CN112552527A - 一种一维Ni功能配合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种一维Ni功能配合物及其制备方法和应用。所述配合物分子式为：[Ni(NDC2‑)(phen)(H2O)]n，其中NDC2‑为脱去两个氢的2,6‑萘二羧酸，phen为邻菲罗啉。该配合物制备方法：按摩尔比为1:1～3:1～3取六水合硝酸镍，2,6‑萘二羧酸和邻菲罗啉，溶于体积比为1:1～2的DMF和蒸馏水的混合液中；置于90～110℃的烘箱中反应43～53小时，自然降温后过滤，得到蓝色晶状固体。该配合物修饰电极的制备方法：将该配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，修饰于玻碳电极表面，自然晾干，得到修饰电极，放入4℃冰箱待用。该修饰电极可应用于苯胺、邻苯二胺和对苯二胺的电化学检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维Ni功能配合物的制备方法，以及该配合物构筑的修饰电极和该电极在苯胺、邻苯二胺和对苯二胺电化学检测中的应用。
背景技术
苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。它本身也可作为黑色染料使用。其衍生物甲基橙可作为酸碱滴定用的指示剂。苯胺除了是染料工业中最重要的中间体之一外，还是生产农药的重要原料。
邻苯二胺主要用于制造农药杀菌剂，还原性染料，阳离子染料，聚合物稳定剂，杂环化合物，感光材料，表面活性剂，防冻剂，铜防腐蚀剂等。它是染发剂配方组分之一，也是分析化学中鉴定1，2-二酮、羧酸和醛类常用的有机试剂之一。
对苯二胺主要用于制造染料，可用于合成偶氮染料系的分散染料、酸性染料、直接染料、硫化染料、毛皮染料，还可用于毛皮染色，用作化妆品染发剂，也用于制备橡胶防老剂及显影剂等的生产。
功能配合物是一类有机配体通过配位键与金属离子或者金属簇形成的有机无机杂化材料。因其具有独特的多孔结构以及多样的配位模式使得该材料在能源、催化、吸附、储能等诸多领域的应用得到广泛关注。近年来，在电化学传感器领域，功能配合物多掺杂其他导电物质作为电极修饰底物，应用于各类传感检测。而功能配合物本身具有电化学活性，且可以直接应用于苯胺、邻苯二胺和对苯二胺检测的还未见报道。
发明内容
基于上述背景，本发明的目的在于提供一种一维Ni功能配合物及其制备方法，以及该配合物在苯胺、邻苯二胺和对苯二胺电化学检测中的应用。
本发明提供的一种一维Ni功能配合物，其分子式为：[Ni(NDC2-)(phen)(H2O)]n，其中NDC2-为脱去两个氢的2,6-萘二羧酸，phen为邻菲罗啉,H2O为水分子；结构式为：
其中每个NDC2-连接两个Ni金属中心，在同一重复单元中占比为二分之一。
本发明提供的一种一维Ni功能配合物的制备方法，包括如下步骤：
按摩尔比为1:1～3:1～3取六水合硝酸镍，2,6-萘二羧酸和邻菲罗啉，溶于体积比为1:1～2的DMF和蒸馏水的混合液中；置于90～110℃的烘箱中反应43～53小时，自然降温后过滤，得到蓝色晶状固体即目标产物。
所述六水合硝酸镍、2,6-萘二羧酸和邻菲罗啉的摩尔比优选为1:1:1。
所述DMF和蒸馏水的体积比优选为1:1.5。
一种一维Ni功能配合物修饰电极的制备方法，包括如下步骤：
将上述Ni功能配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，取8～10μL点于玻碳电极表面，9～12小时自然晾干，得到Ni功能配合物修饰电极。
Ni功能配合物修饰电极可以用于对苯胺、邻苯二胺和对苯二胺检测。
Ni功能配合物修饰电极对苯胺、邻苯二胺和对苯二胺的检测方法，步骤为：以Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，Hg/Hg2Cl2电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在0.1M(pH＝7)的磷酸缓冲溶液中分别对苯胺、邻苯二胺或对苯二胺进行检测。
与现有技术相比本发明的有益效果：本发明首次制备了功能配合物[Ni(NDC2-)(phen)(H2O)]n并对其进行了结构表征，制备了基于这种功能配合物修饰的新型电化学传感器，并应用于对苯胺、邻苯二胺和对苯二胺的检测。该修饰电极制备简单，价格低廉。苯胺、邻苯二胺和对苯二胺在不同的还原峰电位上具有明显特征峰，检测效果良好。
附图说明
图1为Ni功能配合物的分子空间结构图。
图2为Ni功能配合物的粉末X-射线衍射图与单晶模拟数据对比图。
图3为Ni功能配合物修饰电极检测苯胺的循环伏安图。
图4为Ni功能配合物修饰电极检测邻苯二胺的循环伏安图。
图5为Ni功能配合物修饰电极检测对苯二胺的循环伏安图。
具体实施方式
实施例1一维Ni功能配合物的合成和表征
取六水合硝酸镍2.90mg，2,6-萘二羧酸2.56mg和邻菲罗啉1.8mg，溶于4mLDMF和6mL蒸馏水的混合液中，置于聚四氟乙烯瓶中，塞入反应釜内，置于100℃的烘箱中反应48小时，自然降温后过滤，得到蓝色晶状固体即为所述Ni功能配合物。
Ni功能配合物的性质表征：
(1)单晶结构测定
晶体结构测定采用Supernova型X-射线单晶衍射仪，使用经过石墨单色化的Mo Kα射线
为入射辐射源，以
扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利用SHELXL-97直接法解得晶体结构，并经Lorentz和极化效应修正。所有的H原子由差值Fourier合成并经理想位置计算确定。晶体测定数据见表1。
表1[Ni(NDC2-)(phen)(H2O)]n的晶体学数据
图1为所述功能配合物的分子空间结构图。该化合物分子中含有一个Ni(II)离子、两个NDC2-(脱去两个氢的2,6-萘二羧酸)，一个phen为邻菲罗啉和一个水分子。其中两个NDC2-配位情况相同：每个NDC2-连接两个Ni金属中心，在同一重复单元中占比为二分之一；Ni为五配位结构,其配原子中2个O原子分别来源于两个不同NDC2-离子；2个配原子N来源于同一个phen分子，另一个O来源于一个H2O分子，组成一个{NiN2O3}结点，结点之间通过配体NDC2-延伸，形成一维链状结构。
(2)粉末X-射线衍射测定
粉末X-射线衍射数据于Rigaku D/Max-2500衍射仪上收集完成，操作电压为40kV，电流为100mA,测试中使用经石墨单色化的铜靶X-射线为入射辐射源。密度数据收集使用2q/deg.扫描模式，于5°到50°范围内进行连续扫描，扫描速度3为8°/秒，跨度为0.02°/次。实验数据拟合使用Cerius2程序，单晶结构粉末X-射线衍射谱模拟转化使用软件Mercury3.9。图2为所述Ni功能配合物的粉末X-射线衍射图与根据单晶数据模拟对比图。
实施例2Ni功能配合物修饰电极的制备
称取1mg实施例1制备的Ni功能配合物，超声条件下加入1mLNafion溶液中，得到淡蓝色的悬浊液。取10μL该悬浊液点于干净玻碳电极表面，12小时自然晾干，得到Ni功能配合物修饰电极。
实施例3Ni功能配合物修饰电极对苯胺的检测
用实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极，对苯胺进行电化学检测，具体检测方法如下：将实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，Hg/Hg2Cl2电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在0.1M(pH＝7)的磷酸缓冲溶液中对0.25mM苯胺检测。该修饰电极对这三种胺类有良好的响应，见图3。苯胺在电位-0.217V、0.065V和0.672V处有三个明显特征还原峰，检测效果明显。
实施例4Ni功能配合物修饰电极对邻苯二胺的检测
用实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极，对邻苯二胺进行电化学检测，具体检测方法如下：将实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，Hg/Hg2Cl2电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在0.1M(pH＝7)的磷酸缓冲溶液中对0.25mM邻苯二胺进行检测，见图4。邻苯二胺在电位0.231V和0.39V处有两个明显特征还原峰，检测效果明显。
实施例5Ni功能配合物修饰电极对对苯二胺的检测
用实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极，对对苯二胺进行电化学检测，具体检测方法如下：将实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，Hg/Hg2Cl2电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在0.1M(pH＝7)的磷酸缓冲溶液中对0.25mM对苯二胺进行检测，见图5。对苯二胺在电位-0.146V、0.108V和0.401V处有三个明显特征还原峰，检测效果明显。
Claims (7)
1.一种一维Ni功能配合物，其特征在于，分子式为：[Ni(NDC2-)(phen)(H2O)]n，其中NDC2-为脱去两个氢的2,6-萘二羧酸，phen为邻菲罗啉；所述配合物结构式为：
其中每个NDC2-连接两个Ni金属中心，在同一重复单元中占比为二分之一。
2.如权利要求1所述的一种一维Ni功能配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按摩尔比为1:1～3:1～3取六水合硝酸镍，2,6-萘二羧酸和邻菲罗啉，溶于体积比为1:1～2的DMF和蒸馏水的混合液中；置于90～110℃的烘箱中反应43～53小时，自然降温后过滤，得到蓝色晶状固体即目标产物。
3.如权利要求2所述的Ni功能配合物的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸镍、2,6-萘二羧酸和邻菲罗啉的摩尔比为1:1:1。
4.如权利要求2所述的Ni功能配合物的制备方法，其特征在于，所述DMF和蒸馏水的体积比为1:1.5。
5.如权利要求1所述的一维Ni功能配合物用于对苯胺、邻苯二胺或对苯二胺的检测。
6.一种一维Ni功能配合物修饰电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1所述的Ni功能配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，取8～10μL点于玻碳电极表面，9～12小时自然晾干，得到Ni功能配合物修饰电极。
7.一种苯胺、邻苯二胺或对苯二胺的检测方法，其特征在于，步骤为：以权利要求6所述方法制备的一维Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，Hg/Hg2Cl2电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在磷酸缓冲溶液中对苯胺、邻苯二胺或对苯二胺进行检测。
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