CN117410590A - 一种通过硅油改性控制电池极片水分含量的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过硅油改性控制电池极片水分含量的生产工艺，涉及电池领域。该生产工艺通过硅油及其衍生物对极片表面进行疏水改性，大幅减少极片在空气中的吸水速率，从而降低对露点的要求，达到降低生产能耗的作用，且制得的电池也具有良好的导电性能及循环稳定性。另外，本发明还在硅油中加入3‑硝基苯甲醚进一步提升了极片的疏水性能及电池的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种通过硅油改性控制离子电池极片水分含量的工艺。
背景技术
电极生产是电池生产中最为核心的一个环节。在电极制造过程中，电极水分是电池品质管控的最为重要的一个技术指标。电池内部是个较为复杂的化学体系，这些化学系统的反应过程及结果都与水分密切相关。电极水分的失控或粗化控制，水分的存在不但能导致电解液的分解，而且对正负极材料的成膜和稳定性产生恶劣影响，导致电池的电化学特性，诸如容量、内阻、产品特性都会产生较为明显的恶化。不了解这些因素，会给生产商的出货以及终端客户的使用带来相当负面的影响。
钠离子电池或锂离子电池生产过程中对水分十分敏感，特别是作为电池核心部件的正、负极片，在生产过程中需要严格控制水分。极片在烘干后，后续生产过程中会吸收空气中的水分造成水分超标，目前只能通过控制环境中的露点保证极片中的水分含量。而控制环境中露点需要运行除湿机等设备，并且露点要求越低能耗越大。本发明结合电池的生产实际，对生产过程中电极水分进行了改善，以便于改善该产品的生产控制和产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过硅油改性控制离子电池极片水分含量的工艺，制得的极片具有良好的疏水性能，且制得的电池也具有良好的导电性能及循环稳定性。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种电池极片，
上述电池极片表面喷涂有含硅油衍生物的异丙醇；
上述硅油衍生物包含含六元环的硅油衍生物；
上述六元环选自苯环和环己烷中的至少一种。
本发明将上述含硅油衍生物的异丙醇喷涂在极片表面，然后将喷涂后的极片在105-110℃下真空烘干10-15h。
根据本发明的一个具体实施方式，上述电池极片包括正极片或负极片。
根据本发明的一个具体实施方式，上述硅油衍生物与异丙醇的体积比为：1:45-55。
根据本发明的一个具体实施方式，上述硅油衍生物在极片表面的涂布量为5-100mg/m2。
一种离子电池，包含上述的电池极片。
钠离子电池或锂离子电池生产过程中对水分十分敏感，目前只能通过控制环境中的露点保证极片中的水分含量，一般来说电池生产过程除湿机能耗占总能耗的30%~45%。而控制环境中露点需要运行除湿机等设备，并且露点要求越低能耗越大。本发明通过硅油对极片表面进行疏水改性，大幅减少极片在空气中的吸水速率，从而降低对露点的要求，实验表明生产区域的露点要求可以从-30℃降低至0℃，初步估算可以减少60%~70%除湿机能耗，达到降低生产能耗的作用。并且经过测试，少量硅油的加入不会对电池性能产生负面影响。
本发明通过硅油对极片表面进行疏水改性，大幅减少极片在空气中的吸水速率，从而降低对露点的要求，达到降低生产能耗的作用。且硅油的加入不会对电池性能产生负面影响。
根据本发明的一个具体实施方式，上述离子电池包含钠离子电池或锂离子电池。
根据本发明的一个具体实施方式，上述硅油衍生物还可以采用甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油或苯甲基硅油进行替代。
本发明还公开了一种硅油衍生物的制备方法，包括：采用氢基封端的二甲基聚硅氧烷与4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)发生硅氢加成反应，制得硅油衍生物。
本发明提供了一种硅油衍生物的制备方法，采用八甲基环四硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷发生开环聚合反应，生成氢基封端的二甲基聚硅氧烷，然后再与4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)发生硅氢加成反应，制得的硅油衍生物喷涂在极片表面，使得极片的疏水性能及电池的导电性能均有所提升，且制得的电池具有良好的循环稳定性。
具体地，上述硅油衍生物的制备方法，包括以下步骤：
在八甲基环四硅氧烷中加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；然后加入酸性白土，在65-80℃搅拌反应2.5-5h，抽滤，获得氢基封端的二甲基聚硅氧烷；将4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)，在75-85℃熔融后，加入上述氢基封端的二甲基聚硅氧烷，搅拌混合均匀后，缓慢加入氯铂酸，然后在105-125℃反应1.5-3h，旋蒸，自然降至室温，制得硅油衍生物。
根据本发明的一个具体实施方式，上述八甲基环四硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为：1:0.1-0.15。
根据本发明的一个具体实施方式，上述1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与酸性白土的质量比为：1:0.25-0.4。
根据本发明的一个具体实施方式，上述氢基封端的二甲基聚硅氧烷与4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)的摩尔比为：1:2-4。
根据本发明的一个具体实施方式，上述氯铂酸用量为反应物的0.02-0.1wt%。
本发明还公开了上述制备方法制得的硅油衍生物在制备离子电池中的用途。
为进一步控制离子电池极片水分含量，本发明还在含硅油衍生物的异丙醇中加入3-硝基苯甲醚，然后再进行喷涂处理。
本发明还将3-硝基苯甲醚加入到含硅油衍生物的异丙醇中，然后喷涂在极片表面，可进一步提升极片的疏水性能及电池的导电性能。
根据本发明的一个具体实施方式，上述硅油衍生物与3-硝基苯甲醚的质量比为：1:0.3-0.7。
本发明还公开了上述3-硝基苯甲醚在制备离子电池中的用途。
本发明的有益效果包括：
本发明获得了一种通过硅油改性控制离子电池极片水分含量的工艺，通过硅油及其衍生物对极片表面进行疏水改性，大幅减少极片在空气中的吸水速率，从而降低对露点的要求，达到降低生产能耗的作用，且制得的电池也具有良好的导电性能及循环稳定性。另外，本发明还在硅油中加入3-硝基苯甲醚进一步提升了极片的疏水性能及电池的导电性能。
因此，本发明提供了一种通过硅油改性控制离子电池极片水分含量的工艺，制得的极片具有良好的疏水性能，且制得的电池也具有良好的导电性能及循环稳定性。
附图说明
图1为实施例3制备的硅油衍生物及氢基封端的二甲基聚硅氧烷的红外光谱图测试结果；
图2为实施例1制备的电池循环充放电结果；
图3为实施例2制备的电池循环充放电结果；
图4为对比例1制备的电池循环充放电结果；
图5为实施例1-实施例9、对比例1-对比例2制备的电池导电性能测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明确，以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种钠离子电池的制备方法，包括：
将硬碳、粘结剂（硬碳与粘结剂的质量比为8:1；粘结剂为浓度为10wt％的丁苯橡胶溶液）搅拌混合均匀制成浆料，涂布，烘干，辊压，制得负极片，然后以喷雾方式将硅油溶液均匀涂布在极片表面，其中所用硅油为甲基硅油，溶剂为异丙醇（硅油与异丙醇的体积比为：1:49），控制硅油涂布量为10mg/m2。然后将处理过的极片在105℃下真空烘干12h，将极片在露点为0℃的环境中完成后续冲片，并与高镍三元层状氧化物正极片通过叠片方式组装成电芯，并注入以六氟磷酸钠为电解质的电解液，六氟磷酸钠在电解液中的浓度为0.0015mol/L，经活化制作成标称容量为5Ah的软包钠离子电池，同时将制得的负极片每隔1h取样测试一次水分含量，连续测试5h。
实施例2：
一种钠离子电池的制备方法，包括：
将硬碳、粘结剂（硬碳与粘结剂的质量比为8:1；粘结剂为浓度为10wt％的丁苯橡胶溶液）搅拌混合均匀制成浆料，涂布，烘干，辊压，制得负极片，然后以喷雾方式将硅油溶液均匀涂布在极片表面，其中所用硅油为甲基硅油，溶剂为异丙醇（硅油与异丙醇的体积比为：1:49），控制硅油涂布量为50mg/m2。然后将处理过的极片在105℃下真空烘干12h，将极片在露点为0℃的环境中完成后续冲片，并与高镍三元层状氧化物正极片通过叠片方式组装成电芯，并注入以六氟磷酸钠为电解质的电解液，六氟磷酸钠在电解液中的浓度为0.0015mol/L；经活化制作成标称容量为5Ah的软包钠离子电池，同时将制得的负极片每隔1h取样测试一次水分含量，连续测试5h。
实施例3：
一种钠离子电池的制备方法，包括：
将硬碳、粘结剂（硬碳与粘结剂的质量比为8:1；粘结剂为浓度为10wt％的丁苯橡胶溶液）搅拌混合均匀制成浆料，涂布，烘干，辊压，制得负极片，以喷雾方式将硅油溶液均匀涂布在极片表面，其中所用硅油为硅油衍生物，溶剂为异丙醇（硅油与异丙醇的体积比为：1:49），控制硅油涂布量为50mg/m2。然后将处理过的极片在105℃下真空烘干12h，将极片在露点为0℃的环境中完成后续冲片，并与高镍三元层状氧化物正极片通过叠片方式组装成电芯，并注入以六氟磷酸钠为电解质的电解液，六氟磷酸钠在电解液中的浓度为0.0015mol/L；经活化制作成标称容量为5Ah的软包钠离子电池，同时将制得的负极片每隔1h取样测试一次水分含量，连续测试5h。
硅油衍生物的制备方法，包括以下步骤：
在八甲基环四硅氧烷中加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；然后加入酸性白土，在65℃搅拌反应5h，抽滤，获得氢基封端的二甲基聚硅氧烷；将4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)（CAS号：155266-68-5），在75℃熔融后，加入上述氢基封端的二甲基聚硅氧烷，搅拌混合均匀后，缓慢加入氯铂酸，然后在105℃反应3h，旋蒸，自然降至室温，制得硅油衍生物；其中，八甲基环四硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为：1:0.1；1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与酸性白土的质量比为：1:0.25；氢基封端的二甲基聚硅氧烷与4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)的摩尔比为：1:2；氯铂酸用量为反应物的0.02wt%。
实施例4：
一种钠离子电池的制备方法，包括：
将硬碳、粘结剂（硬碳与粘结剂的质量比为8:1；粘结剂为浓度为10wt％的丁苯橡胶溶液）搅拌混合均匀制成浆料，涂布，烘干，辊压，制得负极片，以喷雾方式将含3-硝基苯甲醚的硅油溶液均匀涂布在极片表面，其中所用硅油为硅油衍生物，溶剂为异丙醇（硅油与异丙醇的体积比为：1:49），控制硅油涂布量为50mg/m2。然后将处理过的极片在105℃下真空烘干12h，将极片在露点为0℃的环境中完成后续冲片，并与高镍三元层状氧化物正极片通过叠片方式组装成电芯，并注入以六氟磷酸钠为电解质的电解液，六氟磷酸钠在电解液中的浓度为0.0015mol/L；经活化制作成标称容量为5Ah的软包钠离子电池，同时将制得的负极片每隔1h取样测试一次水分含量，连续测试5h；硅油衍生物与3-硝基苯甲醚的质量比为：1:0.5。
硅油衍生物的制备方法与实施例3相同。
实施例5：
一种钠离子电池的制备方法与实施例3的区别：采用氢基封端的二甲基聚硅氧烷替代硅油衍生物。
氢基封端的二甲基聚硅氧烷的制备方法同实施例3。
实施例6：
一种钠离子电池的制备方法与实施例4的区别：采用氢基封端的二甲基聚硅氧烷替代硅油衍生物。
氢基封端的二甲基聚硅氧烷的制备方法同实施例3。
实施例7：
一种钠离子电池的制备方法与实施例2的区别：采用乙基硅油替代甲基硅油。
实施例8：
一种钠离子电池的制备方法与实施例2的区别：采用苯基硅油替代甲基硅油。
实施例9：
一种钠离子电池的制备方法与实施例2的区别：采用苯甲基硅油替代甲基硅油。
对比例1：
一种钠离子电池的制备方法，包括：
将硬碳、粘结剂（硬碳与粘结剂的质量比为8:1；粘结剂为浓度为10wt％的丁苯橡胶溶液）搅拌混合均匀制成浆料，涂布，烘干，辊压，制得负极片，然后将极片在105℃下真空烘干12h，将极片在露点为-30℃的环境中完成后续冲片，并与高镍三元层状氧化物正极片通过叠片方式组装成电芯，并注入以六氟磷酸钠为电解质的电解液，六氟磷酸钠在电解液中的浓度为0.0015mol/L；经活化制作成标称容量为5Ah的软包钠离子电池，同时将制得的负极片每隔1h取样测试一次水分含量，连续测试5h。
对比例2：
一种钠离子电池的制备方法，包括：
将硬碳、粘结剂（硬碳与粘结剂的质量比为8:1；粘结剂为浓度为10wt％的丁苯橡胶溶液）搅拌混合均匀制成浆料，涂布，烘干，辊压，制得负极片，然后将极片在105℃下真空烘干12h，将极片在露点为0℃的环境中完成后续冲片，并与高镍三元层状氧化物正极片通过叠片方式组装成电芯，并注入以六氟磷酸钠为电解质的电解液，六氟磷酸钠在电解液中的浓度为0.0015mol/L；经活化制作成标称容量为5Ah的软包钠离子电池，同时将制得的负极片每隔1h取样测试一次水分含量，连续测试5h。
试验例1：
红外光谱测试
采用傅里叶红外光谱仪，溴化钾压片法对样品进行测试。
对实施例3制备的硅油衍生物及氢基封端的二甲基聚硅氧烷进行上述测试，结果如图1所示。由图1可知，与氢基封端的二甲基聚硅氧烷的红外谱图相比，硅油衍生物的红外谱图在1191cm-1处存在C-F键的红外特征吸收峰；在1400-1600cm-1处存在苯环的红外特征吸收峰；说明4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)参与了硅油衍生物的生成反应。
试验例2：
循环充放电测试
下线电池进行1C充放循环，具体步骤如下：①电池以恒流5A限压3.9V充电，至电流小于0.2A转下一步；②静置30分钟；③电池以恒流放电至2.0V，记录放电容量；④静置30分钟。
对实施例1、对比例1制备的电池进行上述测试，结果如图2、图3、图4所示。由图2、图3、图4可知，循环充放电过程中的放电容量实施例1与对比例1相差不大，说明硅油的加入不会对电池循环稳定性产生负面影响。
试验例3：
疏水性能测试
采用831KF实用型库仑法卡氏水分测试仪测试极片的水分，样品连续测试5h极片水分变化情况。
表1 疏水性能测试结果
对实施例1-实施例9、对比例1-对比例2的极片进行上述测试，结果如表1所示。由表1可知，实施例5与对比例1相比，含水量差别不大，说明在露点为0℃涂布硅油溶液的极片与露点为-30℃时未涂布硅油溶液的极片，水分增加速度相差不大，但是对比例1在露点方面对环境的要求较高；实施例5与对比例2相比，含水量明显降低，说明在极片表面涂布硅油溶液有助于降低水分的增加速度；实施例6与实施例5、实施例4与实施例3相比，含水量也有所下降，说明在硅油溶液中加入3-硝基苯甲醚也有助于降低水分的增加速度；实施例3与实施例5、实施例4与实施例6，含水量也明显降低，说明采用4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)制备的硅油衍生物，也有助于降低极片水分的增加速度。
试验例4：
导电性能测试
采用CT-3008W-5V100A-TF电池性能检测系统对电池内阻进行测试，实验分组为：实施例1记为N1；实施例2记为N2；实施例3记为N3；实施例4记为N4；实施例5记为N5；实施例6记为N6；实施例7记为N7；实施例8记为N8；实施例9记为N9；对比例2记为S1；对比例2记为S2。
对实施例1-实施例9、对比例1-对比例2的电池进行上述测试，结果如图5所示。由图5可知，实施例5与对比例1相比，电池内阻差别不大，说明在露点为0℃涂布硅油溶液的电池与露点为-30℃时未涂布硅油溶液的电池，导电性能相差不大，但是对比例1在露点方面对环境的要求较高；实施例5与对比例2相比，电池内阻明显降低，说明在涂布硅油溶液的电池有助于导电性能的提升；实施例6与实施例5、实施例4与实施例3相比，电池内阻也有所下降，说明在硅油溶液中加入3-硝基苯甲醚也有助于导电性能的提升；实施例3与实施例5、实施例4与实施例6，电池内阻也明显降低，说明采用4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)制备的硅油衍生物，对电池的导电性能也具有提升作用。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种电池极片，其特征在于：
所述电池极片表面喷涂有含硅油衍生物的异丙醇；
所述硅油衍生物包含含六元环的硅油衍生物；
所述六元环选自苯环和环己烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种电池极片，其特征在于：所述电池极片包括正极片或负极片。
3.根据权利要求1所述的一种电池极片，其特征在于：所述硅油衍生物与异丙醇的体积比为：1:45-55。
4.根据权利要求1所述的一种电池极片，其特征在于：所述硅油衍生物在极片表面的涂布量为5-100mg/m2。
5.一种离子电池，其特征在于：所述离子电池中包含权利要求1所述的电池极片。
6.根据权利要求5所述的一种离子电池，其特征在于：所述离子电池包含钠离子电池或锂离子电池。
7.权利要求1所述硅油衍生物的制备方法，包括：采用氢基封端的二甲基聚硅氧烷与4-(3-丁烯)-4-(3,4-二氟苯基)双(环己烷)发生硅氢加成反应，制得硅油衍生物。
8.权利要求7所述制备方法制得的硅油衍生物在制备离子电池中的用途。
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| CN202311304520.7A CN117410590A (zh) | 2023-10-10 | 2023-10-10 | 一种通过硅油改性控制电池极片水分含量的生产工艺 |
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| CN117410590A true CN117410590A (zh) | 2024-01-16 |
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