CN109762105A - 一种开采石油用乳化分散增稠聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种开采石油用乳化分散增稠聚合物及其制备方法，含有相等碳链长度的阴阳离子对，由丙烯酰胺、丙烯酸、相等碳链长度的阴阳离子的丙烯单体四类单体通过自由基聚合得到的。该聚合物具有亲油亲水的表面活性双亲能力，可以对原油进行乳化和分散，并保持乳液的稳定性；相等碳链长度的阴阳离子具有等电点抗盐增粘作用，有利于聚合物的抗盐增粘性能。用于石油开采驱油作业，能增稠水溶液粘度，乳化分散原油，形成稳定的乳化分散大颗粒油滴，降低原油粘度，提高原油采收率。
Description
技术领域
本发明属于石油开采领域，具体涉及一种开采石油用乳化分散增稠聚合物及其制备方法。
背景技术
聚合物驱主要通过水溶性聚合物增加水相粘度，从而改善油水流度比、稳定驱替前沿、扩大注入液波及体积，平均提高采收率的幅度可达7～15％左右。因此在各类油层条件下聚合物的稳定高效增粘性能一直是聚合物研究的关键点。表面活性剂的研究以达到低界面张力、低吸附量及高增溶、高乳化参数等作为研究的焦点。
现场试验表明，表面活性剂/聚合物驱和三元复合驱增产效果非常显著，但由于聚合物与小分子表面活性剂不相容及二者对岩石吸附的差异，体系易发生相分离和色谱效应，导致驱替过程中工作剂损耗大，经济效率难以大幅度提高。同时在三元复合驱中，腐蚀、结垢、采出液处理等难题也成为其工业化应用面临的问题。如何扩展聚合物驱油机理，改进聚合物驱油效果，如何消除复合驱体系中存在的色谱分离效应，提高复合驱的经济效益成为三次采油进一步发展的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种开采石油用乳化分散增稠聚合物及其制备方法，该聚合物具有亲油亲水的表面活性双亲能力，可以对原油进行乳化和分散，并保持乳液的稳定性；相等碳链长度的阴阳离子具有等电点抗盐增粘作用，有利于聚合物的抗盐增粘性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种开采石油用乳化分散增稠聚合物，结构式如下：
其中，R1＝R2＝8-22。
上述开采石油用乳化分散增稠聚合物的制备方法如下：
1)将一定量的纯水倒入反应容器中，先加入占总质量10-25％的丙烯酰胺、5-15％的丙烯酸搅拌均匀，维持反应温度10-15℃，加入氢氧化钠调节pH值为7-9，然后加入总质量0.1-5％长碳链的阴离子丙烯单体和1-20倍质量的长碳链的阴离子丙烯单体助溶表面活性剂，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，再加入与长碳链的阴离子丙烯单体同等质量的等碳链长度的长碳链阳离子丙烯单体，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，然后将聚合物溶液的pH值调整为7-8；
2)调整聚合溶液的温度为0-30℃，将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧，加入金属离子屏蔽剂EDTA和链转移剂甲酸钠，加入催化剂CF-15和氧化还原引发剂并密封反应器进行反应，每加入一种物质后均高纯氮除氧，然后再加入下一种物质；
3)反应结束后，将反应产物置于80℃的恒温水浴进行熟化，时间为2-7h，然后将其造粒、干燥、粉碎、过筛，最终得到乳化分散增稠聚合物。
具体的，所述步骤1)中助溶表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)系列表面活性剂及失水山梨醇脂肪酸酯系列表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，优选为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。
具体的，所述步骤2)中催化剂CF-15的加入量为溶液总质量的0.5-5％。
具体的，所述步骤2)中氧化还原引发剂的用量为总反应溶液质量的0.001-0.01％，反应时间为2-12h。
具体的，所述步骤2)中氧化还原引发剂为氧化剂-过硫酸铵和还原剂-硫酸亚铁铵，两者的质量比为1-3:1。
具体的，所述步骤2)中将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA，除氧20min后链转移剂甲酸钠，继续除氧20min加入占总质量0.5-5％的催化剂CF-15，继续除氧5min后加入氧化还原引发剂，继续通高纯氮气至溶液变粘稠后将反应器密封。
具体的，所述步骤2)中金属离子屏蔽剂EDTA的加入量为溶液总质量的0.001-0.005％，链转移剂甲酸钠的加入量为溶液总质量的0.001-0.002％。
具体的，所述步骤3)中反应产物熟化后剪碎滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到乳化分散增稠聚合物成品。
具有乳化分散增稠性能的聚合物兼具表面活性剂的乳化分散作用和聚合物的高效增粘作用，是集多种功能为一体的高效驱油剂，在油藏开发应用中其高效增粘性可以较好控制油水流度比，使得注入的驱油作用的水溶液粘度升高，在高渗透层指进的阻力增大，更多的水溶液进入低渗透未动用油层，使得剩余油得到动用，同时具有的使原油乳化分散能力可以使得进入油层中的剩余油更好地乳化分散在驱替水溶液中，更容易流动，可以明显提高原油采收率。
本发明的聚合物含有相等碳链长度的阴阳离子对，由丙烯酰胺、丙烯酸、相等碳链长度的阴阳离子的丙烯单体四类单体通过自由基聚合得到的。具有一定的亲油亲水的表面活性双亲能力，可以对原油进行乳化和分散，并保持乳液的稳定性；相等碳链长度的阴阳离子具有等电点抗盐增粘作用，有利于聚合物的抗盐增粘性能，在较低盐浓度的水中分子链节间形成内盐，随着外加盐浓度的增高，内盐结构破坏，聚合物分子链舒展，流体力学体积增大，即随着盐浓度的增高，聚合物的粘度下降幅度很小或者还有一些升高的现象，使得聚合物表现出良好的抗盐性；该聚合物在较高浓度条件下可以形成疏水缔合作用，可形成可逆的空间网状结构，有利于聚合物溶液的增稠作用；该聚合物还具有较低的分子量，在石油开采驱油过程中具有良好的注入性，能够进入较低渗透率的油层，动用难动用储层的剩余油，同时该聚合物的分子链刚性较强，受溶液中各种离子的影响小，在较高矿化度水配置条件下具有较高的溶液粘度，能满足该条件下聚合物驱的经济要求。
本发明的乳化分散增稠聚合物用于石油开采驱油作业，能增稠水溶液粘度，乳化分散原油，形成稳定的乳化分散大颗粒油滴，降低原油粘度，提高原油采收率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
1)将一定量的纯水倒入反应容器中，先加入占总质量15％的丙烯酰胺、10％的丙烯酸搅拌均匀，维持反应温度15℃，加入氢氧化钠调节pH值为8，然后加入总质量1％长碳链的阴离子丙烯单体和10倍质量的长碳链的阴离子丙烯单体助溶表面活性剂，助溶表面活性剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，再加入与长碳链的阴离子丙烯单体同等质量的等碳链长度的长碳链阳离子丙烯单体，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，然后将聚合物溶液的pH值调整为7.5；
2)调整聚合溶液的温度为25℃，将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧10min，加入占溶液总质量0.005％的金属离子屏蔽剂EDTA，除氧20min后加入占溶液总质量0.001％的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min加入占总质量2％的催化剂CF-15，继续除氧5min后加入氧化还原引发剂，氧化还原引发剂的用量为总反应溶液质量的0.005％，氧化还原引发剂为氧化剂-过硫酸铵和还原剂-硫酸亚铁铵，两者的质量比为3:1，继续通高纯氮气至溶液变粘稠后将反应器密封，反应5h。
3)反应结束后，将反应产物置于80℃的恒温水浴进行熟化，时间为6h，剪碎滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥2h，接着粉碎、过筛得到乳化分散增稠聚合物成品。
实施例2
1)将一定量的纯水倒入反应容器中，先加入占总质量20％的丙烯酰胺、5％的丙烯酸搅拌均匀，维持反应温度10℃，加入氢氧化钠调节pH值为7，然后加入总质量0.1％长碳链的阴离子丙烯单体和20倍质量的长碳链的阴离子丙烯单体助溶表面活性剂，助溶表面活性剂为失水山梨醇脂肪酸酯系列表面活性剂，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，再加入与长碳链的阴离子丙烯单体同等质量的等碳链长度的长碳链阳离子丙烯单体，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，然后将聚合物溶液的pH值调整为7；
2)调整聚合溶液的温度为0℃，将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧10min，加入占溶液总质量0.003％的金属离子屏蔽剂EDTA，除氧20min后加入占溶液总质量0.002％的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min加入占总质量3％的催化剂CF-15，继续除氧5min后加入氧化还原引发剂，氧化还原引发剂的用量为总反应溶液质量的0.001％，氧化还原引发剂为氧化剂-过硫酸铵和还原剂-硫酸亚铁铵，两者的质量比为2:1，继续通高纯氮气至溶液变粘稠后将反应器密封，反应7h。
3)反应结束后，将反应产物置于80℃的恒温水浴进行熟化，时间为5h，剪碎滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5h，接着粉碎、过筛得到乳化分散增稠聚合物成品。
实施例3
1)将一定量的纯水倒入反应容器中，先加入占总质量10％的丙烯酰胺、15％的丙烯酸搅拌均匀，维持反应温度14℃，加入氢氧化钠调节pH值为9，然后加入总质量3％长碳链的阴离子丙烯单体和5倍质量的长碳链的阴离子丙烯单体助溶表面活性剂，助溶表面活性剂为十二烷基硫酸钠，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，再加入与长碳链的阴离子丙烯单体同等质量的等碳链长度的长碳链阳离子丙烯单体，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，然后将聚合物溶液的pH值调整为8；
2)调整聚合溶液的温度为30℃，将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧10min，加入占溶液总质量0.001％的金属离子屏蔽剂EDTA，除氧20min后加入占溶液总质量0.0015％的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min加入占总质量5％的催化剂CF-15，继续除氧5min后加入氧化还原引发剂，氧化还原引发剂的用量为总反应溶液质量的0.008％，氧化还原引发剂为氧化剂-过硫酸铵和还原剂-硫酸亚铁铵，两者的质量比为1:1，继续通高纯氮气至溶液变粘稠后将反应器密封，反应12h。
3)反应结束后，将反应产物置于80℃的恒温水浴进行熟化，时间为7h，剪碎滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.8h，接着粉碎、过筛得到乳化分散增稠聚合物成品。
实施例4
1)将一定量的纯水倒入反应容器中，先加入占总质量25％的丙烯酰胺、8％的丙烯酸搅拌均匀，维持反应温度12℃，加入氢氧化钠调节pH值为7.5，然后加入总质量5％长碳链的阴离子丙烯单体和1倍质量的长碳链的阴离子丙烯单体助溶表面活性剂，助溶表面活性剂为十二烷基磺酸钠，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，再加入与长碳链的阴离子丙烯单体同等质量的等碳链长度的长碳链阳离子丙烯单体，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，然后将聚合物溶液的pH值调整为7.2；
2)调整聚合溶液的温度为15℃，将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧10min，加入占溶液总质量0.002％的金属离子屏蔽剂EDTA，除氧20min后加入占溶液总质量0.002％的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min加入占总质量0.5％的催化剂CF-15，继续除氧5min后加入氧化还原引发剂，氧化还原引发剂的用量为总反应溶液质量的0.01％，氧化还原引发剂为氧化剂-过硫酸铵和还原剂-硫酸亚铁铵，两者的质量比为2:1，继续通高纯氮气至溶液变粘稠后将反应器密封，反应2h。
3)反应结束后，将反应产物置于80℃的恒温水浴进行熟化，时间为2h，剪碎滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥2h，接着粉碎、过筛得到乳化分散增稠聚合物成品。
对实施例1-4的产品进行测试表征，具体测试结果如下表所示：
其中，分子量的测试按照中石油企标Q/12BHHG 006-2016标准检测，称取(1/S)g试样，试样的重量准确至0.0001g；称取(200-1/S)g蒸馏水放入500ml烧杯中，蒸馏水的重量准确至0.01g；在1min内将试样缓慢而均匀地撒入旋涡壁中，搅拌2h左右至试样完全溶解。准备5个100ml容量瓶，称取母液1.00g、2.00g、3.00g、4.00g分别装入4个容量瓶中，用移液管在五个容量瓶中分别加50mL缓冲溶液并摇匀，用蒸馏水分别加至100mL刻度摇匀，之后进行检测。
其中，粘度的测量方法为：称取1g样品缓慢均匀加入199g矿化度2410的模拟盐水中，在400r/min转速下搅拌2h后稀释至1000ppm，于45℃下检测。
其中，水不溶物的测量方法为：称取0.5g样品(准确至0.0001g)溶于500mL蒸馏水中，在400r/min转速下搅拌2h后按照企标Q/12BHHG 006-2014中的方法检测。
其中，溶解速度的测量按照企标Q/12BHHG 006-2014中的方法检测。
Claims (10)
1.一种开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，结构式如下：
其中，R1＝R2＝8-22。
2.如权利要求1所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，其制备方法如下：
1)将一定量的纯水倒入反应容器中，先加入占总质量10-25％的丙烯酰胺、5-15％的丙烯酸搅拌均匀，维持反应温度10-15℃，加入氢氧化钠调节pH值为7-9，然后加入总质量0.1-5％长碳链的阴离子丙烯单体和1-20倍质量的长碳链的阴离子丙烯单体助溶表面活性剂，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，再加入与长碳链的阴离子丙烯单体同等质量的等碳链长度的长碳链阳离子丙烯单体，1000转/分钟高速搅拌使其均匀溶解，然后将聚合物溶液的pH值调整为7-8；
2)调整聚合溶液的温度为0-30℃，将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧，加入金属离子屏蔽剂EDTA和链转移剂甲酸钠，加入催化剂CF-15和氧化还原引发剂并密封反应器进行反应，每加入一种物质后均高纯氮除氧，然后再加入下一种物质；
3)反应结束后，将反应产物置于80℃的恒温水浴进行熟化，时间为2-7h，然后将其造粒、干燥、粉碎、过筛，最终得到乳化分散增稠聚合物。
3.如权利要求2所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤1)中助溶表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10系列表面活性剂及失水山梨醇脂肪酸酯系列表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤1)中助溶表面活性剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。
5.如权利要求2所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤2)中催化剂CF-15的加入量为溶液总质量的0.5-5％。
6.如权利要求2所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤2)中氧化还原引发剂的用量为总反应溶液质量的0.001-0.01％，反应时间为2-12h。
7.如权利要求2或6所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤2)中氧化还原引发剂为氧化剂-过硫酸铵和还原剂-硫酸亚铁铵，两者的质量比为1-3:1。
8.如权利要求2所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤2)中将溶液转移到绝热的杜瓦瓶中，然后向其中通入99.99％的高纯氮气除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA，除氧20min后加入链转移剂甲酸钠，继续除氧20min加入占总质量0.5-5％的催化剂CF-15，继续除氧5min后加入氧化还原引发剂，继续通高纯氮气至溶液变粘稠后将反应器密封。
9.如权利要求2或8所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤2)中金属离子屏蔽剂EDTA的加入量为溶液总质量的0.001-0.005％，链转移剂甲酸钠的加入量为溶液总质量的0.001-0.002％。
10.如权利要求2所述的开采石油用乳化分散增稠聚合物，其特征在于，所述步骤3)中反应产物熟化后剪碎滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到乳化分散增稠聚合物成品。
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| CN109762105B (zh) | 2021-03-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The invention relates to an emulsion dispersion thickening polymer for oil exploitation and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220111 Granted publication date: 20210316 Pledgee: Guangdong Development Bank Co.,Ltd. Dongying Branch Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000261 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230117 Granted publication date: 20210316 Pledgee: Guangdong Development Bank Co.,Ltd. Dongying Branch Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000261 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Emulsified dispersion thickened polymer for petroleum exploitation and its preparation method Effective date of registration: 20230209 Granted publication date: 20210316 Pledgee: Guangdong Development Bank Co.,Ltd. Dongying Branch Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032332 |