CN114426635B - 用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田勘探与开发技术领域，特别涉及一种用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂及其制备方法。该制备方法包括：在引发剂存在下，树枝状大分子单体和N‑烷基丙烯酰胺单体在溶剂中进行聚合反应，得到混合物；上述混合物经过去除溶剂、洗涤、干燥，造粒得到降粘驱油剂。该降粘驱油剂的分子通式如下：其中：m＝3000‑800000，n＝3000～900000，p＝2～6，R＝CxH2x+1，x＝2～20。本发明的用于稠油仿水驱的降粘驱油剂，其原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，过程清洁无污染，完全满足强边底水仿活性水驱工艺的技术要求。

Description

用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田勘探与开发技术领域，特别涉及一种用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂及其制备方法。
背景技术
稠油油藏多半都有活跃边底水，经过多年的蒸汽吞吐开发，边水推进严重，整体高含水，平均90％以上。采取注氮压水锥后，初期见效明显、但有效期短，整体效果不理想，周期日油、含水均无明显改善。冷采降粘在边水油藏中应用效果显著，针对此类油藏的特点，胜利油田提出利用强边水，复合化学降粘体系，从水侵前缘注入降粘体系，与边部入侵的地层水混合形成活性水溶液，并以此活性水溶液作为驱替介质的驱油方法。这种方法所采用的降粘剂应具有以下特点:1、降粘剂溶液应具有一定的表观粘度，在驱替过程中不易出现水窜现象；2、选用的降粘剂应具有自发降粘作用，在低动力条件下即可降低原油粘度；3、降粘剂应具有优异的洗油性能，对于粘附在地层砂岩的原油有良好的剥离原油作用。
传统降粘体系主要包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴-非离子型表面活性剂，其机理主要是通过乳化作用使稠油的油与油之间的内摩擦力变为水与水之间的摩擦力。此类降粘剂需要在外力强搅拌条件下才能与稠油发生乳化作用。对于油藏深部，剪切速率弱的条件下，此类降粘剂无法与稠油形成水包油乳液。此外，传统降粘剂因为属于小分子型表面活性剂，其水溶液的表观粘度与水基本相似，无法有效防止水窜；同时此类降粘剂的静态洗油效率偏低，一般在30％左右，无法满足仿水驱的洗油要求。
针对上述问题，研究人员通过分子设计，研发出兼具水相增粘和油相降粘的聚合物型表面活性剂。专利CN110699058A，“一种用于水驱稠油的渗透改性降粘驱油剂及其制备方法”提供了一种可渗透解聚稠油同时改变储层润湿性的聚合物型表面活性，该聚合物型表面活性剂在使用浓度为500ppm时可降低稠油粘度至100mPa.s以下。但是该聚合物型表面活性剂分子量在8000～100000g/mol内，分子量偏低，即使提高浓度，其表观粘度也偏低，无法满足仿活性水驱的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂，该降粘驱油剂原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，过程清洁无污染。同时具有使用浓度低，降粘效果好的优点。完全满足强边底水仿活性水驱工艺的技术要求。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)在引发剂存在下，树枝状大分子单体和N-烷基丙烯酰胺单体在溶剂中进行聚合反应，得到混合物；
(2)上述混合物经过去除溶剂、洗涤、干燥，造粒得到降粘驱油剂。
所述的树枝状大分子单体的分子通式如下：
其中：p＝2～6。
所述的N-烷基丙烯酰胺单体的分子通式如下：
其中：R＝CxH2x+1，其中x＝2～20。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了由本发明第一个方面所述方法制得的降粘驱油剂，该降粘驱油剂的分子通式如下：
其中：m＝3000-800000；
n＝3000～900000；
p＝2～6；
R＝CxH2x+1，其中x＝2～20。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第二方面所述的降粘驱油剂在稠油仿水驱开发中的应用。
本发明的降粘驱油剂，属于聚合物型表面活性剂。本发明的聚合物分子包括两个单体，其中树枝化单体中引入多个醚基，大大增加聚合物的亲水性；另一个酰胺基单体由于引入亲油基团R-，增强了分子的亲油性能，在低动力条件下可插入稠油内部。根据稠油致粘机理，稠油主要依靠分子间的范德华力和氢键作用导致粘度大。因此，本体系酰胺基引入O、N等可形成氢键的元素，在与稠油相互作用中，O、N可以替换稠油内部氢键作用，使稠油解聚分散；而由于亲水基团不可与稠油互溶，会伸展在稠油外层，并吸附外层水分子，形成一层水膜，导致稠油被乳化。在解聚乳化的过程中，分子与稠油的相互作用均是自发作用的，因此，相比小分子降粘剂，其不需要外力搅拌作用，满足仿活性水驱的要求；不仅如此，本发明的聚合物型降粘驱油剂分子链较长，因此在较低浓度下其表观粘度就比较大，达到水相增粘的特点；由于分子上每个单体均有活性基团，因此聚合物的活性非常大，在浓度为200ppm条件下就具有非常优异的降粘性能；分子上未引入阴、阳离子，因此其抗盐性能较好。
本发明的用于稠油仿水驱的降粘驱油剂，其原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，过程清洁无污染。本发明的降粘驱油剂在浓度为1000mg/L条件下，总矿化度高于50000mg/L，温度高于80℃时，表观粘度＞50mPa.s，被地层水稀释至200mg/L仍然具有强降粘效果，可使稠油粘度降低至100mPa.s以下，完全满足强边底水仿活性水驱工艺的技术要求。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本发明中所批露的范围的端点值和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)在引发剂存在下，树枝状大分子单体和N-烷基丙烯酰胺单体在溶剂中进行聚合反应，得到混合物；
(2)上述混合物经过去除溶剂、洗涤、干燥，造粒得到降粘驱油剂。
所述的树枝状大分子单体的分子通式如下：
其中：p＝2～6，优选，p＝3-5，更优选，p＝4。
所述树枝状大分子单体的合成方法参见：Li W,Schlüter A D,Zhang A.J PolymSci,PartA:Polym Chem,2009,47:6630-6640。
所述的N-烷基丙烯酰胺单体的分子通式如下：
其中：R＝CxH2x+1，其中x＝2～20，优选，x＝12～18，更优选，x＝16。
在本发明中，优选地，所述的树枝状大分子单体和N-烷基丙烯酰胺单体的摩尔比为1:1-1.5，优选为1:1.2。
优选情况下，所述的引发剂为偶氮类或过氧类引发剂，所述偶氮类为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种，所述过氧类为过氧化氢、过氧化钾、过氧化铵中的一种。以1mol份的树枝状大分子单体为基准，所述的引发剂用量为0.1～0.3mol，更优选为0.15-0.2mol。
优选情况下，所述的溶剂为水、N，N-二甲基甲酰胺中的一种。以1mol份的树枝状大分子单体为基准，所述的溶剂用量为30～80mol，更优选为30-50mol。
优选情况下，所述聚合反应条件为：温度30～200℃、时间2～15h。
按照一种更具体的优选实施方式，所述降粘驱油剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入树枝状大分子单体、N-烷基丙烯酰胺单体以及溶剂，开启搅拌器，搅拌速度为300-600rpm，待完全混合均匀后，将引发剂缓慢加入到四口烧瓶中，加入3-10粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为400-500rpm；持续反应5-10h，得到混合物；
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤3-5次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体；
(3)将上述粘稠液体放入80～120℃烘箱中烘干24～36h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至30-60目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂。
所述反应方程式如下：
根据本发明的第二个方面，本发明提供了由本发明第一个方面所述方法制得的降粘驱油剂，该降粘驱油剂的分子通式如下：
其中：m＝3000-800000，优选的m＝30000～60000；
n＝3000～900000，优选的n＝50000～70000；
p＝2～6，优选的p＝3-5，更优选的p＝4；
R＝CxH2x+1，其中x＝2～20，优选的x＝12～18，更优选的x＝16。
优选地，所述的降粘驱油剂分子量为500万～5000万，优选为1500万～3000万。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第二方面所述的降粘驱油剂在稠油仿水驱开发中的应用。
所述的应用，包括用于稠油仿水驱中油相降粘和水相增粘。
所述的应用，该降粘驱油剂现场使用浓度不低于200mg/L。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
产品的性能测试采用以下方法进行：
降粘剂的降粘率测定方法参考Q/SH10201519-2016《稠油降粘剂通用技术条件》。
降粘剂的表观粘度测定方法参考Q/SH10201572-2017《驱油用聚丙烯酰胺》。
实施例1
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入1mol树枝状大分子单体、N-乙基丙烯酰胺单体以及50mol水，开启搅拌器，搅拌速度为300rpm，待完全混合均匀后，将0.1mol偶氮二异丁腈缓慢加入到四口烧瓶中，加入3粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为450rpm；持续反应7h，得到混合物。
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤3次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体。
(3)将上述粘稠液体放入80℃烘箱中烘干24h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至30目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂C1。
实施例2
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入1mol树枝状大分子单体、N-十二烷基丙烯酰胺单体以及60mol水，开启搅拌器，搅拌速度为600rpm，待完全混合均匀后，将0.3mol过氧化氢缓慢加入到四口烧瓶中，加入5粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为430rpm；持续反应9h，得到混合物。
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤4次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体。
(3)将上述粘稠液体放入85℃烘箱中烘干30h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至40目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂C2。
实施例3
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入1mol树枝状大分子单体、N-十六烷基丙烯酰胺单体以及30mol N，N-二甲基甲酰胺，开启搅拌器，搅拌速度为450rpm，待完全混合均匀后，将0.12mol偶氮二异庚腈缓慢加入到四口烧瓶中，加入6粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为420rpm；持续反应8h，得到混合物。
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤5次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体。
(3)将上述粘稠液体放入90℃烘箱中烘干28h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至50目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂C3。
实施例4
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入1mol树枝状大分子单体、N-十八烷基丙烯酰胺单体以及70mol N，N-二甲基甲酰胺，开启搅拌器，搅拌速度为400rpm，待完全混合均匀后，将0.15mol过氧化氢缓慢加入到四口烧瓶中，加入8粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为480rpm；持续反应6h，得到混合物。
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤4次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体。
(3)将上述粘稠液体放入110℃烘箱中烘干32h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至60目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂C4。
实施例5
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入1mol树枝状大分子单体、N-己烷丙烯酰胺单体以及80mol水，开启搅拌器，搅拌速度为500rpm，待完全混合均匀后，将0.25mol偶氮二异丁基脒盐酸盐缓慢加入到四口烧瓶中，加入4粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为400rpm；持续反应5h，得到混合物。
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤3次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体。
(3)将上述粘稠液体放入105℃烘箱中烘干35h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至50目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂C5。
实施例6
(1)在带有温度计、搅拌器、分水装置和加热装置的四口烧瓶中加入1mol树枝状大分子单体、N-二十烷基丙烯酰胺单体以及40mol N，N-二甲基甲酰胺，开启搅拌器，搅拌速度为520rpm，待完全混合均匀后，将0.2mol偶氮二异丁腈缓慢加入到四口烧瓶中，加入10粒沸石，将温度调节至溶剂的沸点温度，调节搅拌速度为500rpm；持续反应10h，得到混合物。
(2)将上述混合物放入旋转蒸发仪中除去溶剂，冷却至室温，随后用乙醇洗涤5次，除去未反应的单体和引发剂，得到淡黄色的粘稠液体。
(3)将上述粘稠液体放入120℃烘箱中烘干36h，得到白色略带黄色的固体，然后用粉碎机粉碎至40目的颗粒，即为本发明的降粘驱油剂C6。
实施例7室内降粘率评价实验
胜利油田某区块R，油藏温度65℃，原油粘度12460mPa.s，属于特稠油，乳化含水率为24.3％，注入水矿化度57210mg/L，钙镁离子浓度为1270mg/L。分别采用本发明的实施例1～6和市售降粘剂产品对比例N和M对该稠油的降粘效果和表观粘度进行评价，对比例N、M均购置于山东宝莫生物化工股份有限公司，型号代码为1030和3020。
降粘剂的降粘率测定方法参考Q/SH10201519-2016《稠油降粘剂通用技术条件》。表观粘度测定方法参考Q/SH10201572-2017《驱油用聚丙烯酰胺》。测试结果见表1。
表1C1-C6以及M、N测试结果
测试结果表明，所研发的仿水驱稠油降粘剂的降粘效果和表观粘度均优于市售降粘剂，本发明的产品在1000ppm浓度条件下表观粘度可达到50mPa.s以上；在低至200ppm浓度时，仍具有优异的降粘效果，降粘率为98％以上，且分散后的乳液颗粒分散均匀。从研究结果看，本发明的降粘驱油剂完全满足仿水驱开发稠油油藏需求。
实施例8驱油效果评价
以胜利某区块R为目标区块，建立驱油模型模拟地层环境，用水驱至产出液不含原油，计算水驱效率；将仿水驱降粘剂配制为1000mg/L浓度的溶液，继续驱油0.5PV，然后继续水驱至含水100％。按式(1)计算最终驱油率，测定三次取平均值，实验结果见表2。
η＝V1/V2×100％ (1)
其中：η—驱油率，％；
V1—驱出油体积，ml；
V2—初始饱和原油体积，ml。
具体油藏参数：油藏温度65℃，原油粘度12460mPa.s，属于特稠油，乳化含水率为24.3％，注入水矿化度57210mg/L，钙镁离子浓度为1270mg/L。将该稠油电离脱水后，原油粘度降低至2570mPa.s。该区块R的平均渗透率为1451×10-3μm2。分别对本发明的实施例1～6和市售降粘剂产品对比例N(购置企业：山东宝莫生物化工股份有限公司)和M(购置企业：山东省方圆化工有限公司)对该稠油的驱替效率进行评价，评价结果见表2。
表2驱油性能实验结果
项目 第一次水驱/％ 降粘剂驱/％ 最终采收率/％
实施例1 21.56 20.6 42.16
实施例2 21.20 21.5 42.70
实施例3 20.97 22.4 43.37
实施例4 21.45 20.1 41.55
实施例5 21.01 20.58 41.59
实施例6 20.47 21.29 41.76
对比例N 20.13 9.21 29.34
对比例M 19.58 8.15 27.73
从物模驱替实验结果看，本发明的降粘驱油剂在1000mg/L浓度条件下具有优异的驱油效果，驱油率均大于20％，最高达到22.4％，说明本产品的降粘活性和表观粘度对驱替过程中的扩波及和提高洗油效率起较好的促进作用，相比市售产品的驱油效率有了质的飞越。本发明的降粘驱油剂不仅适用于仿水驱稠油，同时对于水驱稠油提高采收率同样适用。
本发明的用于稠油仿水驱的降粘驱油剂，其原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，过程清洁无污染。本发明的降粘驱油剂在浓度为1000mg/L条件下，总矿化度高于50000mg/L，温度高于80℃时，表观粘度＞50mPa.s，被地层水稀释至200mg/L仍然具有强降粘效果，可使稠油粘度降低至100mPa.s以下，完全满足强边底水仿活性水驱工艺的技术要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种用于稠油仿水驱开发的降粘驱油剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
(1)在引发剂存在下，树枝状大分子单体和N-烷基丙烯酰胺单体在溶剂中进行聚合反应，得到混合物；
(2)上述混合物经过去除溶剂、洗涤、干燥，造粒得到降粘驱油剂；
所述的树枝状大分子单体的分子通式如下：
其中：p＝2～6；
所述的N-烷基丙烯酰胺单体的分子通式如下：
其中：R＝CxH2x+1，x＝2～20；
所述的树枝状大分子单体和N-烷基丙烯酰胺单体的摩尔比为1:1-1.5；
该降粘驱油剂的分子通式如下：
其中：m＝3000-800000；
n＝3000～900000；
p＝2～6；
R＝CxH2x+1，x＝2～20；
所述的降粘驱油剂分子量为500万～5000万。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的树枝状大分子单体和N-烷基丙烯酰胺单体的摩尔比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮类或过氧类引发剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述偶氮类为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过氧类为过氧化氢、过氧化钾、过氧化铵中的一种。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，以1mol份的树枝状大分子单体为基准，所述的引发剂用量为0.1～0.3mol。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，以1mol份的树枝状大分子单体为基准，所述的引发剂用量为0.15-0.2mol。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水、N，N-二甲基甲酰胺中的一种，以1mol份的树枝状大分子单体为基准，所述的溶剂用量为30～80mol。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应条件为：温度30～200℃、时间2～15h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述m＝30000～60000，n＝50000～70000，p＝3-5，x＝12～18。
11.根据权利要求1-10任一项权利要求所述制备方法制得的降粘驱油剂。
12.根据权利要求11任一项权利要求所述降粘驱油剂在稠油仿水驱开发中的应用。
13.根据权利要求12所述应用，其特征在于，所述应用工艺包括油相降粘和水相增粘。
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