CN112522852B - 一种可控结构隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可控结构隔热材料及其制备方法，属于热防护技术领域，通过配制抗辐射制剂，纤维预制体局部复合，冷冻成型，再复合成型，干燥以及气凝胶复合，制备出可控结构隔热材料。本发明可实现最佳抗辐射结构的设计和制备，制备出的可控结构隔热材料为具有可控密度分布抗红外辐射结构的气凝胶复合材料，能够实现高温隔热性能成倍提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种可控结构隔热材料及其制备方法，属于热防护技术领域。
背景技术
以二氧化硅、氧化铝等氧化物气凝胶材料为代表的纳米隔热材料具有耐高温、轻质、隔热性能优异、性能稳定等诸多优点，目前已在国内外航空、航天、深空探测以及民用隔热保温领域被广泛应用。该类材料所具备的纳米骨架及纳米孔结构，可大幅抑制固相热传导和对流热传导，因而具有极佳的隔热效果。但是，该类材料对于高温区的红外辐射具有很好的透过性，且随着温度升高辐射传热占比会快速增加并逐渐成为主要传热方式，所以该类材料随使用温度的升高，其相应温度下的热导率会大幅增加，对应使用厚度也会大幅增加。因此，为了谋求更好的高温隔热效果，该类材料必须进行抗热辐射处理。但是，目前的抗热辐射技术，虽然能够在一定程度抑制热辐射作用，但往往需要在抗辐射效率、材料整体性、材料重量以及工艺可操作性等方面做出较大牺牲，从而影响材料的应用范围。
在已知的报道中，主要通过以下几种方式来实现材料的抗辐射处理：（1）通过采用在气凝胶材料基体中插入多层反射屏的方式可有效抑制材料在使用过程中的热红外辐射，（参见CN201010148105.3，名称为一种纳米多层复合隔热材料及其制备方法；CN201811066573.9，名称为一种多层式热防护材料及其制备方法），从而有效降低材料高温热导率。（2）通过使用微米级抗辐射剂粉体在溶胶溶液中形成分散体系，后与增强纤维进行复合，通过调控快速凝胶的方法完成抗辐射结构引入（参见CN201410206827.8，名称为具有抗红外辐射特性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法）。（3）对增强体进行抗辐射处理，通过采用抗辐射纤维，或在纤维表面引入抗辐射剂的方式，可以得到抗辐射增强体，利用溶胶对增强体直接进行复合，即可实现气凝胶材料抗辐射结构的引入（参见CN107032736A，名称为一种耐高温辐射透波隔热材料及其制备方法）。（4）通过控制溶胶/纤维复合工艺，利用气凝胶前驱体在与纤维预制体复合过程中，前驱体分散液所携带的微米抗辐射颗粒浓度的变化实现抗辐射结构的梯度式分布（参见CN201911314140.5，名称为一种包含梯度分布的抗辐射剂的隔热材料及其制备方法和应用）。
然而反射屏的引入虽然可高效提升材料高温隔热性能，但宏观上形成的多层结构会导致材料整体成型性及透气性减弱，大气环境下使用会有分层、鼓包等风险；与此同时，后两种引入抗热辐射剂的方式所得到的材料具有良好的整体性，但整体均匀分布的抗辐射结构并不能很好地与材料在高温使用过程中厚度方向上的温度梯度分布规律相匹配，往往会增加多余的抗辐射剂重量及固相热传导。另外，前驱体中添加抗辐射剂后与纤维复合的过程中，还存在纤维网络吸附、过滤抗辐射颗粒形成局部团聚。而增强体纤维抗热辐射方案中，由于抗辐射剂只集中在纤维表面，存在抗热辐射剂分布不均一的问题。最后一类方案虽然首次通过工艺手段在保证材料整体及透气性的基础上实现了材料传热方向上抗辐射结构的差异性分布，显著提升了材料的隔热效率，但这种构建方式需要在溶胶中进行抗辐射粉体的分散，分散体系复杂，组分越多分散体系稳定性越差，且得到的结构往往为连续密度梯度结构，对于多元可控组分分布及更为精确的可控密度梯度结构制备而言还存在一定难度。总之，为进一步提升上述高性能隔热材料在大型、一体化热防护系统应用过程中的高温隔热效率及隔热材料结构与功能的精确可设计性，还需要继续对抗热辐射结构展开优化。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明提供了一种可控结构隔热材料的制备方法及由该制备方法制备的可控结构隔热材料，可使现有纤维类及纤维增强气凝胶类隔热材料高温隔热性能进一步提升。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种可控结构隔热材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）抗辐射制剂配制：将抗辐射粉体（例如A、B、C、D、E、F、G…）与分散介质混合，得到抗辐射制剂（例如A液、B液、C液、D液、E液、F液、G液…）；
2）纤维预制体局部复合：将抗辐射制剂置于干净的复合容器中，放入纤维预制体进行局部浸渍复合；
3）冷冻成型：浸渍复合完成后取出纤维预制件，通过冷冻使分散液快速冷冻成型，利用冰晶挤压作用使内部微米级抗辐射颗粒完成搭接，形成抗辐射网孔结构，得到局部抗辐射结构纤维预制体；
4）再复合成型：向干净的复合容器中重新置入抗辐射制剂，将局部抗辐射结构纤维预制体与抗辐射制剂进行再次的部分复合，取出并冷冻形成新的网孔结构，得到新的局部抗辐射结构纤维预制体；重复多次本步骤的操作，并根据需求更换抗辐射制剂种类，直至得到完全复合的纤维预制体；
5）干燥：对完全复合的纤维预制体进行干燥，得到可控抗辐射结构纤维毡（即具有可控密度分布抗红外辐射多孔纤维复合材料）；
6）气凝胶复合：可控抗辐射结构纤维毡通过溶胶与纤维复合、溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、干燥、防潮处理，得到可控结构隔热材料（即具有可控密度分布抗红外辐射结构的气凝胶复合材料）。
进一步地，抗辐射粉体包括碳化硅、石墨、氧化石墨、石墨烯、氧化石墨烯、氮化硼、氧化铬、钛酸钾、四氧化三铁、二氧化钛、二硅化钼、氧化铝、氧化铬中的一种或多种。
进一步地，抗辐射粉体为多种时，分别与分散介质混合，得到多种抗辐射制剂。
进一步地，分散介质包括水、乙腈、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、1~10个碳的烃类化合物、1~10个碳的醇类化合物中的一种或多种。
进一步地，抗辐射制剂的固含量为5%~90%。
进一步地，抗辐射制剂的用量根据浸满纤维毡设定厚度确定。
进一步地，纤维预制体包括玻璃纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳纤维、碳化硅纤维、聚酰亚胺纤维、聚芳纶纤维、聚芳砜纤维中的一种或多种。
进一步地，冷冻温度为-190~0℃。
进一步地，步骤5）的干燥方法包括鼓风干燥、冷冻干燥、真空干燥、超临界干燥中的一种或多种。
一种可控结构隔热材料，利用上述方法制备得到。
本发明利用隔热材料传热方向上的温度分布差异性，相匹配的构筑特定组分及密度的抗辐射结构可有效实现每一温度分布下最佳抗辐射结构的选择，从而实现抗辐射效率的最大化。与此同时，抗辐射颗粒在形成分散液后冷冻过程中，通过冰晶的挤压作用可形成有效搭接，解冻后仍然保持该网孔结构并对分散介质形成有效吸附，与纤维复合后形成有效占位。利用这一特性，通过不同抗辐射制剂与纤维预制体的反复的复合/冷冻成型操作，通过调整抗辐射制剂种类或添加量、复合次数及组合方式有效调节抗辐射结构最优含量，即可实现其特定方向上的抗辐射结构精确调控，从而保证材料性能稳定，隔热性能良好，实现最佳抗辐射结构的设计、制备。由本发明方法制备的可控结构隔热材料具有如下特点：（1）隔热材料处理过程可实现给定方向抗辐射结构组分的精确控制，可实现多元复杂结构的制备。（2）隔热材料及构件抗辐射处理后增重≤60%（纯纤维预制体处理后增重≤60%，气凝胶材料增重≤40%），结构稳定。（3）材料600℃热导率降低100%，可实现高温隔热性能成倍提升，且对纤维类及纤维复合类多孔隔热材料广泛适用。（4）由于部分抗辐射粉体还具备电磁特性，该类结构还可通过结构控制而同时具备特定的电磁特性满足透波、隐身等特殊需求。
附图说明
图1为本发明的可控结构隔热材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案能更明显易懂，特举实施例并结合附图详细说明如下。
实施例1
取尺寸为500 mm×500 mm×30 mm，密度0.1 g/cm3，600℃热导率为0.12 W/(m•K)、1000℃热导率为0.24 W/(m•K)的市售未经抗辐射处理的石英纤维毡一块。向600 mm×600 mm×50 mm的罐体（即复合容器）中加入37.5L固含量为8%的碳化硅-叔丁醇分散液，将石英毡缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出于0℃中迅速冷冻，在纤维毡内部形成约15mm厚的碳化硅层，随后将纤维毡置于600 mm×600 mm×50 mm的罐体中，加入固含量为4%的碳化硅-叔丁醇分散液至分散液至完全浸透毡体剩余空间，再次于0℃中迅速冷冻，后于真空中干燥，得到抗辐射纤维毡，总增重60%，600℃热导率为0.06W/(m•K)、1000℃热导率为0.12W/(m•K)。将纤维毡通过专利CN201010294784.5、CN202010583879.2、CN202010448270.4、CN202010056049.4、CN201911035146.9、CN201911035134.6、CN201811512055.5、CN201911249031.X、CN201811506605.2所述的方法完成与气凝胶材料的复合后得到具有可控结构的抗红外辐射气凝胶材料，即可控结构隔热材料，总增重30%，600℃热导率为0.04W/(m•K)、1000℃热导率为0.05 W/(m•K)。
实施例2
取尺寸为500 mm×500 mm×30 mm，密度0.1 g/cm3，600℃热导率为0.12 W/(m•K)、1000℃热导率为0.24 W/(m•K)的市售未经抗辐射处理的石英纤维毡一块。向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入25L固含量为6%的碳化硅-叔丁醇分散液，将石英毡缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出于0℃中迅速冷冻，在纤维毡内部形成约10mm厚的碳化硅层，随后向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入25L固含量为2%的碳化硅-叔丁醇分散液，将石英毡未复合一面缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出再次于0℃中迅速冷冻，在两端形成约10mm厚的抗辐射层，随后向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入固含量为4%的碳化硅-叔丁醇分散液至分散液至完全浸透毡体剩余空间，再次于0℃中迅速冷冻，后于真空中干燥，得到抗辐射纤维毡，总增重40%， 600℃热导率为0.058W/(m•K)、1000℃热导率为0.11W/(m•K)。将纤维毡通过专利CN201010294784.5、CN202010583879.2、CN202010448270.4、CN202010056049.4、CN201911035146.9、CN201911035134.6、CN201811512055.5、CN201911249031.X、CN201811506605.2所述的方法完成与气凝胶材料的复合后得到具有可控结构的抗红外辐射气凝胶材料，即可控结构隔热材料，总增重20%，600℃热导率为0.039W/(m•K)、1000℃热导率为0.05W/(m•K)
实施例3
取尺寸为500 mm×500 mm×30 mm，密度0.1 g/cm3，600℃热导率为0.12 W/(m•K)、1000℃热导率为0.24 W/(m•K)的市售未经抗辐射处理的石英纤维毡一块。向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入37.5L固含量为5%的碳化硅-叔丁醇分散液，将石英毡缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出于0℃中迅速冷冻，在纤维毡内部形成约15mm厚的碳化硅层，随后将纤维毡置于600 mm×600 mm×50 mm的罐体中，加入固含量为3%的氮化硼-水分散液至分散液至完全浸透毡体剩余空间，再次于-20℃中迅速冷冻，后于真空中干燥，得到抗辐射纤维毡，总增重42%，600℃热导率为0.057W/(m•K)、1000℃热导率为0.1W/(m•K)。将纤维毡通过专利CN201010294784.5、CN202010583879.2、CN202010448270.4、CN202010056049.4、CN201911035146.9、CN201911035134.6、CN201811512055.5、CN201911249031.X、CN201811506605.2所述的方法完成与气凝胶材料的复合后得到具有可控结构的抗红外辐射气凝胶材料，即可控结构隔热材料，总增重21%，600℃热导率为0.035W/(m•K)、1000℃热导率为0.047 W/(m•K)
实施例4
取尺寸为500 mm×500 mm×30 mm，密度0.1 g/cm3，600℃热导率为0.12 W/(m•K)、1000℃热导率为0.24 W/(m•K)的市售未经抗辐射处理的石英纤维毡一块。向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入25L固含量为5%的碳化硅-叔丁醇分散液，将石英毡缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出于0℃中迅速冷冻，在纤维毡内部形成约10mm厚的碳化硅层，随后向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入25L固含量为2.5%的四氧化三铁-水分散液，将石英毡未复合一面缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出再次于-20℃中迅速冷冻，在两端形成约10mm厚的抗辐射层，随后向600mm×600 mm×50 mm的罐体中加入固含量为1.5%的氮化硼-水分散液至分散液至完全浸透毡体剩余空间，再次于-20℃中迅速冷冻，后于真空中干燥，得到抗辐射纤维毡，总增重30%，600℃热导率为0.05W/(m•K)、1000℃热导率为0.09W/(m•K)。将纤维毡通过专利CN201010294784.5、CN202010583879.2、CN202010448270.4、CN202010056049.4、CN201911035146.9、CN201911035134.6、CN201811512055.5、CN201911249031.X、CN201811506605.2所述的方法完成与气凝胶材料的复合后得到具有可控结构的抗红外辐射气凝胶材料，即可控结构隔热材料，总增重15%，600℃热导率为0.03W/(m•K)、1000℃热导率为0.045 W/(m•K)
实施例5
取尺寸为500 mm×500 mm×30 mm，密度0.1 g/cm3，600℃热导率为0.12 W/(m•K)、1000℃热导率为0.24 W/(m•K)的市售未经抗辐射处理的石英纤维毡一块。向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入25L固含量为50%的碳化硅-叔丁醇分散液，将石英毡缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出于0℃中迅速冷冻，在纤维毡内部形成约10mm厚的碳化硅层，随后向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入25L固含量为1.5%的氮化硼-水分散液至分散，将石英毡未复合一面缓慢放入其中直至分散液全部吸入毡体中后，静止30min后取出再次于-100℃中迅速冷冻，在两端形成约10mm厚的抗辐射层，随后向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入固含量为1%的氧化石墨-叔丁醇分散液液至完全浸透毡体剩余空间，再次于0℃中迅速冷冻，后于真空中干燥，得到抗辐射纤维毡，总增重24%，600℃热导率为0.049W/(m•K)、1000℃热导率为0.091W/(m•K)。将纤维毡通过专利CN201010294784.5、CN202010583879.2、CN202010448270.4、CN202010056049.4、CN201911035146.9、CN201911035134.6、CN201811512055.5、CN201911249031.X、CN201811506605.2所述的方法完成与气凝胶材料的复合后得到具有可控结构的抗红外辐射气凝胶材料，即可控结构隔热材料，总增重12%，600℃热导率为0.029W/(m•K)、1000℃热导率为0.046 W/(m•K)
实施例6
取尺寸为500 mm×500 mm×30 mm，密度0.1 g/cm3，600℃热导率为0.12 W/(m•K)、1000℃热导率为0.24 W/(m•K)的市售未经抗辐射处理的石英纤维毡一块。向600 mm×600 mm×50 mm的罐体中加入固含量为90%的碳化硅-叔丁醇分散液至分散液至完全浸透毡体空间，于0℃中迅速冷冻，后于真空中干燥，得到抗辐射纤维毡，总增重80%， 600℃热导率为0.06W/(m•K)、1000℃热导率为0.12W/(m•K)。将纤维毡通过专利CN201010294784.5、CN202010583879.2、CN202010448270.4、CN202010056049.4、CN201911035146.9、CN201911035134.6、CN201811512055.5、CN201911249031.X、CN201811506605.2所述的方法完成与气凝胶材料的复合后得到具有可控结构的抗红外辐射气凝胶材料，即可控结构隔热材料，总增重40%，600℃热导率为0.04W/(m•K)、1000℃热导率为0.06W/(m•K)
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，本发明的保护范围以权利要求所述为准。
Claims (7)
1.一种可控结构隔热材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将抗辐射粉体与分散介质混合，得到抗辐射制剂，抗辐射制剂的固含量为5%~90%；抗辐射粉体包括碳化硅、石墨、氧化石墨、石墨烯、氧化石墨烯、氮化硼、氧化铬、钛酸钾、四氧化三铁、二氧化钛、二硅化钼、氧化铝、氧化铬中的一种或多种；分散介质包括水、乙腈、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、1~10个碳的烃类化合物、1~10个碳的醇类化合物中的一种或多种；
2）将抗辐射制剂置于干净的复合容器中，放入纤维预制体进行局部浸渍复合；
3）浸渍复合完成后取出纤维预制体，通过冷冻使分散液快速冷冻成型，利用冰晶挤压作用使内部微米级抗辐射颗粒完成搭接，形成抗辐射网孔结构，得到局部抗辐射结构纤维预制体；
4）向干净的复合容器中重新置入抗辐射制剂，将局部抗辐射结构纤维预制体与抗辐射制剂进行再次的部分复合，取出并冷冻形成新的网孔结构，得到新的局部抗辐射结构纤维预制体；重复多次本步骤的操作，并根据需求更换抗辐射制剂种类，直至得到完全复合的纤维预制体；
5）对完全复合的纤维预制体进行干燥，得到可控抗辐射结构纤维毡；
6）将可控抗辐射结构纤维毡通过与溶胶浸渍、溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、干燥、防潮处理后完成复合，得到可控结构隔热材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，抗辐射粉体为多种时，分别与分散介质混合，得到多种抗辐射制剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，抗辐射制剂的用量根据浸满纤维毡设定厚度确定。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纤维预制体包括玻璃纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳纤维、碳化硅纤维、聚酰亚胺纤维、聚芳纶纤维、聚芳砜纤维中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，冷冻温度为-190~0℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）的干燥方法包括鼓风干燥、冷冻干燥、真空干燥、超临界干燥中的一种或多种。
7.一种可控结构隔热材料，其特征在于，利用权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103965505A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 具有抗红外辐射特性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法 |
| CN107032736A (zh) * | 2016-11-16 | 2017-08-11 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温辐射透波隔热材料及其制备方法 |
| CN109734413A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-10 | 黄金龙 | 一种改性二氧化硅粉体/二氧化硅纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法 |
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| CN111018473A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包含梯度分布的抗辐射剂的隔热材料及其制备方法和应用 |
| CN111925194A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-11-13 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温高性能气凝胶复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060264132A1 (en) * | 2005-05-21 | 2006-11-23 | Leeser Daniel L | High performance aerogel composites |
-
2020
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103965505A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 具有抗红外辐射特性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法 |
| CN107032736A (zh) * | 2016-11-16 | 2017-08-11 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温辐射透波隔热材料及其制备方法 |
| CN109734413A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-10 | 黄金龙 | 一种改性二氧化硅粉体/二氧化硅纳米纤维复合气凝胶材料及其制备方法 |
| CN110511008A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 宁波曙翔新材料股份有限公司 | 基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法 |
| CN111018473A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包含梯度分布的抗辐射剂的隔热材料及其制备方法和应用 |
| CN111925194A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-11-13 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温高性能气凝胶复合材料及其制备方法 |
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