CN107739442A - 基于吡啶‑2,5‑二羧酸和4,4′‑联吡啶构筑的金属有机框架化合物的合成及应用 - Google Patents

基于吡啶‑2,5‑二羧酸和4,4′‑联吡啶构筑的金属有机框架化合物的合成及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于吡啶‑2,5‑二羧酸和4,4′‑联吡啶构筑的金属有机框架化合物的合成及应用。涉及的化合物化学式为[C34H36N6Co2O16]n，晶体属于单斜晶系，P21/c空间群,晶胞参数a=7.7903Å,b=8.2577Å,c=15.3907Å,α=104.711°，β=99.921°,γ=91.205°,晶胞的体积V=941.143,面心晶胞F(000)=637,GOOF=1.054，晶胞内分子数Z=13。以吡啶‑2,5‑二羧酸、4,4′‑联吡啶、钴盐为原料，140℃下反应72小时，冷却至室温。本发明合成方法操作简单，绿色环保。制得的产物能作为荧光探针，应用于分析检测领域。

Description

基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化 合物的合成及应用
技术领域
本发明涉及一种化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物的合成及应用。
背景技术
金属-有机框架材料(metal-organic frameworks；MOFs)是将有机配体和金属离子通过自组装的形式形成具有重复网络结构的一种类沸石的新型多孔材料，MOFs材料是配位聚合物的一种。MOFs材料是最近十几年配位化学领域里发展比较迅速的一种新型材料。MOFs材料具有高孔隙率，多样的拓扑结构，较大的比表面积，合成方法简单易操作，骨架规模和空间结构可调节等一系列特点，可以根据目标要求，调整实验方案和合成条件得到一系列结构丰富、功能完整的MOFs材料，因此对MOFs材料的研究受到越来越多人的关注。
MOFs材料中的有机配位体和金属离子分别起支柱和结点的作用。杂环金属有机框架(Heterocyclic metal organic framework，HMOFs)材料是在合成过程中使用具有杂环的化合物作为有机配体。杂环化合物是一类非常庞大有机化合物，常用于作为制备MOFs的配体。羧酸类配体配位能力强，配位方式也极其灵活，它与金属离子配位而得到的MOFs材料常常具有新颖且多变的结构，在很多方面具有重要的应用，如在光学、磁学、气体吸附和分离、气体存储、催化、金属防腐蚀等方面已经取得良好的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物的合成及应用。
化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物晶体属于单斜晶系，也是P21/c空间群，晶胞参数α＝104.711°，β＝99.921°，γ＝91.205°，晶胞的体积V＝941.143，面心晶胞F(000)＝637，GOOF＝1.054，晶胞内分子数Z＝13，具体晶体学数值见表1，部分键长键角见表2。化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物具有较强的荧光强度，可作为荧光探针应用于分析检测领域。
表1：化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物晶体学参数
表2：化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物的主要键长键角(°)
Co1-O1 2.058(10) C26-C64 1.54(2) Co1-O3 2.088(9)
C28-C33 1.356(17) Co1-O5 2.121(8) C28-C18 1.460(18)
Co1-O10 2.150(9) C29-C30 1.444(17) Co1-N11 2.154(10)
C30-C39 1.435(16) Co1-N20 2.169(9) C31-H3l 0.930(1)
Co2-O4 2.083(9) C32-C13 1.416(18) Co2-O6 2.084(8)
O1-Co1-O3 175.4(4) O2-C29-C30 120.9(10) O1-Co1-O5 95.0(4)
O9-C29-C30 118.7(10) O3-Co1-O5 88.2(4) N16-C30-C39 120.4(12)
O1-Co1-O10 91.8(4) N16-C30-C29 115.6(9) O3-Co1-O10 84.8(4)
C39-C30-C29 123.8(11) O5-Co1-O10 172.0(4) N11-C31-C26 121.9(13)
O1—Co1—N11 77.7(4) N11-C31-H31 119.0(1) O3-Co1-N11 99.2(4)
C26—C31—H31 119.1(1) O5-Co1-N11 86.0(4) N19-C32-C13 126.1(11)
O10-Co1-N11 91.4(4) N19-C32-H32 117.0(1) O1-Co1-N20 87.2(4)
C13-C32-H32 116.9(1) O3-Co1-N20 96.0(4) N16-C33-C28 123.9(13)
所述的化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物合成具体步骤为：
(1)将15mL含有0.5mmol(0.1456g)的Co(NO3)2·6H2O、0.5mmol(0.08356g)的吡啶-2，5-二羧酸(2.5-bipy)、0.5mmol(0.0781g)的4，4′-联吡啶(4，4′-bipy)和0.5mmol(0.02g)NaOH的蒸馏水溶液，在室温下磁力搅拌1小时，获得均匀混合溶液。
(2)将步骤(1)获得的均匀混合溶液转移至25mL带有聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，将反应釜放入烘箱中，加热至140℃，晶化72小时，然后进行程序降温，每小时降温10℃到100℃，再保温10小时，关掉烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜，有紫红色块状晶体生成，过滤，在室温下干燥，收集样品，得到化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物。
化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物可作为荧光探针，应用于分析检测领域。
本发明提供了一种以吡啶-2，5-二羧酸、4，4′-联吡啶、钴盐为原料，经水热法，合成化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物(MOFs)的方法，并提出了能利用其较强的荧光性质，在分析检测领域用作荧光探针。
附图说明
图1为本发明实施例中化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物结构单元图。
图2为本发明实施例中化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物配位多面体图。
图3为本发明实施例中化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物晶体三维堆积图(a方向)。
图4为本发明实施例中化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物荧光光谱；a-吡啶-2，5-二羧酸配体的发射和激发光谱；b-MOFs发射和激发光谱。
具体实施方式
实施例：
(1)将15mL含有0.5mmol(0.1456g)的Co(NO3)2·6H2O、0.5mmol(0.08356g)的吡啶-2，5-二羧酸(2.5-bipy)、0.5mmol(0.0781g)的4，4′-联吡啶(4，4′-bipy)和0.5mmol(0.02g)NaOH的蒸馏水溶液，在室温下磁力搅拌1小时，获得均匀混合溶液。
(2)将(1)中获得均匀混合溶液，转移至25mL带有聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，将反应釜放入烘箱中，加热至140℃，晶化72小时，然后进行程序降温，每小时降温10℃到100℃，再保温10小时，关掉烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜，有紫红色块状晶体生成，过滤，在室温下干燥，收集样品，得到化学式为为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物，其产率72％，元素分析结果：理论值(％)：C，40.12；H，4.46；测试值(％)：C，40.96；H，4.56。
化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物作为荧光探针，应用于分析检测领域。
获得的化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物进行晶体结构测定。测定方法为：选取尺寸为0.21×0.16×0.11mm晶体，用Bruker SMART APEX CCD单晶衍射仪，收集晶体数据。采用经石墨单色化的Mo-Kg射线(γ＝0.071073nm)，用扫描模式，在3.3°-29.1°范围内于293(2)K收集衍射点。衍射的强度数据用SADABS程序进行经验吸收校正。晶体的结构用SHELXS-97程序通过直接法解析出来，对全部的非氢原子的坐标及其各向异性参数用SHELXS-97程序进行全矩阵最小二乘法修正。所有的氢原子都为理论上加氢。
分析化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物晶体结构表明，其为单斜晶系，也是P21/c空间群，晶胞参数α＝104.711°，β＝99.921°，γ＝91.205°，晶胞的体积面心晶胞F(000)＝637，GOOF＝1.054，晶胞内分子数Z＝13，具体晶体学数值见表1，部分键长键角见表2，附图1为结构单元图，附图2为中心金属原子的配位多面体图，附图3为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物在a方向上的堆积图。由表1可知，被测金属有机框架化合物的实验式为C34H36N6Co2O16，由图1和图2可知，每一个钴离子都与两个氮原子和四个氧原子结合，钴离子的配位数为6，通过连接的氧原子和氮原子形成六面体对称构型的双核钴。被测金属有机框架化合物的钴离子配位环境如附图2，在中心钴离子1的配位环境中，O1和O5来自吡啶-2，5-二羧酸中的羧基氧原子，O1和O5来自溶剂当中的氧原子，同时N11、N14分别来自主配体吡啶-2，5-二羧酸、辅助配体4，4′-联吡啶上的氮原子；中心钴离子2的配位原子N16、N19来自主配体吡啶上的氮原子、辅助配体4，4′-联吡啶上的氮原子，O2来自吡啶-2，5-二羧酸中的羧基氧原子，O4、O8、O10来自溶剂当中的氧原子。由表2可知，Co-O的配位键最长为最短为Co-N的配位键最长为最短为化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物沿a轴方向上具有1D的孔道(图3)，孔径大小为0.898×0.816nm2。
图4为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物荧光发射光谱(激发波长为376nm)和激发光谱。从图4可知，[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物最大发射峰位于λEm＝468nm，与配体相比，发射波长红移，谱带形状、强度增强。配体形成配合物后，发射波长红移，是由于配体与离子形成MOFs结构，刚性和共平面程度增强，增大了共轭体系，从而引起发射波长红移，有较多的电子回到基态，引起荧光强度增强。

Claims (3)

1.一种化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物，其特征在于化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物晶体属于单斜晶系，也是P21/c空间群，晶胞参数α＝104.711°，β＝99.921°，γ＝91.205°，晶胞的体积V＝941.143，面心晶胞F(000)＝637，GOOF＝1.054，晶胞内分子数Z＝13，具体晶体学数值见表1，部分键长键角见表2；
表1：化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物晶体学参数
表2：化学式为[C34H36N6Co2O16]n金属有机框架化合物的主要键长键角(°)
2.根据权利要求1所述的化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物的合成方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将15mL含有0.1456g的Co(NO3)2·6H2O、0.08356g的吡啶-2，5-二羧酸(2.5-bipy)、0.0781g的4，4′-联吡啶(4，4′-bipy)和0.02g的NaOH的蒸馏水溶液，在室温下磁力搅拌1小时，获得均匀混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的均匀混合溶液转移至25mL带有聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，将反应釜放入烘箱中，加热至140℃，晶化72小时，然后进行程序降温，每小时降温10℃到100℃，再保温10小时，关掉烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜，有紫红色块状晶体生成，过滤，在室温下干燥，收集样品，得到化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物。
3.根据权利要求1所述的化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物的应用，其特征在于化学式为[C34H36N6Co2O16]n基于吡啶-2，5-二羧酸和4，4′-联吡啶构筑的金属有机框架化合物能作为荧光探针，应用于分析检测领域。
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