CN112573521B - 一种CaSi纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种CaSi纳米线的制备方法，将晶面为（111）的单晶硅基板进行预处理，随后与钙不接触置于石英容器中，预处理后的硅基板置于钙的上方，容器口放置少量石英棉，石英容器在真空中加热至630~690℃，保温反应，然后快速降至室温。本发明一步反应制备产物中没有生成其他硅化物杂相，产物为单相的CaSi单晶纳米线，纯度高，CaSi纳米线垂直于晶面（111）的单晶硅基板，没有团聚缠绕现象，分布均匀性优异，密度大，粒径控制在30~50nm之间，生长的纳米线直径均匀，能有效适应较大的体积变化而不发生粉化，具有优异的电接触和导电性，其均匀的一维结构，促进电荷的有效传输，每根纳米线基本垂直于基板，不团聚，增强了其导电性能，无需额外添加粘合剂或导电剂。

Description

一种CaSi纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种CaSi纳米线的制备方法。
背景技术
半导体硅化物在非常多的工业领域有着广泛应用，比如作为电热元件和集成电路的组成材料。大部分硅化物所含元素均是无毒且地球含量丰富的环境友好型元素，同时由于其天然含有硅元素，因此在硅基工业中应用前景更为广阔。近些年来，半导体硅化物在热电转换，锂电池，光电检测中等领域的研究均取得了突破性的进展
CaSi本身拥有CrB结构，具有非常小的禁带宽度（0.5eV），呈现一定的金属特性，其具有非常高的熔点（1320℃）。近期研究结果表明CaSi具有很好的吸放氢性能，其可与氢形成CaSiH3化合物，是作为储氢载体的有力候选材料。同时，纳米材料拥有优于大尺寸块体材料的优异性能。LixSi纳米颗粒被用来作为锂离子电池的负极材料，能够获得比现有石墨和硅更高的电池容量和循环稳定性。NiSix纳米线与晶硅纳米线被用来制作线形肖特基太阳能电池，转换效率优异。
CaSi具有较低的放电电位和较高的理论充电电容，然而在充放电循环过程中锂的脱嵌使其具有很大的体积变化，导致电极开裂和粉碎，使得CaSi的实际应用受到了限制。而将CaSi制备成纳米结构，尤其是一维纳米线结构，可有效缓解这些问题，具有更优异的循环导电性能。
目前制备Ca-Si系纳米材料仍然非常困难，一是由于其制备成分区间非常窄，制备中常常生成其他相；二是由于其稳定性不如其他钙硅化合物，容易因为元素迁移而变为其他相；三是由于其本身正交晶系的原因，并不容易制备成一维的纳米结构。
Ca-Si含有Ca2Si、Ca5Si3、CaSi、CaSi2四种相，在实际制备材料过程中，各相的热力学稳定性不同，且合成成分区间窄，使得单相CaSi的制备异常困难，常常伴有其他相的生成。其次，一维CaSi纳米线结构形成困难，制备过程中容易转变形成二维薄膜结构。另外，现有制备方法制备的纳米线容易团聚缠绕或者仅生成直径较大的短棒结构，且均匀性差，使得合成的CaSi纳米结构性能差。
发明内容
本发明目的在于提供一种一步反应制备CaSi纳米线的方法，制备的CaSi纳米线生长均匀性好，不发生团聚、缠绕。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种CaSi纳米线的制备方法，其特征在于：将晶面为（111）的单晶硅基板进行预处理，随后与钙不接触置于石英容器中，预处理后的硅基板置于钙的上方，容器口放置少量石英棉，石英容器在真空中加热至640~690℃，保温反应，然后快速降至室温。
进一步，上述钙置于石英容器底部，预处理后的硅基板正面朝下置于钙的上方，与钙保持一段4~6mm距离。
进一步，上述真空度低于10-6Torr，升温速率为5~10℃/min，升温至630~690℃后保温0~30min后进行快速降温。
优选的，以6℃/min的升温至630~690℃后立即降温。
进一步，上述快速降温速率为60~100℃/min。
在制备CaSi纳米线过程中，其容易转变成CaSi2、Ca2Si等相，而不是单相的CaSi纳米线结构。其次，由于本身正交晶系的单晶体CaSi稳定性较差，在制备过程中容易转变成孪晶结构，使得最终生成的CaSi形成了纳米薄膜结构，而不能得到纳米线结构。同时，制备的纳米线容易相互交叉 缠绕、形成团聚，且直径分布广、均匀性差，容易成为粗的棒状结构，从而影响纳米线最终的性能。
本发明在制备过程中，我们发现，不同的晶面的Si和Ca制备出的硅化物结构和性能存在着明显的差异。本发明中采用晶面为（111）的硅基板来制备CaSi纳米线时，通过垂直上下放置硅基板和钙源，并通过调整二者之间的距离，以及石英容器口处采用石英棉封口，在一定升温速率升温过程中，随着温度的变化，钙转化为气态，高浓度的Ca快速扩散至硅基板表面，与Si反应形成一层CaSi薄膜，化合物的形成，使得Si的表面晶格结构发生变形，晶界上形成位错、空位、孔洞等缺陷，表面的CaSi薄膜变得粗糙不平整，随着温度的持续升高，以及石英容器的半封闭状态，使得石英容器中Ca的浓度发生变化，并在基板不平整的CaSi薄膜表面形成不致密的Ca层，不平整的CaSi优先接触Ca层的位点进而合成生成纳米结构，并消耗了Ca，第一时间没有接触到Ca的孔洞、空位附近的Ca由于气体流动性，流向反应合成位点来平衡Ca的浓度，进一步降低了孔洞、空位等缺陷位置与Ca接触的几率，使得反应位点处的CaSi持续得到垂直方向上的生长，形成直径均匀、分散性优异、不缠绕的纳米线结构，当温度升至目标温度后立即快速降温，防止纳米线结构断裂或分解，生长成稳定的纳米线结构。
进一步，上述硅基板尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，对应使用的钙是0.02~0.03g。
进一步，上述硅基板的预处理具体是将单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余少15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为5-10%的氢氟酸水溶液点蘸清洗，水洗之后空气中静干。
最具体的，一种CaSi纳米线的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）基板预处理
将尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，晶面为（111）的单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余少15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为5-10%的氢氟酸水溶液点蘸，水洗之后空气中静干；
（2）制备纳米线
A、将0.02~0.03g钙颗粒置于石英容器底部，将步骤（1）的硅基板置于钙颗粒的上方，正面朝下，与钙颗粒距离为4~6mm，容器顶部放置少量石英棉；
B、将石英容器置于真空中，真空度低于10-6Torr，以5~10℃/min的速率加热至630~690℃，保温0~30min，随后立即以60~100℃/min速率将至室温。
本发明具有如下技术效果：
本发明采用了一步反应制备出CaSi纳米线，产物中没有生成其他硅化物杂相，产物为单相的单晶体CaSi纳米线，纯度高，CaSi纳米线垂直于晶面（111）的单晶硅基板，没有团聚缠绕现象，分布均匀性优异，密度大，粒径控制在30~50nm之间，纳米线直径均匀，能有效适应较大的体积变化而不发生粉化，具有优异的电接触和导电性，其是均匀的一维单晶结构，促进电荷的有效传输，每根纳米线基本垂直于基板，不团聚，增强了其导电性能，无需额外添加粘合剂或导电剂。
附图说明
图1：本发明制备CaSi纳米线使用的制备装置示意图。
图2：本发明制备的CaSi纳米线的X射线衍射图谱。
图3：本发明制备的CaSi纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种CaSi纳米线的制备方法，按如下步骤进行：
（1）基板预处理
将尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，晶面为（111）的单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余少15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为8%的氢氟酸水溶液点蘸，水洗之后空气中静干；
（2）制备纳米线
A、将0.025g钙颗粒置于石英容器底部，将步骤（1）的硅基板置于钙颗粒的上方，正面朝下，与钙颗粒距离5mm，容器顶部放置少量石英棉；
B、将石英容器置于真空中，真空度低于2×10-7Torr，以6℃/min的速率加热至630℃，随后立即以80℃/min速率将至室温。
本实施例制备的CaSi纳米线的X射线衍射图谱如图2所示，没有其他相的硅化物生成，产物为单晶的CaSi纳米结构，纯度高；制备的CaSi纳米线密度高，直径分布均匀，约为30nm，长度约为6μm，纳米线之间不发生团聚、缠绕，分散性优异，基本垂直于硅基板，具体如图3所示。
实施例2
一种CaSi纳米线的制备方法，按如下步骤进行：
（1）基板预处理
将尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，晶面为（111）的单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余少15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为5%的氢氟酸水溶液点蘸，水洗之后空气中静干；
（2）制备纳米线
A、将0.02g钙颗粒置于石英容器底部，将步骤（1）的硅基板置于钙颗粒的上方，正面朝下，与钙颗粒距离6mm，容器顶部放置少量石英棉；
B、将石英容器置于真空中，真空度低于5×10-7Torr，以5℃/min的速率加热至640℃，保温10min，随后立即以100℃/min速率将至室温。
本实施例制备的产物为CaSi纳米线结构，没有生成其他相，纯度高，纳米线密度高，直径分布均匀，约为39nm，长度为4μm，纳米线之间不发生团聚、缠绕，分散性优异，基本垂直于硅基板。
实施例3
一种CaSi纳米线的制备方法，按如下步骤进行：
（1）基板预处理
将尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，晶面为（111）的单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余少15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为10%的氢氟酸水溶液点蘸，水洗之后空气中静干；
（2）制备纳米线
A、将0.03g钙颗粒置于石英容器底部，将步骤（1）的硅基板置于钙颗粒的上方，正面朝下，与钙颗粒距离4mm，容器顶部放置少量石英棉；
B、将石英容器置于真空中，真空度低于10-7Torr，以10℃/min的速率加热至690℃，保温30min，随后立即以60℃/min速率将至室温。
本实施例制备的本实施例制备的产物为CaSi纳米线结构，没有生成其他相，纯度高，纳米线密度高，直径分布均匀，约为50nm，长度为3μm，纳米线之间不发生团聚、缠绕，分散性优异，基本垂直于硅基板。

Claims (4)

1.一种CaSi纳米线的制备方法，其特征在于：将晶面为（111）的单晶硅基板进行预处理，随后与钙不接触置于石英容器中，预处理后的硅基板正面朝下置于钙的上方，与钙保持一段4 ~ 6mm距离，容器口放置少量石英棉，石英容器在真空的低于10-6Torr的真空度中以5~10℃/min，升温至630~690℃后保温0~30min后进行快速降温，快速降温速率为60~100℃/min。
2.如权利要求1所述的一种CaSi纳米线的制备方法，其特征在于：所述晶面为（111）的硅基板尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，对应使用的钙是0.02~0.03g。
3.如权利要求1或2所述的一种CaSi纳米线的制备方法，其特征在于：所述硅基板的预处理具体是将单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为5-10%的氢氟酸水溶液点蘸清洗，水洗之后空气中静干。
4.一种CaSi纳米线的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）基板预处理
将尺寸为8mm*8mm，厚度为1mm，晶面为（111）的单晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超声，蒸发至剩余15mL丙酮溶液，之后在质量分数为50%的氢氟酸、硝酸和醋酸按照体积比为1:1:2组成的混合溶液中浸泡10秒钟，并用纯净水冲洗，最后用体积分数为5-10%的氢氟酸水溶液点蘸，水洗之后空气中静干；
（2）制备纳米线
A、将0.02~0.03g钙颗粒置于石英容器底部，将步骤（1）的硅基板置于钙颗粒的上方，正面朝下，容器顶部放置少量石英棉；
B、将石英容器置于真空中，真空度低于10-6Torr，以5~10℃/min的速率加热至630~690℃，保温0~30min，随后立即开始冷却降至室温。
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