CN112552887A - 一种耐高温高分散性膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温高分散性膨润土的制备方法，它通过选取一定比例的羟乙基纤维素和丙烯酰胺配制溶液，并将配制好的溶液与硫酸铵和亚硫酸氢钠进行合成反应，将洗涤后的沉淀物真空状态下烘干至恒重，用丙酮提纯，最后烘干沉淀物至恒重，得到羟乙基纤维素‑丙烯酰胺聚合物；将钠基膨润土分散于去离子水中得到分散液，并在分散液中加入制备的羟乙基纤维素‑丙烯酰胺聚合物，再搅拌、研磨的作用下制得羟乙基纤维素‑丙烯酰胺/膨润土复合体。本发明的羟乙基纤维素‑丙烯酰胺/膨润土复合体相比于天然的膨润土在高温下仍可以保持较高的动塑比，具有良好的携带钻屑的能力，可以在更短的时间内性能达到稳定状态，具有更优的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料生产工艺技术领域，具体涉及一种耐高温高分散性膨润土的制备方法。
背景技术
膨润土矿是一种多种用途的矿产,主要矿物组成为蒙脱石，是由两层Si-O四面体中间夹一层Al-O八面体组成的层状硅酸盐晶体，具有较强的吸附性、触变性、分散性、阳离子交换性等性能，且成本低廉，被广泛应用工业各领域，是油气田钻井作业时最常用的材料，但天然膨润土的性能不能达到用于钻井的膨润土的要求，膨润土的流变性以及滤失性会极大地影响钻井泥浆的性质，进而影响钻井工具的效率以及钻井作业的周期。
膨润土作为水基钻井液重要的造浆材料，在使用前需要较长时间的预水化过程，在此过程中，膨润土将逐渐分散在水中，其流变性、滤失性能等也是需要经过一定时间才能达到稳定。此外随着我们勘探的油藏深度的增加，钻井深度增加，井底温度不断升高，钻井泥浆承受着在高温下的考验。在高温下，钻井泥浆可能面临高温增稠、高温胶凝等问题。因此，提供一种对膨润土进行改性处理提高其分散性和耐温性的方法是极其必要的，有利于提高膨润土的应用价值和经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温高分散性膨润土的制备方法，这种耐高温高分散性膨润土的制备方法用于解决膨润土耐高温性差、分散性不好的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种耐高温高分散性膨润土的制备方法：
（1）称取1~5g羟乙基纤维素和2~10g丙烯酰胺分散于50~60mL的去离子水中，并在磁力搅拌器上充分搅拌，滴加质量分数为44%的氢氧化钠溶液，调节pH值变化；
（2）将（1）搅拌后的溶液倒入三口长颈瓶中，再加入含量为反应物总质量0.5%的过硫酸铵和含量为反应物总质量0.5%的硫酸氢钠，在微波合成反应站中进行微波合成反应，并通入氮气，合成过程中保持磁力搅拌，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，并多次洗涤；
（3）将（2）洗涤后的沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重，用丙酮在索氏提取器中提纯，最后烘干沉淀物至恒重，得到羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物；
（4）将80~100g钠基膨润土分散于去离子水中得到分散液，将分散液充分搅拌后，加入钠基膨润土质量5%的羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物，并用变频高速搅拌机强力搅拌，最后通过烘干箱烘干至恒重，并再次进行研磨，制得羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体。
上述方案中（1）所述的羟乙基纤维素和丙烯酰胺的质量比为1：4~6，调节pH值为7，搅拌转速为60~70r/min，搅拌时间为4~5min。
上述方案中（2）所述的微波合成反应，微波合成反应站温度为40~50℃、反应时间为30~50min、微波功率为200~250W。
上述方案中（3）所述的索氏提取器的提纯时间为9~10h。
上述方案中（4）所述的变频高速搅拌机转速为10×103rpm、搅拌时间为1~2h、烘干温度为100~110℃。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体的制备方法采用了微波合成的方法，并对纳基膨润土进行改性制备，提高膨润土的基础性能，操作简单，安全可靠；
（2）本发明的羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体比未处理钠基膨润土在更短的时间内性能达到稳定状态，具有更优分散性；
（3）本发明的羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体相比于天然膨润土在高温下仍可以保持较高的动塑比，具有良好的携带钻屑的能力。
附图说明
图1是本发明用于羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物（a）、未处理的膨润土（b）和羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体（c）的FTIR分析谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
实施例1
这种耐高温高分散性膨润土的制备方法：
称取2g羟乙基纤维素和7g丙烯酰胺分散于50mL的去离子水中，设定搅拌转速为70r/min，搅拌时间为5min，在磁力搅拌器上充分搅拌，滴加44%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7；将搅拌后的溶液倒入三口长颈瓶中，再加入0.045g过硫酸铵和0.045g硫酸氢钠，设定微波合成反应，反应站温度为50℃、反应时间为50min、微波功率为200W，在微波合成反应站中合成反应，并通入氮气，合成过程中保持磁力搅拌，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，并多次洗涤；将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重，用丙酮在索氏提取器中提纯10h，最后烘干沉淀物至恒重，得到羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物；将100g钠基膨润土分散于去离子水中得到分散液，对分散液充分搅拌后加入相对于膨润土质量5%的羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物，设定变频高速搅拌机转速为10×103rpm、搅拌时间为2h，用变频高速搅拌机强力搅拌，最后在烘干箱温度为110℃的条件下烘干至恒重，并再次进行研磨，制得羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体，即耐高温高分散性膨润土。
实施例2
这种耐高温高分散性膨润土的制备方法：
称取1g羟乙基纤维素和4g丙烯酰胺分散于55mL的去离子水中，设定搅拌转速为65r/min，搅拌时间为4min，在磁力搅拌器上充分搅拌，滴加44%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7；将搅拌后的溶液倒入三口长颈瓶中，再加入0.025g过硫酸铵和0.025g硫酸氢钠，设定微波合成反应，反应站温度为40℃、反应时间为35min、微波功率为220W，在微波合成反应站中合成反应，并通入氮气，合成过程中保持磁力搅拌，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，并多次洗涤；将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重，用丙酮在索氏提取器中提纯9h，最后烘干沉淀物至恒重，得到羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物；将85g钠基膨润土分散于去离子水中得到分散液，对分散液充分搅拌后加入相对于膨润土质量5%的羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物，设定变频高速搅拌机转速为10×103rpm、搅拌时间为1.5h，用变频高速搅拌机强力搅拌，最后在烘干箱温度为100℃的条件下烘干至恒重，并再次进行研磨，制得羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体。
实施例3
这种耐高温高分散性膨润土的制备方法：
称取1g羟乙基纤维素和5g丙烯酰胺分散于60mL的去离子水中，设定搅拌转速为60r/min，搅拌时间为5min，在磁力搅拌器上充分搅拌，滴加44%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7；将搅拌后的溶液倒入三口长颈瓶中，再加入0.03g过硫酸铵和0.03g硫酸氢钠，设定微波合成反应，反应站温度为45℃、反应时间为45min、微波功率为250W，在微波合成反应站中合成反应，并通入氮气，合成过程中保持磁力搅拌，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，并多次洗涤；将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重，用丙酮在索氏提取器中提纯10h，最后烘干沉淀物至恒重，得到羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物；将100g钠基膨润土分散于去离子水中得到分散液，对分散液充分搅拌后加入相对于膨润土质量5%的羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物，设定变频高速搅拌机转速为10×103rpm、搅拌时间为2h，用变频高速搅拌机强力搅拌，最后在烘干箱温度为110℃的条件下烘干至恒重，并再次进行研磨，制得羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体。
对比例 为测试羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体的分散能力，本发明按《GT5005-2010钻井液材料规范》制备了羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体与未处理钠基膨润土为测试对象，结果见表1、表2。
表1未处理钠基膨润土分散性评价
| 老化条件 | 表观粘度（mPa·s） | 塑性粘度（mPa·s） | 动切力（Pa） | 动塑比 | 滤失量（ml） |
| 3h | 6.5 | 5.8 | 0.72 | 0.12 | 27.3 |
| 5h | 9.0 | 7.9 | 0.76 | 0.14 | 24.6 |
| 10h | 14.0 | 11.6 | 2.45 | 0.21 | 21.8 |
| 24h | 13.5 | 11.2 | 2.35 | 0.20 | 22.0 |
表2羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体流变性及滤失量评价
| 老化条件 | 表观粘度（mPa·s） | 塑性粘度（mPa·s） | 动切力（Pa） | 动塑比 | 滤失量（ml） |
| 3h | 25.0 | 12.1 | 7.0 | 0.58 | 13.0 |
| 5h | 28.5 | 17.7 | 11.0 | 0.62 | 11.2 |
| 10h | 29.0 | 18.0 | 11.2 | 0.62 | 11.0 |
| 24h | 30.0 | 17.3 | 12.9 | 0.60 | 11.2 |
分析表1、表2可以看出，未处理钠基膨润土在10h前表观粘度、塑性粘度、动切力等流变参数均有所增加；而在10h后表观粘度稳定在14mPa·s，动塑比稳定在0.21左右，滤失量稳定在22ml附近，此时未处理的钠基膨润土性质基本稳定。而羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体5h后其各项性能可达到稳定状态，表观粘度在29mPa·s上下浮动，滤失量维持在11ml左右。证明羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体的比未处理钠基膨润土在更短的时间内性能达到稳定状态，具有更优分散性。
对比例 为测试羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体在高温下的性能，以未处理钠基膨润土为对比相对两种泥浆进行评价，结果见表3、表4。
表3未处理钠基膨润土耐温性评价
| 老化条件 | 表观粘度（mPa·s） | 塑性粘度（mPa·s） | 动切力（Pa） |
| 25℃/24h | 13.5 | 11.7 | 1.9 |
| 90℃/16h | 18.8 | 14.6 | 4.3 |
| 120℃/16h | 22.1 | 16.3 | 6.0 |
| 150℃/16h | 24.7 | 16.7 | 8.2 |
表4羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体耐温性评价
| 老化条件 | 表观粘度（mPa·s） | 塑性粘度（mPa·s） | 动切力（Pa） |
| 25℃/24h | 30.0 | 18.0 | 12.0 |
| 90℃/16h | 36.5 | 24.0 | 15.8 |
| 120℃/16h | 38.8 | 27.0 | 15.2 |
| 150℃/16h | 37.8 | 21.0 | 14.5 |
分析表3、表4可以看出天然钠基膨润土在常温下表观粘度仅为13.5mPa·s左右，不能达到美国石油协会标准中大于15mPa·s的指标。且在不同高温下出现明显的增稠现象。对比于天然膨润土，羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体在高温下，粘度虽有上升，但在90~150℃范围内保持稳定。证明羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体比未处理的钠基膨润土在高温下仍可以保持较高的动塑比，具有良好的携带钻屑的能力。
图1为实施例1中对羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物（a）、未处理的膨润土（b）和羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体（c）的FTIR分析谱图。图1 a显示了羟乙基纤维素-丙烯酰胺接枝聚合物的FTIR光谱。结果发现，1068 cm-1为纤维素醚 β-(1，4)-二苷键的伸缩振动峰，1120 cm-1附近的峰为纤维素醚结构中的C—O—C，1667 cm-1处的峰为丙烯酰胺中-CONH2的伸缩振动峰，2924 cm-1处的峰为纤维素醚长链中C-H不对称伸缩得结果，3200 cm-1为酰胺中伯胺的伸缩振动峰，3453 cm-1为羟乙基纤维素上受氢键影响的羟基的伸缩振动峰。在接枝聚合物中含有羟乙基纤维素和聚丙烯酰胺的链接单元，证明合成了接枝聚合物。从图1 b与c中可以明显观察到，1445 cm-1，1668 cm-1和2958 cm-1出现了新的吸收带。这些分别被确认为添加的聚丙烯酰胺部分中的CH2弯曲振动，酰胺官能团的—C＝O拉伸振动和CH2的不对称拉伸振动。在3310-3565 cm-1附近显示了一个宽峰，与羟乙基纤维素中的—OH拉伸振动相对应。而图1 c相较于图1 b中在1040 cm-1附近的峰宽变宽，这是由于添加的羟乙基纤维素中β-(1，4)-二苷键伸缩振动的结果。证明羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体的FTIR图谱满足羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物和膨润土所对应的振动峰。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (5)
1.一种耐高温高分散性膨润土的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取1~5g羟乙基纤维素和2~10g丙烯酰胺分散于50~60mL的去离子水中，并在磁力搅拌器上充分搅拌，滴加质量分数为44%的氢氧化钠溶液，调节pH值变化；
（2）将（1）搅拌后的溶液倒入三口长颈瓶中，再加入含量为反应物总质量0.5%的过硫酸铵和含量为反应物总质量0.5%的硫酸氢钠，在微波合成反应站中进行微波合成反应，并通入氮气，合成过程中保持磁力搅拌，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，并多次洗涤；
（3）将（2）洗涤后的沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重，用丙酮在索氏提取器中提纯，最后烘干沉淀物至恒重，得到羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物；
（4）将80~100g钠基膨润土分散于去离子水中得到分散液，将分散液充分搅拌后，加入钠基膨润土质量5%的羟乙基纤维素-丙烯酰胺聚合物，并用变频高速搅拌机强力搅拌，最后通过烘干箱烘干至恒重，并再次进行研磨，制得羟乙基纤维素-丙烯酰胺/膨润土复合体。
2.根据权利要求1所述的耐高温高分散性膨润土的制备方法，其特征在于：所述的（1）中羟乙基纤维素和丙烯酰胺的质量比为1：4~6，调节pH值为7，搅拌转速为60~70r/min，搅拌时间为4~5min。
3.根据权利要求2所述的耐高温高分散性膨润土的制备方法，其特征在于：所述的（2）中微波合成反应，微波合成反应站温度为40~50℃、反应时间为30~50min、微波功率为200~250W。
4.根据权利要求3所述的耐高温高分散性膨润土的制备方法，其特征在于：所述的（3）中索氏提取器的提纯时间为9~10h。
5.根据权利要求42所述的耐高温高分散性膨润土的制备方法，其特征在于：所述的（4）中变频高速搅拌机转速为10×103rpm、搅拌时间为1~2h、烘干温度为100~110℃。
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