CN111916619A - 一种含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜及其制备方法。本发明的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜由聚烯烃基膜和涂覆在聚烯烃基膜两侧的涂层组成;所述涂层由氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物组成;所述有机聚合物为含羧基的有机聚合物、含磺酸基的有机聚合物中的至少一种。本发明的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜的制备方法包括以下步骤:1)制备无机纳米粒子分散液;2)制备氨基改性无机纳米粒子;3)在聚烯烃基膜表面涂覆含氨基改性无机纳米粒子的涂层。本发明的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜的润湿性能和耐热性能优异,且由其装配的锂离子电池在高倍率下具有优异的充放电性能,电化学循环性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜及其制备方法,属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、循环寿命长、能量密度大、无记忆效应、自放电低、环境友好等优点,目前已经成为便携式电子设备、电动汽车等领域的主力电源。然而,随着近年来国内外电动能源汽车的推广普及,人们对锂离子电池各项性能的要求也越来越高,特别是要求动力电池具备优异的高倍率性能(即快速充放电的能力),但高倍率下充放电会引起电池温度升高,存在较大的安全隐患。
隔膜是锂离子电池的四大结构之一,起着隔离正负极和离子传导的作用,是影响电池容量、安全性能的重要因素。目前,市场上所用的隔膜材料大多数为聚烯烃材料,此类隔膜因其优异的机械强度和化学稳定性被广泛应用,但其熔融温度较低、电解液润湿性较差,降低了电池安全性能和电化学性能。因此,提高隔膜的高温安全性和电学性能成为迫切需要解决的问题。
研究人员开发出了含无机陶瓷粒子的锂离子电池隔膜,该隔膜结合了有机底膜的柔韧性和无机陶瓷粒子的耐高温性能,在电池充放电过程中,即使有机底膜熔化,无机陶瓷粒子仍然能够保持隔膜的完整性,可以有效防止隔膜收缩而导致的电池大面积正/负极短路。然而,虽然无机陶瓷粒子能够改善隔膜的耐高温性能,但由于纳米陶瓷粒子在膜孔道结构中紧密堆积以及无机纳米陶瓷粒子的脱落,导致隔膜的电学性能发挥受到影响,最终会影响电池的电化学循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜,由聚烯烃基膜和涂覆在聚烯烃基膜两侧的涂层组成;所述涂层由氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物组成;所述有机聚合物为含羧基的有机聚合物、含磺酸基的有机聚合物中的至少一种。
优选的,所述氨基改性无机纳米粒子为氨基改性二氧化锆纳米粒子、氨基改性二氧化钛纳米粒子、氨基改性二氧化硅纳米粒子中的至少一种。
优选的,所述氨基改性无机纳米粒子的粒径为100~500nm。
优选的,所述氨基改性无机纳米粒子、有机聚合物的质量比为1:(0.25~4)。
优选的,所述有机聚合物为聚甲基丙烯酸、聚对苯乙烯磺酸中的至少一种。
上述含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜的制备方法包括以下步骤:
1)将无机纳米粒子分散在乙醇-水混合液中,得到无机纳米粒子分散液;
2)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入无机纳米粒子分散液中,充分反应,再固液分离,对固体产物进行洗涤、干燥,得到氨基改性无机纳米粒子;
3)将氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物分散在溶剂中,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,充分浸泡、取出干燥,得到含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜。
优选的,步骤1)所述乙醇-水混合液中乙醇和水的体积比为1:(3~5)。
优选的,步骤3)所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
优选的,步骤3)所述铸膜液中氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物总的质量百分含量为2%~10%。
一种锂离子电池,包含上述含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜。
一种电动能源汽车,包含上述锂离子电池。
本发明的有益效果是:本发明的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜的润湿性能和耐热性能优异,且由其装配的锂离子电池在高倍率下具有优异的充放电性能,电化学循环性能优异。
具体来说:
1)本发明将氨基改性无机纳米粒子、含羧基的有机聚合物和/或含磺酸基的有机聚合物涂覆在聚烯烃基膜的两侧,可以有效地固定无机纳米粒子,防止其脱落,而且还可以大幅度提高聚烯烃基膜的润湿性;
2)本发明将氨基改性无机纳米粒子添加到隔膜中,可以大大提高隔膜的耐热性能,最终可以显著提高装配的锂离子电池的安全性能。
附图说明
图1为实施例1中的含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜的SEM图。
图2为实施例1中的含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜的接触角测试图。
图3为实施例1中的含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制成的扣式电池在0.5C倍率下的放电曲线。
图4为实施例1中的含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制成的扣式电池在5C倍率下的放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
一种含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2.6g的二氧化锆纳米粒子分散在10mL的无水乙醇和40mL的蒸馏水组成的混合液中,得到二氧化锆纳米粒子分散液;
2)将5.12mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷缓慢地滴加到二氧化锆纳米粒子分散液中,持续搅拌24h,高速离心,用乙醇和蒸馏水对固体产物进行多次洗涤,120℃干燥24h,得到氨基改性二氧化锆纳米粒子(粒径100~400nm);
3)将1.2g的聚甲基丙烯酸加入50mL的N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌4h,再加入1.2g的氨基改性二氧化锆纳米粒子,室温搅拌12h,超声1h,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,30min后取出,室温晾干,再置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h,得到含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜(SEM图如图1所示,接触角测试图如图2所示)。
将含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜在手套箱中组装成扣式电池,复合隔膜夹在正极和负极之间,正极活性材料采用LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2,负极采用锂片,得到的扣式电池在0.5C倍率下的放电曲线如图3所示,在5C倍率下的放电曲线如图4所示。
由图1可知:聚甲基丙烯酸接枝的氨基改性二氧化锆纳米粒子在聚乙烯基膜上具有较均匀的分布,孔隙较为均匀,有利于锂离子通过。
由图2可知:接触角为5.2°,说明该复合锂离子电池隔膜具良好的润湿性,有利于提高锂离子电池的离子电导率,从而可以提高电池容量。
由图3可知:扣式电池在0.5C放电倍率下首次放电比容量为167mAh/g,100圈后容量保持率为97.6%。
由图4可知:扣式电池在5C放电倍率下首次放电比容量为151mAh/g,100圈后容量保持率为95.6%,说明装备该复合锂离子电池隔膜的锂离子电池在高倍率下充放电性能优异,电化学循环性能优异,可以提高电池快充快放的性能。
实施例2:
一种含氨基改性二氧化钛纳米粒子的锂离子电池复合隔膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2.6g的二氧化钛纳米粒子分散在10mL的无水乙醇和40mL的蒸馏水组成的混合液中,得到二氧化钛纳米粒子分散液;
2)将5.12mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷缓慢地滴加到二氧化钛纳米粒子分散液中,持续搅拌24h,高速离心,用乙醇和蒸馏水对固体产物进行多次洗涤,120℃干燥24h,得到氨基改性二氧化钛纳米粒子(粒径100~500nm);
3)将1.2g的聚甲基丙烯酸加入50mL的N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌4h,再加入1.2g的氨基改性二氧化钛纳米粒子,室温搅拌12h,超声1h,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,30min后取出,室温晾干,再置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h,得到含氨基改性二氧化钛纳米粒子的锂离子电池复合隔膜。
经测试(参照实施例1的方法),由含氨基改性二氧化钛纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制备得到的扣式电池在0.5C放电倍率下首次放电比容量为168mAh/g,100圈后容量保持率为98.1%,在5C放电倍率下首次放电比容量为152mAh/g,100圈后容量保持率为97.3%。
实施例3:
一种含氨基改性二氧化硅纳米粒子的锂离子电池复合隔膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2.6g的二氧化硅纳米粒子分散在10mL的无水乙醇和40mL的蒸馏水组成的混合液中,得到二氧化硅纳米粒子分散液;
2)将5.12mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷缓慢地滴加到二氧化硅纳米粒子分散液中,持续搅拌24h,高速离心,用乙醇和蒸馏水对固体产物进行多次洗涤,120℃干燥24h,得到氨基改性二氧化硅纳米粒子(粒径100~400nm);
3)将1.2g的聚甲基丙烯酸加入50mL的N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌4h,再加入1.2g的氨基改性二氧化硅纳米粒子,室温搅拌12h,超声1h,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,30min后取出,室温晾干,再置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h,得到含氨基改性二氧化硅纳米粒子的锂离子电池复合隔膜。
经测试(参照实施例1的方法),由含氨基改性二氧化硅纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制备得到的扣式电池在0.5C放电倍率下首次放电比容量为167mAh/g,100圈后容量保持率为98.6%,在5C放电倍率下首次放电比容量为154mAh/g,100圈后容量保持率为97.1%。
实施例4:
一种含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2.6g的二氧化锆纳米粒子分散在10mL的无水乙醇和40mL的蒸馏水组成的混合液中,得到二氧化锆纳米粒子分散液;
2)将5.12mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷缓慢地滴加到二氧化锆纳米粒子分散液中,持续搅拌24h,高速离心,用乙醇和蒸馏水对固体产物进行多次洗涤,120℃干燥24h,得到氨基改性二氧化锆纳米粒子(粒径100~400nm);
3)将1.2g的聚对苯乙烯磺酸加入50mL的N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌4h,再加入1.2g的氨基改性二氧化锆纳米粒子,室温搅拌12h,超声1h,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,30min后取出,室温晾干,再置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h,得到含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜。
经测试(参照实施例1的方法),由含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制备得到的扣式电池在0.5C放电倍率下首次放电比容量为166mAh/g,100圈后容量保持率为98.8%,在5C放电倍率下首次放电比容量为155mAh/g,100圈后容量保持率为97.8%。
实施例5:
一种含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2.6g的二氧化锆纳米粒子分散在10mL的无水乙醇和40mL的蒸馏水组成的混合液中,得到二氧化锆纳米粒子分散液;
2)将5.12mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷缓慢地滴加到二氧化锆纳米粒子分散液中,持续搅拌24h,高速离心,用乙醇和蒸馏水对固体产物进行多次洗涤,120℃干燥24h,得到氨基改性二氧化锆纳米粒子(粒径100~400nm);
3)将1.2g的聚甲基丙烯酸加入50mL的N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌4h,再加入2.4g的氨基改性二氧化锆纳米粒子,室温搅拌12h,超声1h,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,30min后取出,室温晾干,再置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h,得到含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜。
经测试(参照实施例1的方法),由含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制备得到的扣式电池在0.5C放电倍率下首次放电比容量为168mAh/g,100圈后容量保持率为99.3%,在5C放电倍率下首次放电比容量为156mAh/g,100圈后容量保持率为97.4%。
实施例6:
一种含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2.6g的二氧化锆纳米粒子分散在10mL的无水乙醇和40mL的蒸馏水组成的混合液中,得到二氧化锆纳米粒子分散液;
2)将5.12mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷缓慢地滴加到二氧化锆纳米粒子分散液中,持续搅拌24h,高速离心,用乙醇和蒸馏水对固体产物进行多次洗涤,120℃干燥24h,得到氨基改性二氧化锆纳米粒子(粒径100~400nm);
3)将2.4g的聚甲基丙烯酸加入50mL的N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌4h,再加入1.2g的氨基改性二氧化锆纳米粒子,室温搅拌12h,超声1h,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,30min后取出,室温晾干,再置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h,得到含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜。
经测试(参照实施例1的方法),由含氨基改性二氧化锆纳米粒子的锂离子电池复合隔膜制备得到的扣式电池在0.5C放电倍率下首次放电比容量为168mAh/g,100圈后容量保持率为98.9%,在5C放电倍率下首次放电比容量为156mAh/g,100圈后容量保持率为97.9%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜,其特征在于:由聚烯烃基膜和涂覆在聚烯烃基膜两侧的涂层组成;所述涂层由氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物组成;所述有机聚合物为含羧基的有机聚合物、含磺酸基的有机聚合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜,其特征在于:所述氨基改性无机纳米粒子为氨基改性二氧化锆纳米粒子、氨基改性二氧化钛纳米粒子、氨基改性二氧化硅纳米粒子中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜,其特征在于:所述氨基改性无机纳米粒子的粒径为100~500nm。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜,其特征在于:所述氨基改性无机纳米粒子、有机聚合物的质量比为1:(0.25~4)。
5.权利要求1~4中任意一项所述含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将无机纳米粒子分散在乙醇-水混合液中,得到无机纳米粒子分散液;
2)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入无机纳米粒子分散液中,充分反应,再固液分离,对固体产物进行洗涤、干燥,得到氨基改性无机纳米粒子;
3)将氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物分散在溶剂中,得到铸膜液,再将聚烯烃基膜浸入铸膜液中,充分浸泡、取出干燥,得到含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述乙醇-水混合液中乙醇和水的体积比为1:(3~5)。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求5或7所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述铸膜液中氨基改性无机纳米粒子和有机聚合物总的质量百分含量为2%~10%。
9.一种锂离子电池,其特征在于:包含权利要求1~4中任意一项所述的含改性无机粒子的锂离子电池复合隔膜。
10.一种电动能源汽车,其特征在于:包含权利要求9所述的锂离子电池。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201110 |
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