CN112537766A - 一种用于锂离子电池的碳氮复合负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池负极材料制备,旨在提供一种用于锂离子电池的碳氮复合负极材料的制备方法。具体包括:将冷冻干燥的蚕蛹浸入液氮,取出后加入100℃的水中浸泡;再进行冷冻干燥,研磨得到重构蚕蛹粉体;将重构蚕蛹粉体加至聚乙二醇400中,搅拌后过滤,得到二次重构蚕蛹粉体;再与硝酸锌混合均匀,在氮气保护下灼烧;冷却至室温后,得到碳氮复合负极材料。本发明所得负极材料具有高的充放电循环稳定性,是一种来源广泛且成本较低的碳负极材料。利用该碳负极材料按常规方法组装的锂离子电池,其充放电次数可达到15000次以上,同时也开拓了新的锂离子电池制备工艺。
Description
技术领域
本发明涉及电池负极材料制备,具体涉及一种锂离子电池碳氮复合负极材料的制备方法。
背景技术
目前,全球锂电池负极材料以天然/人造石墨为主,其他新型负极碳材料也在快速增长中。作为负极材料,石墨有很多不足之处,比如石墨的低电位,与电解质形成界面膜,并且容易造成析锂;离子迁移速度慢,故而充放电倍率较低;层状结构的石墨在锂离子插入和脱嵌的过程中会发生约10%的形变,影响电池的循环寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种锂离子电池碳氮复合负极材料的制备方法。
为解决技术问题,本发明的解决方案是:
提供一种用于锂离子电池的碳氮复合负极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将新鲜蚕蛹洗净,冷冻干燥至恒重,得到干燥蚕蛹;
(2)将干燥蚕蛹浸入液氮中浸泡30秒,取出后迅速加入100℃的水中浸泡5分钟;取出后再进行冷冻干燥,得到初步重构的蚕蛹;
(3)将初步重构的蚕蛹研磨至平均粒径小于100微米,得到重构蚕蛹粉体;
(4)将重构蚕蛹粉体加至150℃~250℃的聚乙二醇400中,持续搅拌1~3分钟后过滤,得到二次重构蚕蛹粉体;
(5)将二次重构蚕蛹粉体与硝酸锌以质量比1∶0.05混合均匀,在氮气保护下升温至700~900℃,保温1~3小时;冷却至室温后,得到碳氮复合负极材料。
本发明中,所述蚕蛹是家蚕的蛹,发育期为8日龄至12日龄。
利用本发明所得碳氮复合负极材料制备锂离子电池负极,以及将该负极用于进一步组装锂离子电池时,采用常规技术即可,本发明没有特别要求。
发明原理描述:
目前,并无相关文献记载将蛋白质用于负极材料的制备。发明人通过研究发现,使用蛋白质能够重构负极材料,该过程中蛋白交联的结构更加致密,从而使得最终负极材料具有更好的循环稳定性。通过大量实验,发明人比对使用了包括鸡蛋清、闪蝶卵、凤蝶卵等在内的大量蛋白质来源所得负极材料,发现以蚕蛹重构所得负极材料具有最优的性能。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明所得负极材料具有高的充放电循环稳定性,是一种来源广泛且成本较低的碳负极材料。
2、利用该碳负极材料按常规方法组装的锂离子电池,其充放电次数可达到15000次以上,同时也开拓了新的锂离子电池制备工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1:
锂离子电池碳氮复合负极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将发育期为8日龄的新鲜家蚕蛹洗净并冷冻干燥至恒重,得到干燥蚕蛹。
(2)将步骤(1)所得干燥蚕蛹浸入液氮中浸泡30秒,取出后迅速加入100℃的水中浸泡5分钟,取出后再进行冷冻干燥,得到初步重构的蚕蛹。
(3)将步骤(2)所得初步重构的蚕蛹研磨至平均粒径小于100微米,得到重构蚕蛹粉体。
(4)将步骤(3)中所得重构蚕蛹粉体加入150℃聚乙二醇400中,并持续搅拌1分钟后过滤得到二次重构蚕蛹粉体。
(5)将步骤(4)中所得二次重构蚕蛹粉体与硝酸锌以质量比1:0.05混合后,将混合物置于氮气保护下升温至700℃,保温1小时,冷却至室温后即可得到碳氮复合负极材料。
(6)按下述方式装配、测试锂离子电池:
负极的制备(负极材料的使用方法):将负极材料与羧甲基纤维以质量比9:1混合,并压制成极片。
阳极的制备:取市售磷酸铁锂,将磷酸铁锂与羧甲基纤维以质量比9:1混合,并压制成极片。
电解液的配置:用于锂离子电池的常规市售电解液。
锂离子电池的组装:将负极壳平放于绝缘台面,将金属锂片置于负极壳中心,并用压片模具对金属锂片进行平整化处理,然后将隔膜平放于锂片上层,用移液器取适量电解液滴加入隔膜表面。用绝缘镊子将测试极片、垫片、弹簧片和正极壳依次置于隔膜上层。进一步,用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口机模具上,可用纸巾垫于电池上方以吸收溢出的电解液,调整压力至800Pa压制5s完成组装制备扣式电池,用绝缘镊子取出,观察制备外观是否完整并用纸巾擦拭干净。
按GJB 4477-2004规定的试验方法进行充放电试验,使用本实施例制得的碳负极材料的锂离子电池,其充放电次数可达到15500次。
实施例2:
一种锂离子电池碳氮复合负极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将发育期为10日龄的新鲜家蚕蛹洗净并冷冻干燥至恒重,得到干燥蚕蛹。
(2)将步骤(1)所得干燥蚕蛹浸入液氮中浸泡30秒,取出后迅速加入100℃的水中浸泡5分钟,取出后再进行冷冻干燥,得到初步重构的蚕蛹。
(3)将步骤(2)所得初步重构的蚕蛹研磨至平均粒径小于100微米,得到重构蚕蛹粉体。
(4)将步骤(3)中所得重构蚕蛹粉体加入250℃聚乙二醇400中,并持续搅拌3分钟后过滤得到二次重构蚕蛹粉体。
(5)将步骤(4)中所得二次重构蚕蛹粉体与硝酸锌以质量比1:0.05混合后,将混合物置于氮气保护下升温至900℃,保温3小时,冷却至室温后即可得到碳氮复合负极材料。
(6)按实施例1中步骤(6)的方法进行锂离子电池组装和测试工作,本实施例所得碳负极材料的充放电次数可达到15700次。
实施例3:
一种锂离子电池碳氮复合负极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将发育期为12日龄的新鲜家蚕蛹洗净并冷冻干燥至恒重,得到干燥蚕蛹。
(2)将步骤(1)所得干燥蚕蛹浸入液氮中浸泡30秒,取出后迅速加入100℃的水中浸泡5分钟,取出后再进行冷冻干燥,得到初步重构的蚕蛹。
(3)将步骤(2)所得初步重构的蚕蛹研磨至平均粒径小于100微米,得到重构蚕蛹粉体。
(4)将步骤(3)中所得重构蚕蛹粉体加入200℃聚乙二醇400中,并持续搅拌2分钟后过滤得到二次重构蚕蛹粉体。
(5)将步骤(4)中所得二次重构蚕蛹粉体与硝酸锌以质量比1:0.05混合后,将混合物置于氮气保护下升温至800℃,保温2小时,冷却至室温后即可得到碳氮复合负极材料。
(6)按实施例1中步骤(6)的方法进行锂离子电池组装和测试工作,本实施例所得碳负极材料的充放电次数可达到16500次。
对比例1
按下述方式装配锂离子电池:
负极的制备(负极材料的使用方法):将石墨与羧甲基纤维以质量比9:1混合,并压制成极片。
阳极的制备:取市售磷酸铁锂,将磷酸铁锂与羧甲基纤维以质量比9:1混合,并压制成极片。
电解液的配置:用于锂离子电池的常规市售电解液。
锂离子电池的组装和测试:
将负极壳平放于绝缘台面,将金属锂片置于负极壳中心,并用压片模具对金属锂片进行平整化处理,然后将隔膜平放于锂片上层,用移液器取适量电解液滴加入隔膜表面。用绝缘镊子将测试极片、垫片、弹簧片和正极壳依次置于隔膜上层。进一步,用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口机模具上,可用纸巾垫于电池上方以吸收溢出的电解液,调整压力至800Pa压制5s完成组装制备扣式电池,用绝缘镊子取出,观察制备外观是否完整并用纸巾擦拭干净。
按GJB 4477-2004规定的试验方法进行充放电试验,使用本实施例制得的碳负极材料的锂离子电池,其充放电次数可达到5500次。
对比例2
按下述方式装配锂离子电池:
负极的制备(负极材料的使用方法):将多晶硅与羧甲基纤维以质量比9:1混合,并压制成极片。
阳极的制备:取市售磷酸铁锂,将磷酸铁锂与羧甲基纤维以质量比9:1混合,并压制成极片。
电解液的配置:用于锂离子电池的常规市售电解液。
锂离子电池的组装和测试:
将负极壳平放于绝缘台面,将金属锂片置于负极壳中心,并用压片模具对金属锂片进行平整化处理,然后将隔膜平放于锂片上层,用移液器取适量电解液滴加入隔膜表面。用绝缘镊子将测试极片、垫片、弹簧片和正极壳依次置于隔膜上层。进一步,用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口机模具上,可用纸巾垫于电池上方以吸收溢出的电解液,调整压力至800Pa压制5s完成组装制备扣式电池,用绝缘镊子取出,观察制备外观是否完整并用纸巾擦拭干净。
按GJB 4477-2004规定的试验方法进行充放电试验,使用本实施例制得的碳负极材料的锂离子电池,其充放电次数可达到3500次。
上述实施例1-3与对比例1、2相比,锂离子电池的组装过程中使用的阳极、电解液,以及电池组装操作方法均保持一致,唯一区别就是使用了不同材料制备的负极。从针对锂离子电池的充放电试验结果可以看出,使用本发明制备获得的碳氮复合负极材料制备的负极,对于提升锂离子电池的充放电性产生了显著的影响;能够极大提升其循环周期,延长产品使用寿命。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (2)
1.一种用于锂离子电池的碳氮复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将新鲜蚕蛹洗净,冷冻干燥至恒重,得到干燥蚕蛹;
(2)将干燥蚕蛹浸入液氮中浸泡30秒,取出后迅速加入100℃的水中浸泡5分钟;取出后再进行冷冻干燥,得到初步重构的蚕蛹;
(3)将初步重构的蚕蛹研磨至平均粒径小于100微米,得到重构蚕蛹粉体;
(4)将重构蚕蛹粉体加至150℃~250℃的聚乙二醇400中,持续搅拌1~3分钟后过滤,得到二次重构蚕蛹粉体;
(5)将二次重构蚕蛹粉体与硝酸锌以质量比1∶0.05混合均匀,在氮气保护下升温至700~900℃,保温1~3小时;冷却至室温后,得到碳氮复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述蚕蛹是家蚕的蛹,发育期为8日龄至12日龄。
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