CN112516374A - 一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵及其制备方法。该方法包括：以壳聚糖为原料，N‑(2‑羟乙基)丙烯酰胺为单体，Ti3C2Tx为增强剂，通过真空冷冻干燥制备得到止血用壳聚糖/Mxene复合止血海绵。本发明获得的壳聚糖/Mxene复合海绵，解决了壳聚糖海绵遇水溃散的问题，有极好的柔韧性、多孔性及短时间快速吸水膨胀的能力，可以迅速吸血并对周围组织产生物理压迫促进创面止血和愈合，可用于各种创面以及腔道的快速止血和创面愈合，具有较好的临床应用前景。

Description

一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，特别涉及一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵及其制备方法。
背景技术
近年来，不受控制的出血仍然是患者死亡的主要原因，在急诊救治中，止血是重中之重，患者的生存率在很大程度上与出血能否得到有效控制相关，为了更好地控制创伤的出血，研究者们不断地寻找、开发高效、安全止血材料。目前，市场上已有许多可用于临床的止血材料，如沸石粉，Arista止血微球，医用明胶海绵等。虽然它们都具有止血功能，但仍存在许多不足。
壳聚糖是一种天然的聚阳离子多糖，由几丁质部分脱乙酰而得。其具有良好的生物相容性、生物降解性、内在止血和抗菌性能，是一种极具吸引力的伤口护理生物材料，适合用作止血材料。目前，已经开发出一些壳聚糖基的止血材料。然而，尽管壳聚糖具有止血和抗菌的双重性质，但单一的非碱化壳聚糖止血海绵柔韧性差、遇水易溃散(Carbohyd.Polym.,2017,174,432-442)，止血效果不显著，愈创能力弱，难以满足战创伤止血和临床快速止血的要求。而碱化处理不仅增加了过程的复杂性，且碱的残留会刺激伤口的恶化。另外，碱化过程可能会破坏海绵内部原生结构，不利于血液富集(RSC Adv.,2017,7,34655-34663)。因此，需要开发出一种更简便的新技术，以便解决以上问题，获得优异性能的壳聚糖基海绵。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵及其制备方法。具体为高效、快速止血的壳聚糖基复合海绵。该制备方法利用N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的无水后聚合交联特性，类石墨烯MxeneTi3C2Tx的大比表面积、负电性，制备得到具有良好柔性、快速止血的壳聚糖基复合海绵。本发明提供的复合海绵是一种医疗止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，以壳聚糖为原料，采用N-(2-羟乙基)丙烯酰胺为交联剂，类石墨烯Mxene(Ti3C2Tx)为增强剂，制备壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵，
本发明提供的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将壳聚糖加入醋酸溶液中溶解，得到壳聚糖醋酸溶液；
(2)在搅拌条件下，将N-(2-羟乙基)丙烯酰胺加入步骤(1)所述壳聚糖醋酸溶液中，混合均匀，得到混合溶液；
(3)在搅拌条件下，往步骤(2)所述混合溶液加入Ti3C2Tx，混合均匀，壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液，真空冷冻干燥，得到所述止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
进一步地，步骤(1)所述壳聚糖的分子量为10万-25万。
进一步地，步骤(1)所述壳聚糖的脱乙酰度≥85％。
进一步地，步骤(1)所述醋酸溶液的体积百分比浓度为0.4％-0.8％。
进一步地，在步骤(1)所述壳聚糖醋酸溶液中，壳聚糖的浓度为5-50g/L。
进一步地，步骤(2)所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺与步骤(1)所述壳聚糖的质量比为3：10-1：1。
进一步地，在步骤(3)所述壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液中，Ti3C2Tx的浓度为0.5-20g/L。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
本发明提供的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，无需添加碱对该复合海绵碱化处理；而且自聚合过程无需添加引发剂、催化剂。
本发明提供的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵能够应用在战伤、创伤急救的各种创面以及腔道快速止血和创面愈合等方面中。本发明提供的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵具有高效、快速止血特性。
本发明利用N-(2-羟乙基)丙烯酰胺无水后聚集交联性，穿插与壳聚糖分子链间，解决非碱化壳聚糖海绵遇水溃散的缺点；类石墨烯MxeneTi3C2Tx片层与壳聚糖的表、界面效应，以及负电荷特性，解决壳聚糖海绵机械强度弱、柔韧性差等缺点，使复合海绵具有高效、快速的止血性能，拓展壳聚糖在生物医药材料领域的应用。
所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵，其应用于战伤、创伤急救的各种创面以及腔道快速止血和创面愈合等。
本发明提供了一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵及其制备方法。该方法首先利用N-(2-羟乙基)丙烯酰胺交联后穿插与壳聚糖分子链间，改善其微观结构，解决非碱化壳聚糖海绵遇水溃散的缺点，很大程度上提高其膨胀、吸液速度，缩短止血时间。而后利用类石墨烯Mxene Ti3C2Tx大比表面积、负电性，与带正电荷的壳聚糖发生静电作用，进一步改善其结构稳定性，提高其止血效果。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，采用的原料N-(2-羟乙基)丙烯酰胺安全性高、无需引发剂、催化剂，与壳聚糖作用后，冻干下聚集交联，解决了非碱化壳聚糖遇水溃散、溶解的问题；
(2)本发明提供的制备方法，采用的原料类石墨烯Ti3C2Tx是单片层或少层结构，来源广，安全无毒，且性能稳定；其带有丰富负电荷，与带正电壳聚糖相互作用，改善了壳聚糖海绵的柔韧性，拓展了其在止血中的应用；
(3)本发明制备方法工艺简单，便于操作、原料来源广，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例2得到的壳聚糖基复合海绵微观结构图；
图2是实施例2得到的壳聚糖基复合海绵的润胀性数据图；
图3是实施例2得到的壳聚糖基复合海绵凝血指数的数据图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细说明，但本发明实施例及保护范围不限于此。
实施例1
止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备，具体步骤如下：
(1)搅拌条件下，将分子量为10万的壳聚糖加入到体积百分比浓度为0.4％的醋酸溶液中溶解，得到壳聚糖浓度为5g/L的壳聚糖醋酸溶液；
(2)搅拌条件下，将N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(N-(2-羟乙基)丙烯酰胺与壳聚糖质量比为3:10)加入壳聚糖醋酸溶液中混合均匀，得到混合溶液；
(3)在搅拌条件下，向混合溶液中加入Ti3C2Tx，混合均匀，获得含0.5g/L Ti3C2Tx的壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液；将混合溶液经真空冷冻干燥，得到所述止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
实施例1制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵呈现出复杂纵向交错的微观结构，有利于血液的富集，达到快速止血的效果，可参照图1所示。
实施例1制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵(止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵)具有优异的稳定性以及超高的吸水润胀性，此复合海绵对血液具有良好吸附性，可参照图2所示。
实施例1制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵具有较低的凝血指数，其具有优异的止血性能，可参照图3所示。
实施例2
止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备，具体步骤如下：
(1)搅拌条件下，将分子量为20万壳聚糖加入到体积百分比浓度为0.5％的醋酸溶液中溶解，得到壳聚糖浓度为5g/L的壳聚糖醋酸溶液；
(2)搅拌条件下，将N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(与壳聚糖质量比为1：2)加入壳聚糖醋酸溶液中混合均匀，得到混合溶液；
(3)在搅拌条件下，向混合溶液中加入Ti3C2Tx，混合均匀，获得含5g/LTi3C2Tx的壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液；将混合溶液经真空冷冻干燥，得到所述止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
实施例2制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的微观形貌数据图如图1所示，由图1可知，复合海绵呈现出复杂纵向交错的微观结构，这种结构更有利于血液的富集，达到快速止血的效果。图1、图2及图3中的壳聚糖海绵为纯壳聚糖海绵；图1、图2及图3中的壳聚糖复合海绵是复合后的壳聚糖海绵，其制备方法与止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵相似，唯一不同之处在于步骤(3)中没有加入Mxene(即Ti3C2Tx)，其余步骤均与实施例2相同；图1、图2及图3中的壳聚糖/Mxene复合海绵表示为所述止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
实施例2制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵(止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵)的润胀数据图如图2所示，由图2可知，纯壳聚糖止血海绵遇水迅速溃散、溶解，而所制备的复合海绵表现出优异的稳定性，以及超高的吸水润胀性，说明复合海绵对血液具有良好吸附性。
实施例2制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的凝血指数数据图如图3所示，由图3可知，与空白组(不加任何材料的组)相比，复合海绵呈现出较低的凝血指数，表明其具有优异的止血性能。
实施例3
止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备，具体步骤如下：
(1)搅拌条件下，将分子量为25万壳聚糖加入到体积百分比浓度为0.8％的醋酸溶液中溶解，得到壳聚糖浓度为5g/L的壳聚糖溶液；
(2)搅拌条件下，将N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(N-(2-羟乙基)丙烯酰胺与壳聚糖质量比为1：1)加入壳聚糖醋酸溶液中混合均匀，得到混合溶液；
(3)在搅拌条件下，向混合溶液中加入Ti3C2Tx，混合均匀，获得含20g/LTi3C2Tx的壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液；将混合溶液经真空冷冻干燥，得到所述止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
实施例3制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵呈现出复杂纵向交错的微观结构，有利于血液的富集，达到快速止血的效果，可参照图1所示。
实施例3制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵(止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵)具有优异的稳定性以及超高的吸水润胀性，此复合海绵对血液具有良好吸附性，可参照图2所示。
实施例3制备的壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵具有较低的凝血指数，其具有优异的止血性能，可参照图3所示。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将壳聚糖加入醋酸溶液中溶解，得到壳聚糖醋酸溶液；
(2)在搅拌条件下，将N-(2-羟乙基)丙烯酰胺加入步骤(1)所述壳聚糖醋酸溶液中，混合均匀，得到混合溶液；
(3)在搅拌条件下，往步骤(2)所述混合溶液加入Ti3C2Tx，混合均匀，壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液，真空冷冻干燥，得到所述止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
2.根据权利要求1所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖的分子量为10万-25万。
3.根据权利要求1所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖的脱乙酰度≥85％。
4.根据权利要求1所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸溶液的体积百分比浓度为0.4％-0.8％。
5.根据权利要求1所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述壳聚糖醋酸溶液中，壳聚糖的浓度为5-50g/L。
6.根据权利要求1所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺与步骤(1)所述壳聚糖的质量比为3：10-1：1。
7.根据权利要求1所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵的制备方法，其特征在于，在步骤(3)所述壳聚糖/N-(2-羟乙基)丙烯酰胺/Ti3C2Tx混合溶液中，Ti3C2Tx的浓度为0.5-20g/L。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵。
9.权利要求8所述的止血用壳聚糖/Mxene抗菌复合海绵在战伤、创伤急救的各种创面以及腔道快速止血和创面愈合中的应用。
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