CN112531288A - 阻燃型纳米纤维锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型纳米纤维锂电池隔膜及其制备方法，涉及锂电池隔膜技术领域，所述阻燃型纳米纤维锂电池隔膜由聚酰胺和无卤有机阻燃剂经静电纺丝制成，所述聚酰胺由2,2'‑二(3,4,5‑三氟苯基)‑4,4'‑联苯二胺和4‑氧代‑1,4‑二氢吡啶‑2,6‑二羧酸经熔融缩聚反应制得；本发明由聚酰胺和无卤有机阻燃剂制得纳米纤维锂电池隔膜，该隔膜不仅阻燃性好，并且力学强度高，综合应用性能优良，大大拓宽了隔膜的应用范围。

Description

阻燃型纳米纤维锂电池隔膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种阻燃型纳米纤维锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术：
在锂电池的结构中，隔膜属于关键组件，其性能决定电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等。目前使用较多的是基于聚烯烃材料的隔膜，但是聚烯烃类隔膜的电解液浸润性较差，并且热稳定性不好，高温时会发生明显的收缩熔融现象。
专利CN 103000851B公开了一种锂电池用聚砜纳米纤维隔膜，所述的锂电池用聚砜纳米纤维隔膜由一种或者任意比例的多种聚砜溶解于极性有机溶剂中，再经静电纺丝制成，所述的锂电池用聚砜纳米纤维隔膜厚度为10-50μm，直径为100-300nm，断裂伸长率为15-25％，热分解温度250-350℃，孔隙率20-90％，机械拉伸强度15-20MPa，电击穿强度1×107-1.5×107V/m。
专利CN 105789536B公开了一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备方法，包括熔喷聚苯硫醚无纺布以及对位芳纶纳米纤维悬浮液的制备，在熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面涂覆对位芳纶纳米纤维悬浮分散液，干燥后制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜，该隔膜的孔隙率为35-60％，孔径为0.1-0.3μm。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，先由2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸经缩聚反应制备聚酰胺，再由该聚酰胺和无卤有机阻燃剂经静电纺丝制成隔膜，所制隔膜具有高强度和低闭孔温度的突出特性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，由聚酰胺和无卤有机阻燃剂经静电纺丝制成，所述聚酰胺由2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸经熔融缩聚反应制得；隔膜厚度为10-50μm，孔径为100-200nm，孔隙率为50-80％。
本发明由2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸经缩聚反应制备新型聚酰胺，该聚酰胺的分子结构完全区别于本领域常规的聚酰胺，本发明利用其独特的分子结构来赋予所制隔膜优异的应用性能，并且通过无卤有机阻燃剂的添加来赋予所制隔膜良好的阻燃性能，解决了常规隔膜存在的阻燃性能差的问题。
2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺的结构式如下：
Figure BDA0002821360460000021
4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸的结构式如下：
Figure BDA0002821360460000022
聚酰胺的结构式如下：
Figure BDA0002821360460000023
n为整数，取值在200-300。
所述2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸的摩尔比为1:1-1.01。
所述聚酰胺的熔融缩聚反应分为四个阶段进行，在反应过程中不断排出水汽，第一阶段的反应温度为145～155℃，压力为0.2～0.8MPa；第二阶段的反应温度为200～210℃，压力为1.5～2.5MPa；第三阶段的反应温度为235～245℃，压力为0～0.5MPa；第四阶段的反应温度为235～245℃，压力为-0.5～-0.1MPa。
所述聚酰胺、无卤有机阻燃剂的用量比为100:0.05-1。
所述无卤有机阻燃剂为磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯、三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种。
采用无卤有机阻燃剂来赋予隔膜阻燃性能，阻燃效果好，用量少，对材料的性能影响小，燃烧时不会产生腐蚀性气体，属于环保型阻燃剂。
阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备方法，将聚酰胺和无卤有机阻燃剂溶解于极性有机溶剂中得到纺丝液，设置纺丝参数，对纺丝液进行静电纺丝，得到隔膜。
所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
所述纺丝液的浓度为10-30wt％。
所述静电纺丝电压为10-30kV，接收距离为10-20cm。
本发明的有益效果是：本发明由聚酰胺和无卤有机阻燃剂制得纳米纤维锂电池隔膜，该隔膜不仅阻燃性好，并且力学强度高，拉伸强度达到2500kgf/cm2以上，穿刺强度达到600gf以上，同时闭孔温度低至125℃以下，综合应用性能优良，大大拓宽了隔膜的应用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
聚酰胺的制备：向反应釜中加入10mol 2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和10.05mol 4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸，熔融缩聚反应分为四个阶段进行，在反应过程中不断排出水汽，第一阶段的反应温度为145℃，压力为0.5MPa，时间为2h；第二阶段的反应温度为200℃，压力为2MPa，时间为1h；第三阶段的反应温度为240℃，压力为0.5MPa，时间为1h；第四阶段的反应温度为240℃，压力为-0.2MPa，时间为1h。
阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备：将100份上述制备的聚酰胺和0.25份甲基磷酸二甲酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到纺丝液，纺丝液的浓度为15wt％，设置纺丝参数，静电纺丝电压为20kV，接收距离为15cm，对纺丝液进行静电纺丝，得到隔膜。隔膜厚度为28μm，孔径为180nm，孔隙率为76％。
实施例2
聚酰胺的制备：向反应釜中加入10mol 2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和10.05mol 4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸，熔融缩聚反应分为四个阶段进行，在反应过程中不断排出水汽，第一阶段的反应温度为145℃，压力为0.5MPa，时间为2h；第二阶段的反应温度为200℃，压力为2MPa，时间为1h；第三阶段的反应温度为240℃，压力为0.5MPa，时间为1h；第四阶段的反应温度为240℃，压力为-0.2MPa，时间为1h。
阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备：将100份上述制备的聚酰胺和0.25份甲基磷酸二甲酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到纺丝液，纺丝液的浓度为15wt％，设置纺丝参数，静电纺丝电压为20kV，接收距离为15cm，对纺丝液进行静电纺丝，得到隔膜。隔膜厚度为35μm，孔径为150nm，孔隙率为68％。
实施例3
聚酰胺的制备：向反应釜中加入10mol 2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和10.05mol 4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸，熔融缩聚反应分为四个阶段进行，在反应过程中不断排出水汽，第一阶段的反应温度为145℃，压力为0.5MPa，时间为2h；第二阶段的反应温度为200℃，压力为2MPa，时间为1h；第三阶段的反应温度为240℃，压力为0.5MPa，时间为1h；第四阶段的反应温度为240℃，压力为-0.2MPa，时间为1h。
阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备：将100份上述制备的聚酰胺和0.25份甲基磷酸二甲酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到纺丝液，纺丝液的浓度为15wt％，设置纺丝参数，静电纺丝电压为20kV，接收距离为15cm，对纺丝液进行静电纺丝，得到隔膜。隔膜厚度为30μm，孔径为165nm，孔隙率为72％。
对比实施例1
将实施例3中的2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺替换为4,4'-联苯二胺，其余操作同实施例3。
对比实施例2
将实施例3中的4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸替换为间苯二甲酸，其余操作同实施例3。
测试上述实施例和对比实施例制备的隔膜的应用性能，测试结果见表1。
拉伸强度测试参照GB/T 1040.3-2006，取规格100mm×20mm的隔膜试样。
穿刺强度测试参照GB/T 21302-2007，取规格100mm×100mm的隔膜试样，采用直径1mm的平头针以100mm/s的速度。
闭孔温度测试采用Netzsch热机械分析仪TMA4000SE，升温速率为3℃/min、载荷为20mN，闭孔温度为熔点附近形变量拐点处温度。
表1
拉伸强度(kgf/cm<sup>2</sup>) 穿刺强度(gf) 闭孔温度(℃)
实施例1 2582 631 121
实施例2 2655 663 124
实施例3 2612 654 123
对比实施例1 1720 425 168
对比实施例2 1864 508 156
从表1可以看出，实施例制备的隔膜具有较高的拉伸强度和穿刺强度，以及较低的闭孔温度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，其特征在于：由聚酰胺和无卤有机阻燃剂经静电纺丝制成，所述聚酰胺由2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸经熔融缩聚反应制得；隔膜厚度为10-50μm，孔径为100-200nm，孔隙率为50-80％。
2.根据权利要求1所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，其特征在于：所述2,2'-二(3,4,5-三氟苯基)-4,4'-联苯二胺和4-氧代-1,4-二氢吡啶-2,6-二羧酸的摩尔比为1:1-1.01。
3.根据权利要求1所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，其特征在于：所述聚酰胺的熔融缩聚反应分为四个阶段进行，在反应过程中不断排出水汽，第一阶段的反应温度为145～155℃，压力为0.2～0.8MPa；第二阶段的反应温度为200～210℃，压力为1.5～2.5MPa；第三阶段的反应温度为235～245℃，压力为0～0.5MPa；第四阶段的反应温度为235～245℃，压力为-0.5～-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，其特征在于：所述聚酰胺、无卤有机阻燃剂的用量比为100:0.05-1。
5.根据权利要求1所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜，其特征在于：所述无卤有机阻燃剂为磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯、三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：将聚酰胺和无卤有机阻燃剂溶解于极性有机溶剂中得到纺丝液，设置纺丝参数，对纺丝液进行静电纺丝，得到隔膜。
7.根据权利要求6所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求6所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述纺丝液的浓度为10-30wt％。
9.根据权利要求6所述的阻燃型纳米纤维锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝电压为10-30kV，接收距离为10-20cm。
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