CN116333709B - 一种笼状微球驱油颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种笼状微球驱油颗粒及其制备方法，属于石油开采、输送和化工技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂溶液喷附在多糖胶的表面，烘干得到表面处理的多糖胶；将表面处理的多糖胶悬浮分散在去离子水中，得到中间体Ⅰ；向中间体Ⅰ中加入双氧水以及辅助剂进行氧化降解得到溶液，将溶液干燥得到笼状微球驱油颗粒。驱油颗粒制备方法简单，合成的笼状微球驱油颗粒周围氧化程度高亲水，内部氧化程度低亲油。笼状微球驱油颗粒的丝状结构具有较大间距，捕捉油滴的效率更高，可以使油滴更顺利地进入丝状内部，大大增强驱油效果，提高油田的采收率。
Description
技术领域
本发明属于石油开采、输送和化工技术领域，具体涉及了一种笼状微球驱油颗粒及其制备方法。
背景技术
石油是一种不可再生却又极其重要的资源，由于一些苛刻的油藏条件，使得地下仍有大量的原油难以有效开采，如何进一步提高原油采收率是石油工业领域面临的重要问题。
表面活性剂驱、聚合物驱、二元复合驱等化学驱方式是目前提高采收率的重要手段。表活剂驱与二元复合驱皆具有成本高，经济效应差等缺点。聚合物驱在宏观上，主要靠增加驱替液粘度，降低驱替液和被驱替液的流度比，从而扩大波及体积。在微观上，聚合物由于其固有的粘弹性，在流动过程中产生对油膜或油滴的拉伸作用，增加了携带力，提高了微观洗油效率。且对于油藏非均质性较大或者水驱流度较高的情况，聚合物驱采油具备较高的经济性。但常见油田用聚合物驱油剂如聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺等，一般采用连锁聚合，按照自由基均聚和自由基共聚的机理来合成。其合成步骤繁琐复杂，且对二价离子极其敏感，情况严重时会产生沉淀堵塞地层，降低石油开采的驱油效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种笼状微球驱油颗粒及其制备方法，以多糖胶作为主要原料，利用双氧水进行氧化降解得到一种笼状微球驱油颗粒；制备的笼状微球驱油颗粒呈现三维结构，可以大大提高捕捉油滴的效率，较好地应用于石油开采化工技术领域。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种笼状微球驱油颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硅烷偶联剂溶液喷附在多糖胶的表面，烘干得到表面处理的多糖胶；将表面处理的多糖胶悬浮分散在去离子水中，得到中间体Ⅰ；
S2：向中间体Ⅰ中加入双氧水以及辅助剂进行氧化降解得到溶液，将溶液干燥得到笼状微球驱油颗粒。
本发明进一步，所述S1中，所述硅烷偶联剂溶液为KH560溶液；所述烘干的温度为40～55℃。
本发明进一步，所述S1中，所述硅烷偶联剂溶液与多糖胶的质量比为1：(10～20)；所述去离子水与表面处理的多糖胶的质量比为(5～8)：1。
本发明进一步，所述S1中，所述多糖胶为黄原胶或葫芦巴胶。
本发明进一步，所述S2中，所述氧化降解的温度为50～60℃，所述氧化降解的时间为30～40min。
本发明进一步，所述S2中，所述双氧水与多糖胶的质量比为(0.06～0.1)：1。
本发明进一步，所述S2中，所述辅助剂为亚硫酸氢钠。
本发明进一步，所述S2中，所述辅助剂与多糖胶的质量比为(0.01～0.03)：1。
本发明进一步，所述S2中，所述干燥的方式为喷雾干燥或冷冻干燥。
本发明还提供了一种根据任意一项所述的笼状微球驱油颗粒的制备方法制得的笼状微球驱油颗粒。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种笼状微球驱油颗粒的制备方法，以多糖胶为主要原料制备笼状微球驱油颗粒，制备方法简单，其中，葫芦巴胶和黄原胶用于油田开发方面较淀粉、瓜尔胶及四菁胶等有明显的技术优势，葫芦巴胶和黄原胶含有较多的亲油性纤维，油滴在亲油材料中会主动向微小缝隙方向移动，且葫芦巴胶和黄原胶具有独特的流变性，其增粘、增稠、抗盐、抗污染能力及耐高温性较强。故而选用黄原胶和葫芦巴胶作为主要原料，其作为天然植物胶聚合物，对不溶性固体和油滴具有良好的悬浮作用，分子能形成超结合带状的螺旋共聚体构成丝状结构，丝状结构具有较大间距，使油滴可以顺利进入丝状内部，大大提高捕捉油滴的效率。
本发明进一步，硅烷偶联剂KH560确保多糖胶表层不完全降解和水润湿性，辅助剂亚硫酸氢钠辅助控制氧化程度和氧化速度。
本发明还提供了上述制备方法制得的笼状微球驱油颗粒，合成的笼状微球驱油颗粒周围氧化程度高亲水，而其内部氧化程度低亲油。其丝状结构具有较大间距，捕捉油滴的效率更高，可以使油滴更顺利地进入丝状内部，大大增强驱油效果，提高油田的采收率。黄原胶和葫芦巴胶作为主要原料是天然植物胶聚合物，对二价离子不敏感不会产生沉淀堵塞，捕捉油滴的效率高。
附图说明
图1为本发明的实施例1合成的笼状微球驱油颗粒在水分散液中的微观形貌图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种笼状微球驱油颗粒及其制备方法。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
本发明公开了一种笼状微球驱油颗粒的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将硅烷偶联剂溶液喷附在黄原胶和葫芦巴胶中任意一种多糖胶表面，在40～55℃下烘干至恒重得到表面处理后的多糖胶。然后将其悬浮分散在去离子水中，得到中间体Ⅰ。其中，硅烷偶联剂溶液优选KH560溶液，硅烷偶联剂KH560确保多糖胶表层不完全降解和水润湿性。所述硅烷偶联剂溶液与多糖胶的质量比为1：(10～20)；去离子水与多糖胶的质量比为(5～8)：1。
步骤二：向所述中间体Ⅰ中加入双氧水进行氧化降解的同时加入一定量的辅助剂，辅助剂为亚硫酸氢钠用于辅助控制氧化程度和氧化速度，得到溶液将溶液移至反应釜中高速搅拌，升温至50～60℃，持续反应30～40min，最后将其通过喷雾干燥或者冷冻干燥得到笼状微球驱油颗粒。其中，双氧水与原料多糖胶的质量比为(0.06～0.1)：1；亚硫酸氢钠与原料多糖胶的质量比为(0.01～0.03)：1。
本发明还公开了一种根据笼状微球驱油颗粒的制备方法制得的笼状微球驱油颗粒，合成的笼状微球驱油颗粒周围氧化程度高亲水，内部氧化程度低亲油。丝状结构具有较大间距，捕捉油滴的效率更高，可以使油滴更顺利地进入丝状内部，大大增强驱油效果，提高油田的采收率。
实施例1
1)将2g的硅烷偶联剂KH560溶液喷附在26g葫芦巴胶表面，将其在50℃下烘干至恒重。然后将其悬浮分散在160g去离子水中，得到中间体Ⅰ。
2)向中间体Ⅰ中加入2.3g双氧水进行氧化降解的同时加入0.5g的辅助剂亚硫酸氢钠，所述氧化降解在反应釜中进行且高速搅拌，快速升温至50℃，持续反应30min，得到溶液，最后将其冷冻干燥得到一种粉体。
为了更准确地研究笼状微球驱油颗粒是否为丝状网络结构，通过扫描电子显微镜对质量浓度为0.3％的实施例1产物水溶液进行了观察，结果如图1所示。由图1可以看出，被降解的多糖胶颗粒剩余部分在水相中伸展形成三维笼状结构。
实施例2
1)将2.4g的硅烷偶联剂KH560溶液喷附在24g黄原胶表面，将其在55℃下烘干至恒重。然后将其悬浮分散在120g去离子水中，得到中间体Ⅰ。
2)向中间体Ⅰ中加入1.44g双氧水进行氧化降解的同时加入0.24g的辅助剂亚硫酸氢钠，所述氧化降解在反应釜中进行且高速搅拌，快速升温至60℃，持续反应40min，得到溶液，最后将其冷冻干燥得到一种粉体。
实施例3
1)将1.5g的硅烷偶联剂KH560溶液喷附在30g黄原胶表面，将其在55℃下烘干至恒重。然后将其悬浮分散在240g去离子水中，得到中间体Ⅰ。
2)向中间体Ⅰ中加入3.0g双氧水进行氧化降解的同时加入0.9g的辅助剂亚硫酸氢钠，所述氧化降解在反应釜中进行且高速搅拌，快速升温至60℃，持续反应35min，得到溶液，最后将其冷冻干燥得到一种粉体。
实施例4
1)将3g的硅烷偶联剂KH560溶液喷附在40g葫芦巴胶表面，将其在40℃下烘干至恒重。然后将其悬浮分散在220g去离子水中，得到中间体Ⅰ。
2)向中间体Ⅰ中加入2.6g双氧水进行氧化降解的同时加入0.5g的辅助剂亚硫酸氢钠，所述氧化降解在反应釜中进行且高速搅拌，快速升温至55℃，持续反应30min，得到溶液，最后将其冷冻干燥得到一种粉体。
实施例5
1)将2.5g的硅烷偶联剂KH560溶液喷附在50g黄原胶表面，将其在55℃下烘干至恒重。然后将其悬浮分散在300g去离子水中，得到中间体Ⅰ。
2)向中间体Ⅰ中加入4.0g双氧水进行氧化降解的同时加入1.0g的辅助剂亚硫酸氢钠，所述氧化降解在反应釜中进行且高速搅拌，快速升温至60℃，持续反应35min，得到溶液，最后将其冷冻干燥得到一种粉体。
实施例6
1)将2g的硅烷偶联剂KH560溶液喷附在30g葫芦巴胶表面，将其在55℃下烘干至恒重。然后将其悬浮分散在200g去离子水中，得到中间体Ⅰ。
2)向中间体Ⅰ中加入2.5g双氧水进行氧化降解的同时加入0.8g的辅助剂亚硫酸氢钠，所述氧化降解在反应釜中进行且高速搅拌，快速升温至60℃，持续反应40min，得到溶液，最后将其冷冻干燥得到一种粉体。
为了评价笼状微球驱油颗粒的驱油效率，固定实施例1～6的产物的质量浓度为0.3％，对其进行了驱油效率的测定，结果如表1所示。可以看到，使用笼状微球驱油颗粒后原油采收率得到了明显的提高。
表1笼状微球驱油颗粒的驱油效率
| 注入体系 | 岩心渗透率/10-3μm2 | 含油饱和度/％ | 最终采收率/％ |
| 水 | 28.5 | 68.8 | 49.53 |
| 实施例1产物 | 26.4 | 67.9 | 65.32 |
| 实施例2产物 | 28.7 | 69.0 | 65.45 |
| 实施例3产物 | 27.7 | 68.3 | 66.60 |
| 实施例4产物 | 29.8 | 69.6 | 65.93 |
| 实施例5产物 | 29.4 | 69.6 | 65.84 |
| 实施例6产物 | 28.5 | 68.8 | 65.92 |
本发明提供的笼状微球驱油颗粒制备方法简单，所用的黄原胶和葫芦巴胶作为天然植物胶聚合物，用于油田开发方面较淀粉、瓜尔胶及四菁胶等有明显的技术优势，葫芦巴胶和黄原胶含有较多的亲油性纤维，油滴在亲油材料中会主动向微小缝隙方向移动，大大提高捕捉油滴的效率，具有良好的应用前景。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种笼状微球驱油颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将硅烷偶联剂溶液喷附在多糖胶的表面，烘干得到表面处理的多糖胶；将表面处理的多糖胶悬浮分散在去离子水中，得到中间体Ⅰ；
S2：向中间体Ⅰ中加入双氧水以及辅助剂进行氧化降解得到溶液，将溶液干燥得到笼状微球驱油颗粒；
所述S1中，所述硅烷偶联剂溶液为KH560溶液；所述烘干的温度为40～55℃；
所述S1中，所述硅烷偶联剂溶液与多糖胶的质量比为1：(10～20)；所述去离子水与表面处理的多糖胶的质量比为(5～8)：1；
所述S1中，所述多糖胶为黄原胶或葫芦巴胶；
所述S2中，所述氧化降解的温度为50～60℃，所述氧化降解的时间为30～40min；
所述S2中，所述双氧水与多糖胶的质量比为(0.06～0.1)：1；
所述S2中，所述辅助剂为亚硫酸氢钠；
所述S2中，所述辅助剂与多糖胶的质量比为(0.01～0.03)：1。
2.根据权利要求1所述的笼状微球驱油颗粒的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述干燥的方式为喷雾干燥或冷冻干燥。
3.一种根据权利要求1至2任意一项所述的笼状微球驱油颗粒的制备方法制得的笼状微球驱油颗粒。
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