CN114369807B - 一种口腔弓丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种口腔弓丝及其制备方法。为了提高镍钛记忆合金作为口腔弓丝医用材料的耐腐蚀性能，本发明选用磁控溅射法在其表面制备SiO2‑Zr复合涂层。研究表明，在镍钛记忆合金表面制备SiO2‑Zr复合涂层可以显著提高其耐腐蚀性能，并且随着复合涂层中锆含量的增加，材料的耐腐蚀性能呈现先升高后降低的趋势，当复合涂层中锆的含量为17wt％时，耐腐蚀性能最为优异。
Description
技术领域
本发明涉及口腔用材料领域，具体涉及一种口腔弓丝及其制备方法。
背景技术
口腔弓丝是牙齿矫正过程中用于控制牙移动的丝状材料，其可利用材料本身的形变而产生持续且具有一定大小的力，最终达到矫治的目的。目前，口腔正畸临床治疗中常用的金属弓丝材料有奥氏体不锈钢丝、镍钛记忆合金丝和β-钛合金丝等。
然而，口腔环境内的唾液成分复杂，其中99％是水，并且含有大量的电解质和蛋白质等成分，对口腔弓丝金属材料具有极强的腐蚀能力。以镍钛弓丝为例，其抗腐蚀能力主要源自表面的氧化物膜层，腐蚀的发生主要是因为复杂的口腔环境及正畸过程中弓丝的服役等导致的弓丝表面氧化膜的破坏。有鉴于此，如何提高口腔弓丝的耐腐蚀性能是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种口腔弓丝的制备方法，通过该方法可以获得耐腐蚀性能优异的口腔弓丝医用材料。
一种口腔弓丝的制备方法，包括以下步骤：
选择镍钛记忆合金作为基体材料；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200-220℃，溅射时间为45-60min，靶基距为6-8cm，氩气流量为80-100sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为10-28％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350-400℃，退火时间1.5-2h。
优选地，所述酸洗选用10％的盐酸溶液。
优选地，所述脱脂选用丙酮。
优选地，所述抛光为机械抛光。
优选地，所述打磨选用砂纸进行。
优选地，所述清洗选用酒精配合超声清洗。
优选地，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为17％。
进一步地，本发明还提供了一种口腔弓丝，所述口腔弓丝由上述方法制备而得。
为了提高镍钛记忆合金作为口腔弓丝医用材料的耐腐蚀性能，本发明选用磁控溅射法在其表面制备SiO2-Zr复合涂层。研究表明，在镍钛记忆合金表面制备SiO2-Zr复合涂层可以显著提高其耐腐蚀性能，并且随着复合涂层中锆含量的增加，材料的耐腐蚀性能呈现先升高后降低的趋势，当复合涂层中锆的含量为17wt％时，耐腐蚀性能最为优异。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为10％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
实施例2
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为13％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
实施例3
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为17％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
实施例4
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为20％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
实施例5
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为25％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
实施例6
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为28％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
对比例1
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为45％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
对比例2
选择镍钛记忆合金作为基体材料，将其切割为1.5cm×1.5cm×0.4cm的片状结构；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗，其中脱脂选用丙酮，酸洗选用10％的盐酸溶液，抛光为机械抛光，打磨选用砂纸进行，最后用酒精配合超声清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材在氩气气氛下溅射得到SiO2涂层，其中，溅射温度为200℃，溅射时间为45min，靶基距为8cm，氩气流量为80sccm；
对覆有SiO2复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350℃，退火时间2h。
以下，对以上各样品的耐腐蚀性能进行评价，采用电化学工作站在人工唾液中对各样品进行电化学测试，非工作面用指甲油封闭，工作面暴露面积为2.25cm2，在室温环境下进行测试。
各样品实验结果如表1所示，以没有进行涂层处理的镍钛记忆合金作为对照组。
表1各样品的自腐蚀电流密度
| 编号 | <![CDATA[自腐蚀电流密度μA/cm<sup>2</sup>]]> |
| 实施例1 | 1.17 |
| 实施例2 | 0.93 |
| 实施例3 | 0.30 |
| 实施例4 | 0.74 |
| 实施例5 | 1.03 |
| 实施例6 | 1.59 |
| 对比例1 | 2.71 |
| 对比例2 | 3.62 |
| 对照组 | 23.79 |
从表1可以看出，在镍钛记忆合金表面制备SiO2-Zr复合涂层可以显著提高其耐腐蚀性能，随着复合涂层中锆含量的增加，材料的耐腐蚀性能呈现先升高后降低的趋势，当复合涂层中锆的含量为17wt％时，耐腐蚀性能最为优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种口腔弓丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选择镍钛记忆合金作为基体材料；
对镍钛记忆合金进行预处理，预处理包括脱脂、酸洗、抛光、打磨和清洗；
将预处理后的镍钛记忆合金放入磁控溅射镀膜设备中，启动真空泵将真空度抽至1×10-3Pa，以氧化硅靶材和金属锆靶材在氩气气氛下进行共溅射得到SiO2-Zr复合涂层，其中，溅射温度为200-220℃，溅射时间为45-60min，靶基距为6-8cm，氩气流量为80-100sccm，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为10-28％；
对覆有SiO2-Zr复合涂层的镍钛记忆合金进行真空退火处理，退火温度为350-400℃，退火时间1.5-2h。
2.一种如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述酸洗选用10％的盐酸溶液。
3.一种如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述脱脂选用丙酮。
4.一种如权利要求1-3任一项所述制备方法，其特征在于，所述抛光为机械抛光。
5.一种如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述打磨选用砂纸进行。
6.一种如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述清洗选用酒精配合超声清洗。
7.一种如权利要求1所述制备方法，其特征在于，溅射过程中通过控制靶材功率使复合涂层中锆的质量含量为17％。
8.一种口腔弓丝，其特征在于，所述口腔弓丝由权利要求1-7任一项所述制备方法制备而得。
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