CN110305649A - 一种三元无规共聚物稠油驱油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元无规共聚物稠油驱油剂及其制备方法。该三元无规共聚物稠油驱油剂含有如式Ⅰ所示的结构单元、如式II所示的结构单元和如式III所示的结构单元。本发明制得的驱油聚合物具有耐高剪切、高温、高矿化度和高酸度的特性。
Description
技术领域
本发明属于油藏开发领域,更具体地,涉及一种三元无规共聚物稠油驱油剂及其制备方法。
背景技术
我国的油田开采过程分为多次,随着开采次数的增多,采出率日益减少。目前的主要油田均进入了开采后期,因此为了提高现有油田的采收率,采油技术越发得到广泛的关注,其中开采过程中使用的驱油剂的研发也日益引起各大油公司和研究者的关注。
中国专利申请CN 201010561413.9公开了一种用于稠油开采的稠油冷采驱油剂及其制作工艺,所述稠油冷采驱油剂由下述重量份含量的原料组分组成:椰子油酸2~5、三乙烯四胺3~6、聚醚1~4。其生产工艺包括以下步骤:(1)在高温反应罐中加入所述重量份的三乙烯四胺,缓慢加入椰子油酸皂化反应合成羧酸胺,转入下一道工序;(2)在高压反应釜中加入上一道工序所合成的胺皂,稀释后加入催化剂,再加入聚醚,封釜充入N2取样观察产品呈棕红,测试其粘度达到200~500MPa/s后停止加热,冷却至室温出料即为稠油驱油剂。
中国专利申请CN 201310663213.8公开了一种耐温、耐盐性能稳定的纳米驱油剂的制备方法,将聚丙烯酰胺通过化学键修饰到二氧化硅纳米粒子表面,获得性能稳定的纳米复合粒子,然后与碱、表面活性剂配置纳米驱油剂。该纳米驱油剂能够克服传统纳米驱油剂在地层运行过程中,表面聚合物容易脱落的问题,进而获得优异的驱油效果。尤其是在高温、高盐地层中,该纳米驱油剂能够克服苛刻的地层条件,驱油效果不会降低。
中国专利申请CN 201410310615.4公开了一种高稳定耐温抗盐空气泡沫驱油剂的制备方法,采用纳米及纳米修饰改性技术,以纳米锂皂石为稳泡剂和高温稳定剂制备高稳定耐温抗盐空气泡沫驱油剂,工艺步骤如下:将锂皂石加入到50~90℃去离子水中,搅拌分散均匀,降至室温,静置陈化一段时间得锂皂石水分散液,然后加入定量阳离子表面活性剂,均匀搅拌,静置陈化,最后加入起泡剂,在高速乳化机上高速搅拌,得高稳定耐温抗盐空气泡沫驱油剂。具有良好的抗剪切性能,适用于常规和非常规油田的勘探开发。
2012年发表于期刊《内蒙古石油化工》中的《复合解堵驱油剂在超稠油开发中的研究与应用》指出,超稠油蒸汽吞吐高轮开发,油层含水不断升高使粘土及次生矿物质吸水膨胀危害加大,油水界面张力增大,油包水型乳化液的不断形成和重质组分运移不断沉积造成的油流通道堵塞,这些因素都造成蒸汽注入压力不断增大,严重影响油井回采效果。在注入高干度蒸汽前通过向井中注入一种复合解堵驱油剂来解除油层堵塞,降低蒸汽注入压力,提高增注效果和驱油效率。
2017年发表于期刊《科学技术与工程》中的《适合稠油油藏的新型复合降黏驱油体系研究与应用》指出,海上常规稠油油田前期通常采用注水开发,由于原油黏度相对较高,并且目标储层黏土矿物含量较高,存在较强的水敏现象等原因,稠油油田注水开发效果逐渐变差。为此,以新型改性烷基磺酸盐为主要降黏驱油剂,通过复配以非离子表面活性剂、渗透剂以及高效防膨剂,研制出了一种适合于目标稠油区块的新型复合降黏驱油体系。分析了复合降黏驱油作用机理,并进行了室内实验评价。结果表明,新型复合降黏驱油体系能够有效降低稠油黏度,降低油水界面张力,对储层钻屑具有较好的防膨作用,并且与地层水的配伍性良好。该体系可以使岩心水驱后的采收率提高30%以上,具有良好的降黏驱油效果。现场应用结果表明,经新型复合降黏驱油体系处理的三口井,平均日产油量提高48.6m3/d,平均含水率下降82.7%,达到了良好的增产效果。
化学驱是采油技术中的主要方法,目前常用的驱油剂多为聚合物驱油剂,该种方法通过人工注入高相对分子质量水溶性聚合物,增加水相粘度、降低水相渗透率,改善油水粘度比,达到提高采收率的目的。然而,由于油藏储层条件复杂,目前的聚合物驱油剂在适应性应用过程中仍存在几个问题亟待解决:1、聚合物体系不稳定,如高温下易水解、剪切易断、遇钙镁离子易絮凝等;2、水体污染,易滞留地层难以排出造成地下水污染,同时破乳困难导致地面水处理负担加重;3、环境土壤污染,降解后的丙烯酰胺单体为剧毒物质,对环境土壤产生严重危害。因此,开发耐温、抗盐、污染小的驱油剂势在必行。
针对油田进入开发后期地层能量不足、产量下降的现状,聚合物驱油是一种提高原油采收率的重要技术。目前聚丙烯酰胺(HPAM)及其部分水解的产品在国内油田得到了广泛应用,它主要依靠高聚合度产生的超高分子量来提高水溶液粘度提高驱油效果,通过水解产生的强极性离子基团可以提高HPAM在水中的溶解速度并起到一定的抗盐力。由于聚合产生的碳链过长,当HPAM分子受到高剪切、高温、高矿化度以及酸的影响时,极易因降解而大量断链造成严重的粘度损失,导致驱油效果大幅下降。此外,HPAM注入地层后,一旦降解过度产生丙烯酰胺单体,过高的毒性会严重污染地下水,危及环境。
发明内容
本发明的目的在于以丙烯酸为主骨架,通过与多巴胺单体和对苯乙烯磺酸钠混聚,提供一种具有耐剪切、耐高温、耐酸和耐高矿化度,且具有稳定、耐温、抗盐、绿色性能的稠油驱油剂,解决现有技术中存在的聚合物受剪切、温度、矿化度或酸影响粘度下降严重的问题,实现复杂油藏条件下的高驱油效率。
为了实现上述目的,本发明的第一方面提供一种三元无规共聚物稠油驱油剂,该三元无规共聚物稠油驱油剂含有如式Ⅰ所示的结构单元、如式II所示的结构单元和如式III所示的结构单元:
其中,式Ⅰ所示的结构单元的总重量、式II所示的结构单元的总重量与式III所示的结构单元的总重量的比为5-10:0.5-1.5:0.5-1.5。
本发明的第二方面提供一种三元无规共聚物稠油驱油剂的制备方法,该制备方法包括:
将丙烯酸(AA)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺(DOPAMA)与水、引发剂、催化剂混合,在无氧和加热条件下,将所得混合物进行聚合反应,然后将聚合反应产物进行脱水研磨造粒,得到所述驱油聚合物。
根据本发明,优选地,所述制备方法中,丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺的重量比为5-10:0.5-1.5:0.5-1.5。
根据本发明,优选地,所述制备方法中,混合物中丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺的总重量为20~35wt%。
根据本发明,优选地,所述制备方法中,所述引发剂的重量为丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺总重量的0.1~0.6wt%,更优选为0.2~0.5wt%,最优选为0.4~0.5wt%。
根据本发明,优选地,所述制备方法中,所述催化剂的重量为丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺总重量的0.1~0.6wt%,更优选为0.2~0.5wt%,最优选为0.4~0.5wt%。
上述优选范围的用量可获得性能更好的驱油聚合物。
根据本发明,优选地,所述制备方法中,所述引发剂可采用本领域常规引发剂,通常采用偶氮类引发剂,优选地,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN);所述催化剂可采用本领域常规催化剂,优选为四甲乙二胺。
根据本发明,优选地,所述制备方法中,聚合反应的pH值为0.6~3.5,优选为0.8~1.2;聚合反应时间为4~8h,聚合反应温度为60~95℃。所述脱水可以采用任何常规的烘干方法,例如在60-100℃烘箱中脱水4-8h。
本发明的第三方面提供由所述的制备方法得到的三元无规共聚物稠油驱油剂。
本发明的三元无规共聚物稠油驱油剂适用于具有以下特征的原油:粘度≤1500mPa·s(50℃),储层温度≤120℃,矿化度≤100000ppm,其中Ca2+≤30000ppm,Mg2+≤3000ppm。
发明的有益效果:
本发明提供的新型驱油聚合物,聚合度低,主碳链键合作用力强,能有效避免高剪切下断链;AA和SSS为强电离单体,有效提高聚合物的耐温性能;DOPAMA单体中的双羟基具有良好的配位能力,与高价阳离子可形成稳定的配位结构,以保证聚合物在高矿化度条件下滞留水中不絮凝脱出;此外,SSS的强酸性,可防止高酸度下的聚合物由于电离度下降导致的链蜷缩进而导致粘度下降。本发明的驱油聚合物具有耐高剪切、高温、高矿化度和高酸度的特性。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1示出了本发明实施例6制得的三元无规共聚物稠油驱油剂的核磁氢谱表征图;
图2示出了本发明实施例6制得的三元无规共聚物稠油驱油剂不同剪切速率下的粘度变化图;
图3示出了本发明实施例6制得的三元无规共聚物稠油驱油剂不同温度下的粘度变化图;
图4示出了本发明实施例6制得的三元无规共聚物稠油驱油剂不同矿化度下的粘度变化图;
图5示出了本发明实施例6制得的三元无规共聚物稠油驱油剂不同酸度浓度下的粘度变化图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整,并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
在装有搅拌器、温度计、氮气循环的1000mL三口圆底烧瓶中,加入Milli-Q超纯水400g,搅拌下,加入64g AA、8g SSS和8g DOPAMA,水浴加热至80℃。通入氮气持续30min,除尽氧气后,顺序加入0.08g TEMED,0.08g AIBN。通氮气下,搅拌反应至瓶内液相变粘磁子无法旋转,停止通气和搅拌,令瓶内以凝胶状态反应4h。之后,将生成凝胶剪碎成小块,烘箱中80oC加热干燥6h,后研磨造粒,收率84.5%。
实施例2-7
制备方法同实施例1,各组分的添加量及反应条件和收率如下表所示:
表1实施例2-7各组分添加量及反应条件和收率
实施例 | AA/g | SSS/g | DOPAMA/g | AIBN/g | TEMED/g | pH | 时间/h | 收率/% |
2 | 64 | 8 | 8 | 0.08 | 0.08 | 1 | 6 | 88.8 |
3 | 64 | 8 | 8 | 0.08 | 0.08 | 1 | 8 | 94.3 |
4 | 64 | 8 | 8 | 0.08 | 0.08 | 3 | 8 | 92.1 |
5 | 64 | 8 | 8 | 0.16 | 0.16 | 1 | 8 | 96.6 |
6 | 64 | 8 | 8 | 0.40 | 0.40 | 1 | 8 | 98.8 |
7 | 112 | 14 | 14 | 0.70 | 0.70 | 1 | 8 | 97.8 |
图1示出了实施例6制得的三元无规共聚物稠油驱油剂的400MHz核磁氢谱表征图。由图1可知,δ9.72ppm位移处为AA中未电离的H原子峰,判断聚合物中存在AA;作为强酸,SSS的H原子在氘代水中完全电离成为活性H离子,核磁无法检测,但从δ7.6~7.8ppm苯环的出峰位置判断聚合物中存在SSS单体;δ8.01ppm处为-NH基团中H峰,δ9.48ppm处为未电离的-OH中H原子峰,推断聚合物中存在DOPAMA单体。据此推断,新型驱油聚合物分子结构为AA-SSS-DOPAMA聚合物。
测试例1
对实施例6制备得到的三元无规共聚物稠油驱油剂进行耐剪切测试。
将聚合物加入到Milli-Q超纯水中,配成浓度1000mg/L,1500mg/L,和2000mg/L的水溶液。HAKKE MARSII型流变仪在60℃的件下剪切2h,测60s-1,80s-1,100s-1,120s-1,140s-1和170s-1剪切速率的粘度。如图2所示,聚合物水溶液随着剪切速率增大粘度变化不大,耐剪切性能良好。
测试例2
对实施例6制备得到的三元无规共聚物稠油驱油剂进行耐温能力测试。
将聚合物加入到Milli-Q超纯水中,配成浓度1000mg/L和2000mg/L的水溶液。HAKKE MARSII型流变仪在170s-1的件下剪切2h,测60℃,80℃,100℃和120℃下的粘度。如图3所示,聚合物水溶液随温度升高粘度下降最大幅度仅15mPa·s,聚合物耐温性能良好。
测试例3
对实施例6制备得到的三元无规共聚物稠油驱油剂进行耐矿化度测试。
先将CaCl2粉末加入Milli-Q超纯水中,配成5000mg/L,10000mg/L,30000mg/L和50000mg/L的溶液。随后,将聚合物分别加入其中配成浓度1000mg/L和2000mg/L的溶液。HAKKE MARSII型流变仪在60℃和170s-1下剪切2h,测粘度变化。如图4所示,高浓度高价钙离子条件下聚合物粘度基本保持不变。
测试例4
对实施例6制备得到的三元无规共聚物稠油驱油剂进行耐酸度测试。
将聚合物加入到Milli-Q超纯水中,配成浓度1000mg/L和2000mg/L的水溶液。随后加入浓盐酸(浓度37%),配成1%,5%,10%和15%溶液。HAKKE MARSII型流变仪在60℃和170s-1下剪切2h,测粘度变化。如图5所示,盐酸浓度增加后对聚合物粘度有一定影响,但粘度最大下降仅20mPa·s,耐酸性能良好。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种三元无规共聚物稠油驱油剂,其特征在于,该三元无规共聚物稠油驱油剂含有如式Ⅰ所示的结构单元、如式II所示的结构单元和如式III所示的结构单元:
其中,式Ⅰ所示的结构单元的总重量、式II所示的结构单元的总重量与式III所示的结构单元的总重量的比为5-10:0.5-1.5:0.5-1.5。
2.一种三元无规共聚物稠油驱油剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
将单体与水、引发剂、催化剂混合,在无氧和加热条件下,将所得混合物进行聚合反应,然后将聚合反应产物进行脱水研磨造粒,得到所述稠油驱油剂;
所述单体包括丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和3-甲基丙烯酰胺基多巴胺的重量比为5-10:0.5-1.5:0.5-1.5。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其中,混合物中单体的总重量为20~35wt%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述引发剂的重量为单体总重量的0.1~0.6wt%,优选为0.2~0.5wt%。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述催化剂的重量为单体总重量的0.1~0.6wt%,优选为0.2~0.5wt%。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述引发剂为偶氮类引发剂。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述催化剂为四甲乙二胺。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其中,聚合反应体系的pH值为0.6~3.5,优选为0.8~1.2;聚合反应时间为4~8h,聚合反应温度为60~95℃。
10.由权利要求2-9中任意一项所述的制备方法得到的三元无规共聚物稠油驱油剂。
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GR01 | Patent grant | ||
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