CN112522673A - 一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法，在制备薄膜时引入了特定含量的金属Y，进而得到了CeO2‑Y复合薄膜，该复合薄膜在保证镁合金表面耐腐蚀性能的基础上，克服了现有的稀土氧化物CeO2薄膜在高温热处理时会产生微裂纹的问题。由于腐蚀介质可通过微裂纹侵入涂层内部，本发明的CeO2‑Y复合薄膜有利于提高稀土氧化物CeO2薄膜的耐腐蚀性能。

Description

一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土复合薄膜领域，具体涉及一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法。
背景技术
镁合金具有与人骨接近的综合力学性能，其密度与人骨接近，低于目前临床使用的钛合金及不锈钢，镁合金杨氏模量为35-45MPa，屈服强度为100-200MPa，断裂韧性为15-35MPa·m1/2，能够提供医学必须的力学支撑。作为生物医用植入材料，镁合金受到了越来越多的关注，其未来的应用潜力异常巨大。
在人体的液态环境中，镁合金会发生电化学腐蚀，其腐蚀原理为Mg(s)+2H2O→Mg(OH)2(S)+H2。为了提高镁合金的耐腐蚀性能，研究人员在镁合金表面涂覆耐腐蚀薄膜，稀土氧化物CeO2薄膜就是众多耐腐蚀薄膜中的一种。现有工艺在制备薄膜时，通过需要对薄膜进行高温热处理以消除薄膜内应力，提高薄膜的相关性能。但是，研究发现，对稀土氧化物CeO2薄膜进行高温热处理后，会在表面形成微裂纹，导致腐蚀介质侵入薄膜内部，使得薄膜的耐腐蚀性能下降。有鉴于此，如何在消除薄膜内应力的情况下保持薄膜的耐腐蚀性能成为了当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜，该薄膜通过向CeO2薄膜中引入金属元素Y，避免了高温热处理带来的表面裂纹。
一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
选用镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗；将清洗后的镁合金基体烘干待用。
将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2-Y复合靶作为镀膜靶材，开启电源，在镁合金表面制备CeO2-Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃。
溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2-Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。
优选地，所述镁合金为AZ31B镁合金。
优选地，所述复合靶材中Y的质量百分比为7%-11%。
优选地，所述复合靶材中Y的质量百分比为8%-11%。
更优选地，所述复合靶材中Y的质量百分比为11%。
优选地，所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
优选地，所述超声清洗时清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W。
本发明还提供了一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜，所述复合薄膜由上述制备方法制备而得。
本发明在制备薄膜时引入了特定含量的金属Y，进而得到了CeO2-Y复合薄膜，该复合薄膜在保证镁合金表面耐腐蚀性能的基础上，克服了现有的稀土氧化物CeO2薄膜在高温热处理时会产生微裂纹的技术问题。由于腐蚀介质可通过微裂纹侵入涂层内部，本申请的CeO2-Y复合薄膜有利于提高稀土氧化物CeO2薄膜的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
选用AZ31B镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理，碳酸钠的浓度为15%；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗，清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W；将清洗后的镁合金基体烘干待用。
将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2-Y复合靶作为镀膜靶材，复合靶材中金属Y的质量百分比为8%，开启电源，在镁合金表面制备CeO2-Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃。
溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2-Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。
实施例2
一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
选用AZ31B镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理，碳酸钠的浓度为15%；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗，清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W；将清洗后的镁合金基体烘干待用。
将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2-Y复合靶作为镀膜靶材，复合靶材中金属Y的质量百分比为7%，开启电源，在镁合金表面制备CeO2-Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃。
溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2-Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。
实施例3
一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
选用AZ31B镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理，碳酸钠的浓度为15%；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗，清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W；将清洗后的镁合金基体烘干待用。
将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2-Y复合靶作为镀膜靶材，复合靶材中金属Y的质量百分比为11%，开启电源，在镁合金表面制备CeO2-Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃。
溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2-Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。
对比例1
与实施例1的区别仅仅在于用CeO2靶材替代CeO2-Y复合靶。
对比例2
与实施例1的区别仅仅在于CeO2-Y复合靶中金属Y的质量百分比为5%。
对比例3
与实施例1的区别仅仅在于CeO2-Y复合靶中金属Y的质量百分比为13%。
对比例4
与实施例1的区别仅仅在于用CeO2-La靶材替代CeO2-Y复合靶。
通过放大镜对实施例1-3以及对比例1-4的实验样品进行观察，结果表明实施例1-3的样品表面完整，无裂纹，对比例1-4的样品表面都或多或少的存在微裂纹。由此可知，在向镁合金表面CeO2薄膜中引入特定含量的金属元素Y后，可以避免后续热处理工艺带来的微裂纹，进而避免腐蚀介质浸入薄膜内部，提高了CeO2薄膜的耐腐蚀性能。

Claims (8)

1.一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
选用镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗；将清洗后的镁合金基体烘干待用；
将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2-Y复合靶作为镀膜靶材，开启电源，在镁合金表面制备CeO2-Y复合薄膜，其中溅射功率280V，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃；
溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2-Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。
2.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述镁合金为AZ31B镁合金。
3.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述复合靶材中Y的质量百分比为7%-11%。
4.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述复合靶材中Y的质量百分比为8%-11%。
5.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述复合靶材中Y的质量百分比为11%。
6.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
7.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声清洗时清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W。
8.一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜由权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备而得。
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