CN112533746A - 用于生产膨胀的微球体的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于使未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体膨胀的装置，包括：具有入口和出口的加热区；在加热区的上游并与之连通并能在加热区中产生高于大气压力的压力的泵；用于加热加热区的机构；具有入口和出口的膨胀区，膨胀区的入口以产生压降的方式连接到加热区的出口，使膨胀区的压力低于加热区的压力；以及在膨胀区的下游的背压发生器，其构造成在膨胀区中产生可变的反压。本发明还涉及一种用于使未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体膨胀的方法，其中，微球体包括封装发泡剂的热塑性聚合物，发泡剂是沸点不高于热塑性聚合物壳体的软化温度的液体。该方法包括：借助于能在加热区中产生高于大气压力的压力的泵将未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体的浆料进给到加热区中；在足够高到能确保微球体不完全膨胀的压力下将微球体加热到其软化温度以上的温度；以使得能产生压降的方式将如此加热的微球体从加热区送到膨胀区，从而导致膨胀区中的压力足够低，以使微球体膨胀；以及从膨胀区中移出膨胀的微球体；其中，膨胀区构造成借助于膨胀区的下游的背压发生器产生可变的反压。

Description

用于生产膨胀的微球体的装置
技术领域
本发明涉及一种用于生产膨胀的热塑性微球体的方法及其装置。
背景技术
可热膨胀的微球体是本领域已知的，并且在例如美国专利号NO.3615972中进行了详细描述。具有不同膨胀温度的各种等级的可膨胀微球体可作为干燥自由流动的微球体和微球体的含水浆料从AkzoNobel以商标ExpancelTM商购。
这种可膨胀的微球体包含封装在热塑性壳体内的发泡剂。加热后，在壳体软化的同时，发泡剂蒸发以增加内部压力，从而导致微球体显著膨胀，通常膨胀其直径的2至5倍。
热塑性微球体可以未膨胀或预膨胀的形式用于各种应用中。使用干燥(基本上无水)预膨胀微球体的产品示例是乳化炸药中的敏化剂、溶剂基涂料和各种热固性材料(如培养的大理石、聚酯腻子和人造木材)中的轻质填料。在许多产品如水基涂料和涂层、热敏打印纸、多孔陶瓷和乳化炸药中都使用了湿预膨胀微球体。
运输预膨胀的微球体需要相当大的空间，因此，经常将未膨胀的微球体运输到为获得膨胀微球体的最终用户并进行现场膨胀。然后，可紧挨用于生产最终产品例如上方提到的那些中的任何一种最终产品的过程地使微球体膨胀或可使微球体在用于生产最终产品的过程中被膨胀。
已经开发了用于膨胀热塑性微球体的各种方法和装置。
US 5484815和US 7192989公开了适用于膨胀干燥微球体的方法和装置。
US 4513106公开了一种方法和装置，其适用于通过将足以加热微球体的蒸汽量引入压力区中的浆料来膨胀含水浆料中的微球体，并至少使其部分膨胀，然后使部分膨胀的微球体在压降下离开压力区，微球体进一步膨胀并以至少1m/s的速度加速流动。
在WO2014198532中描述了一种用于非膨胀的可热膨胀微球体的膨胀器，其中将在合适载体中的微球体的浆料带入压力区中并加热，而不使该浆料直接与加热介质接触。加热区可以例如是热交换器。与蒸汽膨胀相比，间接加热的优点是无需将(额外的)水引入到浆料中。间接加热还允许使用除蒸汽和水以外的其他加热介质和浆料介质，因此在温度范围上具有更大的灵活性。
WO2014198532中公开的设备包括能够承受至少4巴压力的加热区。该设备包括用于将可热膨胀的热塑性微球体浆料进料到加热区中的泵。泵能够在加热区内产生至少4巴的压力。维持加热区内的压力，以使可热膨胀的热塑性微球体不完全膨胀。该设备包括用于将加热区内的可热膨胀的热塑性微球体浆料加热至至少60℃温度的装置，而该浆料不与任何流体传热介质直接接触。在将微球体在加热区中加热之后，将浆料从加热区抽出并经历压降，进入具有足够低到能使微球体开始膨胀的压力的区域。
膨胀装置的进一步改进在WO2016091847中描述。为了减少膨胀颗粒的潜在团聚，将浆料通过出口管从加热区抽出，并且在微粒离开微粒在其中在压力下被加热的加热区之后，微粒在出口管中开始膨胀。在WO2016091847中，描述了出口管(微粒开始膨胀的地方)可以附接到下游分配管(也称为“混合区”)。分配管具有用于冷却介质的入口，并且出口管在该入口的下游于分配管的入口和出口之间的位置被附接到分配管(或“混合区”)。
作为附加措施，为了保持加热区中的压力足够高，在WO2016091739中认为使背压发生器与加热区流体连通，所述背压发生器能够增加加热区中的压力，之后颗粒经历压降并开始膨胀(例如，如WO2016091847中所述，在“膨胀区”中可以采取出口管的形状)。背压发生器能够限制和/或控制流体材料流过加热区(在WO2016091739中称为“处理区”)的流量，以确保加热区内的温度足以使可膨胀聚合物微球体膨胀到所需程度。背压发生器可以在加热区内提供增加的压力，并且可以包括例如流量控制阀或流量限制装置，例如节流孔喷嘴。
发明内容
本发明涉及一种用于使未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体膨胀的装置，包括：
-具有入口和出口的加热区，
-在所述加热区上游并与之流体连通的泵，所述泵能够在所述加热区中产生高于大气的压力；
-用于加热所述加热区的机构；
-具有入口和出口的膨胀区，所述膨胀区的所述入口以产生压降的方式连接到所述加热区的出口，使膨胀区的压力低于加热区的压力；以及
-膨胀区下游的背压发生器，所述背压发生器构造成在所述膨胀区中产生可变的反压。
未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球通常包含封装发泡剂的热塑性聚合物，其中所述发泡剂是沸腾温度不高于热塑性聚合物壳体的软化温度的液体。
所述方法包括：
-借助于能在加热区中产生高于大气压力的压力的泵将未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体的浆料进给到所述加热区中；
-在足够高到能确保微球体不完全膨胀的压力下将所述微球体加热到其软化温度以上的温度；
-以使得能产生压降的方式将如此加热的微球体从所述加热区送到膨胀区，从而导致所述膨胀区中的压力足够低，以使所述微球体膨胀；以及
-从所述膨胀区中移出膨胀的微球体，
-其中，所述膨胀区中的压力能例如借助于所述膨胀区下游的背压发生器而发生变化。
该方法可以采用上述装置。
在这些实施方案中，所述装置包括：
-具有入口和出口的加热区，在液体介质中的未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体的浆料被进给到所述入口中，所述浆料从所述出口被提取；
-在加热区上游的泵，其用于将未膨胀的、可膨胀的热塑性微球体的浆料送入加热区的入口，并能够在加热区中产生足够高到使浆料中的微球体无法完全膨胀的压力；
-用于将未膨胀的、可膨胀的微球体的浆料加热至用作载液的特定介质中的热塑性聚合物的软化温度以上的温度的机构；和
-具有入口和出口的膨胀区，膨胀区的所述入口以产生压降的方式连接到加热区的出口，从而导致膨胀区中的压力足够低以使热塑性微球体膨胀，膨胀区下游的背压发生器构造成产生可变的反压。
膨胀区下游的背压发生器是可调节的，并且构造成产生可变的反压，以影响颗粒开始膨胀的膨胀区中的压力。
优选地，由背压发生器在膨胀区域中产生的反压足够低，以至于也不会显著影响加热区中的压力。可以以实现期望效果的方式来操作背压。效果由环境决定，并且背压发生器允许设备的操作员根据具体情况(逐批)更改设置，例如针对批次变化进行调整。根据最初取得的结果，在某设定值(例如，膨胀的颗粒的密度(变化))下，可以调节背压发生器的设置，以稍微增加或减小背压，直到获得所需的膨胀度(密度和/或均匀性)为止。
已经发现，通过引入利用可调背压发生器来调节膨胀区中压力的可能性，膨胀的颗粒的密度(膨胀程度)会受到影响。这样，可以调整批次之间的差异。
诸如现有技术中所公开的装置(膨胀器)，通常以可膨胀的微球体浆料的预设恒定速率通过膨胀器运行。膨胀器中的温度通常被设定(恒定)，且膨胀器中的膨胀区和加热区的尺寸也被设定(恒定)。因此，没有实际的方法来改变或影响膨胀的微球体的最终密度。生产的材料的密度通常在生产时间内非常稳定，但是产品批次的变化可能会导致批次之间的密度变化。
已经发现，通过改变膨胀区中的背压(反压)，可以影响颗粒的最终密度，并且颗粒甚至可以一直膨胀至非常低的密度(＞40g/L)。
根据本发明的装置可以用于所有种类的可热膨胀的热塑性微球体。如本文所用，可热膨胀的热塑性微球体是指封装发泡剂的热塑性聚合物壳体。当通过加热膨胀时，可热膨胀的热塑性微球体被称为膨胀的热塑性微球体。
可热膨胀的热塑性微球体可以是AkzoNobel以商标ExpancelTM销售的那些。可热膨胀的热塑性微球体及其制造方法公开于例如US 3,615,972、US 3,945,956、US 4,287,308、US 5,536,756、US 6,235,800、US 6,235,394、US 6,509,384、US 6,617,363、US 6,984,347、US 2004/0176486、EP 486080、EP 566367、EP 1067151、EP 1230975、EP 1288272、EP1598405、EP 1811007、EP 1964903、WO 2002/096635、WO 2004/072160、WO 2007/091960、WO2007/091961、WO 2007/142593、JP 1987-286534和JP 2005-272633，这些文献均通过引用并入本文。
热塑性聚合物壳体可以通过使多种不同的烯属不饱和单体聚合而由聚合物或共聚物制成。烯属不饱和单体可以是：含腈的单体，例如丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、富马酸腈和巴豆腈；丙烯酸酯，例如丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯；甲基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸乙酯；乙烯基卤化物，例如氯乙烯；亚乙烯基卤化物，例如偏二氯乙烯；乙烯基吡啶；乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯；可选地被取代的苯乙烯，如苯乙烯、卤代苯乙烯和α-甲基苯乙烯；二烯，例如丁二烯、异戊二烯和氯丁二烯，及其任何混合物。
烯属不饱和单体还可包含交联多官能单体。交联多官能单体包括以下任一种：二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基三环癸烷二(甲基)丙烯酸酯、三烯丙基甲醛三(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、PEG#200二(甲基)丙烯酸酯、PEG#400二(甲基)丙烯酸酯、PEG#600二(甲基)丙烯酸酯、3-丙烯酰氧基乙二醇单丙烯酸酯、三丙烯酸甲醛或三烯丙基异氰酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯或它们的任何混合物。交联多官能单体占热塑性聚合物壳体的烯属不饱和单体总量的0.1重量％至1重量％，最优选0.2重量％至0.5重量％。
热塑性聚合物壳体优选占可热膨胀热塑性微球体的60重量％至95重量％，更优选占75重量％至85重量％。
热塑性聚合物壳体的软化温度与其玻璃化转变温度(Tg)相对应。Tg在50℃至250℃的范围内，更优选在60℃至200℃的范围内。
可热膨胀的热塑性微球体中的发泡剂可以是沸腾温度/沸点(在室温和压力下)不高于Tg的液体。发泡剂可以是至少一种烃或其任何混合物。烃可以选自正戊烷、异戊烷、新戊烷、丁烷、异丁烷、己烷、异己烷、新己烷、庚烷、异庚烷、辛烷和异辛烷。烃还可以是石油醚、氯化或氟化烃，例如氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烷、三氯乙烯和三氯氟甲烷。发泡剂优选为异丁烷、异戊烷、异己烷、环己烷、异辛烷、异十二烷、及其任何混合物中的至少一者。发泡剂更优选为异丁烷和异戊烷。
发泡剂的存在量为可热膨胀的热塑性微球体重量百分比的5％至40％。
发泡剂的沸腾温度(在室温和压力下)优选在-20℃至200℃之间，更优选在-20℃至150℃之间，甚至更优选在-20℃至100℃之间。
将可热膨胀的热塑性微球体在大气压下开始膨胀的温度称为T开始。T开始取决于热塑性聚合物壳体和发泡剂的类型和组合。本发明中使用的可热膨胀的热塑性微球体优选具有40℃至230℃的T开始，更优选60℃至180℃的T开始。
以下将未膨胀的可热膨胀热塑性微球体称为可膨胀微球体。可膨胀微球体的粒径可以在很宽的范围内变化，并且可以根据使用它们的产品的所需性能来选择。在大多数情况下，由在湿样品上的Malvern Mastersizer Hydro 2000SM仪器上的激光散射确定的优选的体积中值直径为1μm至1mm，优选2μm至0.5mm，特别是3μm至100μm。微球体的直径在膨胀时增加，例如增加2至5倍。
可膨胀微球体的浆料的液体介质(载液)可以是相对于微球体是惰性的并且可以承受浆料被加热到的温度的任何液体。在许多情况下，优选是水或水基液体，从而形成含水浆料，但是，根据膨胀的微球体的预期用途，对于浆料，优选使用不含水的液体，例如植物油、矿物油和甘油中的至少一种，这些液体可能不含水。由于在本发明的方法中不需要将蒸汽或水以任何其他形式添加到浆料中，可以制备无水膨胀微球体，其可以直接用于不需要水的应用中。此外，由于不需要将其他流体介质添加到浆料中，因此可以制备具有高且受控的固体含量的膨胀的微球体。
在生产可膨胀微球体的大多数商业方法中，首先获得含水浆料，并且这种浆料可以直接用于本发明的方法中，可选地在稀释或脱水至所需的微球体含量之后。另一方面，可以将这样的含水浆料干燥以获得基本上无水的微球体，其可以用于在非水性液体中制备浆料。
浆料中可膨胀微球体的含量取决于膨胀后获得的产品的要求。上限受浆料的泵送性和浆料通过加热区的运输性的限制。在大多数情况下，可膨胀微球体的含量合适地为5至50的重量百分比，优选为10至40的重量百分比，最优选为15至30的重量百分比。
可膨胀微球体的浆料流过加热区，该加热区可以由任何设置有入口和出口并能承受其中保持的压力的容器、管或管道组成。
装置中的加热区包括用于将可膨胀微球体的浆料加热至用作载体(载液)的特定介质中的热塑性聚合物的软化温度以上的温度的机构。用于在加热区中加热浆料的机构例如可以是电加热元件、微波或不与浆料直接接触的流体传热介质。例如，加热区可以包括热交换器，该热交换器包括至少一个管或管道，该管或管道被不与可膨胀微球体的浆料直接接触的传热介质围绕。传热介质可以是任何合适的流体介质，如热的水、蒸汽或油。作为替代方案，可以通过电加热元件来提供热量，例如在加热区的内部或外部，或者在其壁中，或者其任意组合。作为另一替代方案，可以通过诸如微波的电磁辐射来提供加热。
可膨胀微球体的浆料在其中流过加热区的容器或至少一根管或管道优选是导热材料，例如钢或铜，特别是在通过流体传热介质或通过电加热元件来加热浆料的情况下。如果加热是通过电磁辐射提供的，则容器或至少一根管或管道优选由可透过这种辐射的材料如各种聚合物材料制成。
在包括至少一根管或管道的热交换器中，这样的至少一根管或管道各自的内径可以例如为5mm至20mm，优选为7mm至15mm，最优选为9mm至12mm。至少一根管或管道的壁的厚度合适地为0.5mm至3mm，优选为0.7mm至1.5mm。
如果通过电加热元件进行加热，这样的元件可以例如设置在至少一根管或管道，例如单个管路或管道，的外部和/或内部。这样的管或管道可以具有例如20mm至80mm或35mm至65mm的内径。例如，可以在管或管道内部的中央设置电加热元件，从而使可膨胀微球体的浆料在该加热元件周围的间隙中流动。这样的电加热元件本身可以是在其内部具有主要电加热源的管或管道，因此热量通过壁传递到在间隙中流动的浆料。优选地，在至少一根管或管道的内部和外部都设置有电加热元件。
加热浆料的机构的最佳尺寸和容积取决于浆料的流量、浆料浓度和来料温度，并应足以使浆料达到足够高的温度，以使微球体在通过加热区出口后压力下降时膨胀。该温度总是高于特定微球体的发泡剂的挥发温度。
该装置在加热区的上游配设有泵，用于将液态介质(载液)中未膨胀的可膨胀热塑性微球体的浆料送入加热区的入口。该泵能够在加热区内产生足够高的压力，因此浆料中的微球体不会完全膨胀。合适的泵的例子包括液压隔膜泵、活塞泵、螺杆泵(例如偏心螺杆泵)、齿轮泵、回转泵、离心泵等。液压隔膜泵是特别优选的。优选地，泵还产生用于将浆料通过加热区输送到其出口的力。该装置可以进一步设置有导管，用于将可膨胀的微球体的浆料例如从容纳浆料的储罐输送到泵。
加热区中所需的确切压力取决于温度和微球体的类型，并且通常它基本上对应于可膨胀微球体的发泡剂的蒸气压力。优选地，在加热区中维持的压力为至少10巴，最优选地为至少20巴或至少30巴。上限由实际情况确定，并且例如可以高达40巴或高达50巴。因此，加热区应该能够承受这样的压力。
加热区中的可膨胀微球体的温度通常与其中的浆料温度基本相同。将浆料加热到的确切温度取决于微球体的等级/级。对于大多数等级的微球体，温度优选在60℃至160℃或70℃至150℃的范围内，尽管某些等级的微球体可能需要更高的温度，例如200℃或甚至250℃或更高。因此，用于加热浆料的机构应当优选地能够将浆料加热至这样的温度。
在加热区，可膨胀微球体的浆料流被从入口输送到出口并且在压力下被加热至这样的温度，该温度足够高到能使得当压力在加热区的出口下降且微球体以足够低的压力进入区域时微球体能膨胀。微球体在加热区中的平均停留时间优选地足够长，以确保达到并保持足够高的浆料温度以用于随后的膨胀。为了确保生产高质量的产品，该装置还可以可选地配备有脉动阻尼器，用于稳定浆料的流动。
由于加热区中的增高的压力，当加热时，可热膨胀的热塑性微球体在加热区中不能完全膨胀。当离开加热区时，微球体进入膨胀区。膨胀区的入口连接到加热区的出口。为了在加热区保持足够高的压力，将可膨胀微球体的浆料从加热区通过其出口抽出，该出口可设有任何合适的装置以产生对应于加热区内部与膨胀区之间的压差的压降，优选流动面积限制器例如阀、喷嘴或任何其他种类的窄通道。加热区的出口例如优选可以是绝热管或管道，在其端部具有流动面积限制器，例如直径为该管或管道的内径的0.5至0.05倍，优选0.3至0.1倍的开口。这种管或管道可以是刚性的或柔性的，柔性的可以容易地将其引导至微球体所需出口点，而无需移动整个装置。
微粒在离开加热区后在“膨胀区”中膨胀。膨胀区中压降后的压力足够低，以使热塑性微球体膨胀。通常它基本上是大气压，但可以根据所需的微球体密度保持较高(或较低)。为了保持高的温度，可以对管进行保温。
当在压降处开始膨胀时，微球体的流动也显著加速。为了优化微球体的分散并避免团聚，优选的是，压降沿流动方向在尽可能短的距离上发生。
膨胀区可以包括直径大于加热区中的管的直径(为其至少2倍)的管或管道。当呈柔性管形式时，这有助于将膨胀的热塑性微球体引导至其最终用途。
在根据本发明的装置中，背压发生器可以是放置在膨胀区的出口内或之后的流量限制调节器。受限流的区域将降低“每单位压降的体积流量”。换一种说法；膨胀区上游的压力增加，并且增加的压力可能影响膨胀微球体的最终密度。已经发现，较高的压力导致较高的膨胀颗粒密度。可以通过在特定情况和设备设置下根据需要(例如，减少批次间的差异和/或确保颗粒在装置内膨胀到所需的密度)调节流量限制调节器(例如通过减小膨胀区出口中的流出口)来改变该反力。
根据本发明的装置还可以在膨胀区的下游配设有分配管。膨胀区的出口可以连接在分配管的入口和出口之间。冷却介质流被输送到分配管的入口(至膨胀区的出口的连接件的上游)。膨胀的颗粒随着冷却介质流向分配管出口的方向移动。进入分配管的冷却介质流在膨胀的热塑性微球体进入分配管时促进膨胀的热塑性微球体的冷却，并且可以防止膨胀的热塑性微球体的团聚。
冷却介质可以是空气、水、氮气或任何其他气体或液体，只要它们对膨胀的热塑性微球体是惰性的即可。冷却介质也可以是颗粒流，例如白垩颗粒、碳酸钙颗粒、二氧化硅颗粒、粘土颗粒和二氧化钛颗粒或其任何组合。经由分配管的入口添加冷却介质可确保膨胀的热塑性微球体均匀混合。
分配管可在附接至膨胀区出口处的下游包括至少一个混合/分离元件。
在根据本发明的配设有分配管的装置中，改变反压的替代方式是通过改变分配管中的冷却介质的压力。为此，背压发生器可以包括用于通过分配管的冷却介质流的流量调节器。该流量调节器可以逐渐引入分配管中。
附图说明
附图示出了本发明的实施例。
具体实施方式
图1示出了在WO2014/198532和WO2016/091847中描述的膨胀装置。该装置包括连接至形成加热区的热交换器4的液压隔膜泵1和脉动阻尼器2。热交换器4具有入口10和呈管的形式的出口8，出口8在端部处设有呈喷嘴的形式的流动面积限制器。热交换器4还包括一个或多个管(未示出)，它们被诸如热水、蒸汽或油的传热介质(未示出)围绕。该装置还包括压力计3、安全阀5、控制阀6、温度计7和三通阀9。
该装置的操作通过如下方式进行：借助于液压隔膜泵1将可膨胀微球体的浆料例如从浆料储罐(未显示)泵送经过热交换器4，浆料在该热交换器中被传热介质加热到在大气压下微球体能开始膨胀或至少已经开始膨胀的温度。液压隔膜泵1产生的压力足以将浆料输送通过热交换器4，并阻止微球体在其内完全膨胀。热浆料通过出口8流出到大气中，出口8可选地设置有流动面积限制器，从而产生降到大气压力的压降，导致微球体在大气中快速膨胀和冷却。脉动阻尼器2抑制了来自液压隔膜泵1的浆料的流动的波动。热交换器中的压力和温度可以分别由压力计3和温度计7监测。可以在泵1之前借助三通阀9将可膨胀微球体浆料换成例如洗涤水来清洁设备。热交换器4中使用的传热介质的流量和压力由控制阀6调节。
图2示出了可以连接到上述装置的装袋站11，示出了安装在其上的背压发生器的实施例。
膨胀区的出口8(参见图1)可(可选地通过挠性管)连接到分配管13(在图中也以放大形式示出)的入口12。入口12在冷却介质入口14和分配管的出口15之间处连接到分配管13。分配管的出口15连接到在用于袋子(未示出)的袋架17上的气旋分离器16，完全膨胀的微粒被收集在该袋子中。气旋分离器16包括通风口18。
在示例性实施例中的背压发生器包括流量限制调节器19，其被置于分配管中并且可以可变的长度插入到膨胀微粒流中。这将影响在连接到入口12的膨胀区8中产生的背压。
实施例
实施例1
用提供20bar的压力的泵将包含20wt％Expancel级461SLU40微球体和分散/稳定添加剂的水基浆料以120L/h的流量泵送通过膨胀单元的加热区(热交换器)。通过热交换器将浆料加热到131℃。将加热的膨胀微球体材料通过加热区的出口推入较宽的出口管(膨胀区，长250cm、宽4cm)，然后进入分配管(长24cm、宽4cm)，在物料经气旋分离器进入收集袋之前在该分配管处遇到冷却空气流(每分钟1.5立方米)。在实验过程中，将流量限制器逐渐引入分配管中的物料流中。针对从物料流中仅8cm的流量限制器到物料流中24cm的流量限制器的不同设置的流量限制器对Expancel材料进行采样。该实验中生产的材料性能列于表1。固体含量相当稳定地在21.5±1％，但是在物料流中，密度从用8cm流量限制器的20g/L到用24cm流量限制器的30g/L。
表1.在不同设置的流量限制器的情况下的膨胀的Expancel等级461SLU40的特性
Figure BDA0002817161130000121
*密度以克/升为单位测量，不包括微球体之间的空隙，并且使用比重瓶(微粒学)进行测量。
实施例2
重复实施例1的程序，除了这次将浆料加热至120℃，并且在材料流中的流量限制器的设定为5cm至11cm。还测量了分配区中的压力。结果示于表2。
与实施例1一样，可以看到分配管压力/流量限制器设置与产品密度之间存在明显的相关性。
表2.在不同设置的流量限制器的情况下的膨胀的Expancel等级461SLU40的特性
Figure BDA0002817161130000131
*见表1
实施例3
重复实施例2的程序，除了使用122℃的温度，并且在材料流中流量限制器设置为5cm至21cm。结果示于表3。
表3.在不同设置的流量限制器的情况下的膨胀的Expancel等级461SLU40的特性
Figure BDA0002817161130000132
*见表1
观察到压力或流量限制器设置与产品密度之间具有相同的相关性。
实施例4
重复实施例2的程序，不同之处在于将浆料加热至123℃，并用流量阀代替流量限制器，以便在分配管中产生压力。如图3所示。在该图中，分配管20包括用于微球体21的入口，其连接到膨胀区的出口。还有用于微球体的出口22和冷却介质(空气)入口23。使用流量阀24来改变分配区中的压力，该压力由压力计25测得。结果显示在表4中。
表4.在不同流量阀设置下的膨胀的Expancel等级461SLU40的特性
Figure BDA0002817161130000141
*见表1

Claims (12)

1.一种用于使未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体膨胀的装置，包括：
-具有入口和出口的加热区；
-在所述加热区的上游并与所述加热区流体连通的泵，所述泵能在所述加热区中产生高于大气压力的压力；
-用于加热所述加热区的机构；
-具有入口和出口的膨胀区，所述膨胀区的所述入口以产生压降的方式连接到所述加热区的出口，使所述膨胀区的压力低于所述加热区的压力；以及
-在所述膨胀区的下游的背压发生器，所述背压发生器构造成在所述膨胀区中产生可变的反压。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，用于加热浆料的机构构造成在所述加热区的内容物不与任何流体传热介质直接接触的情况下加热所述加热区的内容物。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述背压发生器是放置在所述膨胀区的出口之中或之后的流量限制调节器。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述膨胀区连接到下游的出口管，所述出口管经由连接件通入下游的分配管，所述分配管在所述连接件的上游还具有用于冷却介质的入口。
5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述背压发生器包括用于使冷却介质流过所述分配管的流量调节器。
6.一种用于使未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体膨胀的方法，所述热塑性微球体包括封装发泡剂的热塑性聚合物，其中所述发泡剂是沸点不高于热塑性聚合物壳体的软化温度的液体，所述方法包括：
-借助于能在加热区中产生高于大气压力的压力的泵将未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体的浆料进给到所述加热区中；
-在足够高到能确保微球体不完全膨胀的压力下将所述微球体加热到其软化温度以上的温度；
-以使得能产生压降的方式将如此加热的微球体从所述加热区送到膨胀区，从而导致所述膨胀区中的压力足够低，以使所述微球体膨胀；以及
-从所述膨胀区中移出膨胀的微球体，
-其中，所述膨胀区构造成借助于所述膨胀区的下游的背压发生器产生可变的反压。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在所述加热区中保持的压力为10巴至50巴。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述加热区中的浆料的温度在60℃至250℃的范围内。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的方法，其中，所述膨胀区连接到下游的出口管，所述出口管经由连接件通入下游的分配管，所述分配管在所述连接件的上游还具有用于冷却介质的入口，其中，冷却介质流被进给至所述分配管的入口。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述冷却介质是对膨胀的热塑性微球体呈惰性的气体、液体或颗粒的流。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述冷却介质选自空气、水、氮气、白垩颗粒、碳酸钙颗粒、二氧化硅颗粒、粘土颗粒和二氧化钛颗粒，或其任何组合。
12.根据权利要求6至11中任一项所述的方法，其中，将未膨胀的、可热膨胀的热塑性微球体进给至根据权利要求1至5中任一项所述的装置。
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