CN115785472B - 一种二维Ni功能配合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二维Ni功能配合物及其制备方法和应用。所述配合物分子式为：[Ni2(NDC2‑)2L(H2O)]n，其中NDC2‑为脱氢的2,6‑萘二羧酸，L为2,2’‑联吡啶。该配合物制备方法：按摩尔比为1:0.5～1.5:0.5～1.5取六水合硝酸镍，2,6‑萘二羧酸和2,2’‑联吡啶，溶于体积比为2:3的N,N‑二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合液中；置于90～110℃的烘箱中反应43～53小时，自然降温后过滤，得到淡蓝色晶状固体。该配合物修饰电极的制备方法：将该配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，修饰于玻璃碳电极表面，自然晾干，得到修饰电极，放入4℃冰箱待用。该修饰电极可分别应用于同分异构体2‑硝基苯甲醛、3‑硝基苯甲醛或4‑硝基苯甲醛的检测。
Description
技术领域
本发明涉及金属配合物，具体属于一种二维Ni功能配合物及其制备方法，以及该配合物构筑的修饰电极和该电极在同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛电化学检测中的应用。
背景技术
功能配合物是一种由有机配体与金属离子或者金属簇通过配位键连接形成的有机-无机多孔型晶态材料，同时也将有机与无机材料的独特性质结合在一起，具有孔隙丰富、比表面积大、活性位点多、易于功能化等优点，因此功能配合物在荧光传感、电化学催化、气体吸附、储能等诸多领域体现出优越的应用价值。近年来，基于功能配合物的电化学传感器在化学检测领域发展迅速，活跃于环境科学、临床医学、食品安全、人体健康等领域。由于金属中心的种类和有机配体分子的尺寸及官能团种类的不同，合成的功能配合物具有多样性。根据待测物质的特性，通过选择中心金属和携带相关功能化官能团的有机配体，有目的的合成具备高导电性和电化学稳定性的功能配合物，结合电化学传感器的简单快捷，检测灵敏的特点，可以实现待测物质的精准检测。
2-硝基苯甲醛是心血管药物以及合成新型植物生长调节剂吲熟酯的原料，在染料行业中，它还可以合成高档染料分散黄E-3G。3-硝基苯甲醛主要为医药、染料、表面活性剂等有机合成的中间体。4-硝基苯甲醛作为一种重要中间体广泛应用于有机合成和制备医药、染料、农药、感光材料和液晶材料等精细化学品。在药物合成方面，其可作为氯霉素的中间体。这三种硝基苯甲醛同分异构体具有广泛的用途和良好的市场前景，但在工业生产中，硝基苯甲醛的粗反应产物多为硝基苯甲醛同分异构体及其衍生物的混合物，很难得到单结构的硝基苯甲醛，这也就限制了它们在各领域中的发展应用。
目前，对硝基苯甲醛同分异构体的分离识别与检测方法多为气相/高效液相色谱法、色谱-质谱联用法、紫外光谱法及电化学方法等。电化学法与其他方法相比，具有操作简单，成本低廉，检测识别快速、高效等优点。本发明采用价格低廉的原料制备了二维Ni功能配合物，并且将其制备成电化学修饰电极，该修饰电极可以实现在水体系中分别对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测与识别，2-硝基苯甲醛的识别电位为-0.604V和0.063V，3-硝基苯甲醛的识别电位为-0.685V和-0.044V，4-硝基苯甲醛的识别电位为-0.729V和-0.541V。本发明具有操作简便，价格低廉，检测效果明显的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维Ni功能配合物及其制备方法，以及该Ni功能配合物在同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛电化学检测中的应用。
本发明提供的一种二维Ni功能配合物，其分子式为：[Ni2(NDC2-)2L(H2O)]n，其中NDC2-为脱氢的2,6-萘二羧酸，L为2,2’-联吡啶，结构式为：
本发明提供的一种二维Ni功能配合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1:0.5～1.5:0.5～1.5取六水合硝酸镍，2,6-萘二羧酸和2,2’-联吡啶，溶于体积比为1～3:2～4的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合液中；
(2)置于90～110℃的烘箱中反应43～53小时，自然降温后过滤，得到淡蓝色晶状固体即目标产物。
本发明提供的一种二维Ni功能配合物修饰电极的制备方法，包括如下步骤：
将所述的二维Ni功能配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，取5～10μL点于玻璃碳电极表面，12～24小时自然晾干，得到Ni功能配合物修饰电极。
本发明Ni功能配合物修饰电极可以分别用于对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛检测。
本发明提供的Ni功能配合物修饰电极对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测方法，步骤为：
以Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在10mL磷酸缓冲溶液中分别对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛进行检测。
本发明的有益效果：本发明首次制备了功能配合物并对其进行了结构表征，制备了基于这种功能配合物修饰的新型电化学传感器，并分别应用于对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测。该修饰电极制备简单，价格低廉，效果明显。2-硝基苯甲酸在电位E＝-0.65～-0.55V之间和E＝0～0.1V之间有两个明显特征峰，3-硝基苯甲醛在电位E＝-0.75～-0.65V之间和E＝-0.1～0V之间有两个明显特征峰，4-硝基苯甲醛在电位E＝-0.8～-0.5V之间有一个明显的双特征峰，检测效果良好。
附图说明
图1为Ni功能配合物的单晶X-射线衍射解析所得分子结构图(隐氢图)。
图2为Ni功能配合物的粉末X-射线衍射图与单晶模拟数据对比图。
图3为Ni功能配合物修饰电极分别检测同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛循环伏安图。
具体实施方式
实施例1：Ni功能配合物的合成和表征
Ni功能配合物的合成：
取0.291g六水合硝酸镍，0.216g 2,6-萘二羧酸和0.156g 2,2’-联吡啶，溶于4mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和6mL蒸馏水的混合液中，置于聚四氟乙烯瓶中，塞入反应釜内，置于100℃的烘箱中反应48小时，自然降温后过滤，得到淡蓝色晶状固体，即为所述Ni功能配合物。
Ni功能配合物的性质表征：
(1)单晶结构测定
晶体结构测定采用Supernova型X-射线单晶衍射仪，使用经过石墨单色化的Mo Kα射线为入射辐射源，以/>扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利用SHELXL-97直接法解得晶体结构，并经Lorentz和极化效应修正。所有的H原子由差值Fourier合成并经理想位置计算确定。晶体测定数据见表1。
表1Ni功能配合物的晶体学数据
图1为所述Ni功能配合物的单晶衍射解析所得隐去氢原子的最小结构单元图，由图可知该化合物分子中含有两个Ni(II)离子、两个NDC2-(脱氢的2,6-萘二羧酸)，一个L分子和一个配位水分子。Ni1和Ni2均为四配位结构。其中Ni1的配原子中3个O原子分别来源于三个不同NDC2-(这三个NDC2-分别连接两个结构单元，它们在一个结构单元中的占比均为二分之一，所以图上只画出两个NDC2-)中羧基上的O,1个O原子来源于一个H2O分子；Ni2的配原子中1个O原子来自连接Ni1的一个NDC2-的同侧羧基O，1个O原子来自连接另一个结构单元中Ni的NDC2-的羧基O(这个NDC2-分别连接两个结构单元，它在一个结构单元中的占比均为二分之一，图上未画出)，2个N原子来源于同一个L分子。Ni1与Ni2及其配原子形成一个{Ni2O6N2}结点，延NDC2-配体方向连接其他结点，形成一个二维网状结构。
(2)粉末X-射线衍射测定
粉末X-射线衍射数据于Rigaku D/Max-2500衍射仪上收集完成，操作电压为40kV，电流为100mA,测试中使用经石墨单色化的铜靶X-射线为入射辐射源。密度数据收集使用2θ/deg.扫描模式，于5°到50°范围内进行连续扫描，扫描速度3为8°/秒，跨度为0.02°/次。实验数据拟合使用Cerius2程序，单晶结构粉末X-射线衍射谱模拟转化使用软件Mercury3.9。图2为所述Ni功能配合物的粉末X-射线衍射图与根据单晶数据模拟对比图。
实施例2Ni功能配合物修饰电极的制备
称取1mg实施例1制备的Ni功能配合物，超声条件下加入1mL Nafion溶液中，得到淡蓝色的悬浊液。取10μL该悬浊液点于干净玻璃碳电极表面，12小时自然晾干，得到Ni功能配合物修饰电极。
实施例3Ni功能配合物修饰电极分别对2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测
用实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极，分别对2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测，具体检测方法如下：将实施例2制得的Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在10mL磷酸缓冲溶液中分别对2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛进行检测。该修饰电极对这三种醛类有良好的响应，见图3。
Claims (5)
1.一种二维Ni功能配合物，其特征在于，分子式为：[Ni2(NDC2-)2L(H2O)]n，其中NDC2-为脱氢的2,6-萘二羧酸，L为2,2’-联吡啶；结构式为：
2.如权利要求1所述的一种二维Ni功能配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1:0.5～1.5:0.5～1.5取六水合硝酸镍，2,6-萘二羧酸和2,2’-联吡啶，溶于体积比为1～3:2～4的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合液中；
(2)置于90～110℃的烘箱中反应43～53小时，自然降温后过滤，得到淡蓝色晶状固体即目标产物。
3.一种二维Ni功能配合物修饰电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1所述的二维Ni功能配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，取5～10μL点于玻璃碳电极表面，12～24小时自然晾干，得到Ni功能配合物修饰电极。
4.如权利要求3所述方法制备的Ni功能配合物修饰电极分别用于对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测。
5.一种2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛的检测方法，步骤为：以权利要求3所述方法制备的Ni功能配合物修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在10mL磷酸缓冲溶液中分别对同分异构体2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-硝基苯甲醛进行检测。
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