CN112547027B - 一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，提供了一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法。通过将共轭微孔聚合物材料和天然矿物结合起来，可以实现对原多孔芳香骨架材料性质的优化和改进，使得新制备的材料对于芳香类有机污染物的吸附性能以及光催化性能有着较大的提升。该方法的提出不仅可以有效控制优化共轭微孔聚合物材料的成本，同时对于当今社会关注的有机污染物治理，尤有着积极意义。
Description
技术领域
本发明属于复合材料合成制备的技术领域，具体涉及一种可以有效将共轭微孔聚合物材料和矿物材料结合起来的复合材料制备方法，该方法制备的材料可以大幅度提升原共轭微孔聚合物材料的吸附性能以及光催化性能。
背景技术
共轭微孔聚合物是指由一种或几种结构单元通过共价键连接起来的形成分子量很高的多孔化合物。作为近些年来广为研究的一种新型材料，在近些年来，受到了广大科研工作者的追捧。自从2007年首次被提出起，便成为了多孔材料这个领域中的热门研究方向之一。这主要是因为这类材料自身具有独特的优势，如拓展的共轭π键和永久性的微孔骨架结构。这些特性使得共轭微孔聚合物在诸多方向上都具有优异的应用前景，目前被报道出来的应用领域包括气体的吸附分离，异相催化，光氧化还原催化，发光材料，传感领域，能量转化与存储领域等等。
目前，在共轭微孔聚合物的多种聚合方式之中，基于肖尔反应的氧化偶联反应，凭借着自身低成本的独特优势脱颖而出。虽然这一基础反应最早在100多年前就被报道提及，可是直到最近十年，这种方法才被引入共轭微孔聚合物的制备中。由于肖尔反应只需要廉价的无水氯化铝或者氯化铁作为催化剂，因而反应成本极低。而可以使用如联苯这样的非刚性的有机分子作为反应原料，又使得反应成本进一步降低。通过肖尔反应的聚合，通常会得到具有500-3000平方米每克的比表面积的孔材料。
然而，由于肖尔反应是依赖于有机单体分子自身苯环之间的氧化偶联聚合，这使得通过此种方法制备不同的共轭微孔聚合物通常是借助选取不同的有机单体实现。而价格低廉的多苯环类化合物数量有限，而复杂的多苯环化合物，或者含有特殊取代基团的多苯环类化合物往往成本极高。有些有机单体的每克药品价格，会高达数千元人民币。高昂的单体价格使得利用肖尔反应作为偶联方法的最重要的价格优势丧失殆尽。因而，如何在提高基于肖尔反应的共轭微孔聚合物的性质的同时，找到一种同样具有价格竞争优势的材料修饰道路，成为了基于肖尔反应的多孔材料开发的主要核心问题与挑战。
本发明则主要着眼于这一点和提出，通过将廉价的矿物材料引入制备以肖尔反应为基础的共轭微孔聚合物中，从而合成共轭微孔聚合物-矿物复合物。通过改变矿物材料的种类和含量从而调节对应复合材料的相应性能，从而以低廉的成本实现对共轭微孔聚合物材料性质的提升。
发明内容
本发明的第一个目的在于提出一种可以改性共轭微孔聚合物性质的途径。
本发明的第二个目的在于通过引入高岭土为分散相，成功调解共轭微孔聚合物的孔道结构，提高其比表面积，在微孔结构之上引入更多的介孔结构。
本发明的第三个内容在于控制改性共轭微孔聚合物材料的合成成本,使得所得到。
本发明的高岭土共轭微孔聚合物复合材料的制备方法属于液相聚合反应，其合成制备反应主要包括三个部分分别是：高岭土的活化，复合材料的制备，以及复合材料的纯化和后处理。通过本方法，得到的复合材料的产率通常可以高达95％以上。
其中，各部分的具体操作步骤如下：
高岭土的活化：取高岭土0.5-50克，放置于坩埚中于500℃煅烧4小时。充分冷却后，将其放入圆底烧瓶中加入1-6mol/L的硫酸溶液加热至90℃并搅拌4小时。待冷却至室温后，用蒸馏水清洗高岭土，并于60℃的烘箱中干燥过夜，由此得到活化的高岭土。
复合材料的制备：在100-500mL圆底烧瓶中加入20-250mL氯仿以及0.5-15g无水氯化铝和0.1-25克的高岭土，在60条件下冷凝回流2小时。之后，取多苯环有机物(如联苯)0.05-1mol，将其充分溶解在10-200mL的无水氯仿中，并通过注射器加入到上述烧瓶中，并保持在沸腾状态冷凝回流2-16小时。待反应结束并冷却后，保留固体成分，并通过分别用稀盐酸和乙醇反复洗涤的方法，来除去固体之中没有参加反应的多余有机单体以及反应催化剂。
复合材料的纯化和后处理：利用脂肪提取器，以索氏提取方法对得到的复合材料进行深度的纯化和提取，洗涤所用的溶剂包括丙酮、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯等。在充分提取纯化后，将产物收集起来，并于60℃的烘箱中干燥过夜，由此得到最终的反应产物。
通过本发明方法由高岭土制备出来的共轭微孔聚合物，与没有采用高岭土制备的共轭微孔聚合物相比，其性能有明显的提高与优势。首先，利用该方法制备的复合材料的比表面积得到了提高，提高幅度可以达到10％左右。更重要的是，通过这种方法，可以改变其孔道结构，使得所制备的材料拥有更多的介孔结构。而这部分介孔结构的存在对于芳香污染物的捕获，有着重要的作用。使得所制备的复合材料与不含高岭土的原材料相比,其芳香类污染物的吸附量有着大幅度提升。
本发明的提出，提出了一种以低廉的成本制备该类共轭微孔聚合物材料的新方案。所选用的方法，不仅能保留原来基于肖尔反应的制备的共轭微孔聚合物材料制备成本低的特点，同时还提高了所得的复合材料的优异性能。使得通过该方法制备的多孔材料在污染物治理的应用上，有着更大优势，也为这类材料最终能应用在实际生产生活中提供了重要基础。
附图说明
图1：本发明合成的共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料和不含有高岭土的共轭微孔聚合物材料的N2吸附-脱附等温线。其中共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料的比表面积为680m2g-1，而没有利用本方案的复合材料的比表面积只有640m2g-1。并且由于高岭土的加入，可观察到材料的氮气吸脱附曲线具备了部分介孔材料的特征。
图2：本发明合成的共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料和不含有高岭土的共轭微孔聚合物材料的孔径分布。通过本发明制备的复合材料有着更多的介孔的成分。
图3：本发明合成的共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料和不含有高岭土的多孔聚合物材料对苯、甲苯、氯苯、溴苯、硝基苯和苯胺六种苯系物蒸汽的吸附能力。其中共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料的性能远高于不含有高岭多孔聚合物材料。
图4：本发明合成的共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料和不含有高岭土的共轭微孔聚合物材料，在光照下降解苯胺的图示。其中通过苯胺的相对浓度变化，可以观察到共轭微孔聚合物材料-高岭土复合材料降解苯胺的速率明显高于不含有高岭多孔聚合物材料。
具体实施方式
下面的应用实施例对本发明作进一步的阐述，以联苯为共轭微孔聚合物材料的制备原料来制备实验具体过程如下：
取高岭土5克，放置于坩埚中于500℃煅烧4小时。充分冷却后，将其放入100mL的圆底烧瓶中加入50mL的6mol/L的硫酸溶液加热至90℃并搅拌4小时。待冷却至室温后，
用蒸馏水清洗高岭土，并于60℃的烘箱中干燥过夜，由此得到活化的高岭土。
取一个250mL的圆底烧瓶中加入50mL氯仿以及5g无水氯化铝和0.1-5克的高岭土，在60条件下冷凝回流2小时。之后，取多苯环有机物(如联苯)0.05mol，将其充分溶解在50mL的无水氯仿中，并通过注射器加入到上述烧瓶中，并保持在沸腾状态冷凝回流6小时。待反应结束并冷却后，保留固体成分，并通过分别用稀盐酸和乙醇反复洗涤的方法，来除去固体之中没有参加反应的多余有机单体以及反应催化剂。
利用脂肪提取器，以索氏提取方法对得到的复合材料进行深度的纯化和提取，洗涤所用的溶剂包括丙酮、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯等。在充分提取纯化后，将产物收集起来，并于60℃的烘箱中干燥过夜，由此得到最终的反应产物。
按上述内容，从事化学材料制备的相关科研技术人士可以通过适当的修改参数和变形，依照本发明的技术构思和路线，亦可以实现多余复合材料的制备，但这些变形内容都应属于本发明后附的权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法,其特征在于：操作步骤如下：
高岭土的活化：取高岭土0.5-50克，放置于坩埚中于500℃煅烧4小时；充分冷却后，将其放入圆底烧瓶中加入1-6mol/L的硫酸溶液加热至90℃并搅拌4小时；待冷却至室温后，用蒸馏水清洗高岭土，并于60℃的烘箱中干燥过夜，由此得到活化的高岭土；
复合材料的制备：在100-500mL圆底烧瓶中加入20-250mL氯仿以及0.5-15g无水氯化铝和0.1-25克的高岭土，在60℃条件下冷凝回流2小时；之后，取多苯环有机物0.05-1mol，将其充分溶解在10-200mL的无水氯仿中，并通过注射器加入到上述烧瓶中，并保持在沸腾状态冷凝回流2-16小时；待反应结束并冷却后，保留固体成分，并通过分别用稀盐酸和乙醇反复洗涤的方法，来除去固体之中没有参加反应的多余有机单体以及反应催化剂；
复合材料的纯化和后处理：利用脂肪提取器，以索氏提取方法对得到的复合材料进行深度的纯化和提取，洗涤所用的溶剂为丙酮、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷或乙酸乙酯；在充分提取纯化后，将产物收集起来，并于60℃的烘箱中干燥过夜，由此得到最终的反应产物；
在合成过程中，主要利用的合成制备反应是肖尔反应，在合成和制备过程中使用的合成原料为含有多个苯环的有机物，合成反应所用的催化剂为无水氯化铁或无水氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：该复合材料能够吸附大量的苯的同系物的有机蒸汽。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于： 同质量的复合材料能吸附的芳香类有机物的量大于没有引入高岭土制备的多孔有机骨架材料。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：每克该复合材料能够吸附490毫克的苯和460毫克甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂高岭土的共轭微孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：该复合材料在可见光下，将苯胺溶液降解为对环境危害较小的非苯环类物质。
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