CN113384740A - 一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，属于凝胶海绵的制备和提高止血技术领域。在工艺上，本发明使用冷冻干燥法制备凝胶海绵，保证了凝胶海绵表面的多孔性和结构的稳定性。在选材上，以材料的生物相容性为第一要素，以天然原料为主线，保证了凝胶海绵的安全问题和环境保护问题。本文使用离子交联剂氯化钙和化学交联剂京尼平来进行双交联，大大地提升了凝胶海绵的力学性能，且降低了其毒性。所述的羧甲基壳聚糖/羧甲基纤维素凝胶海绵吸液倍率可以达到3500%，孔隙率能够超过90%，保水率可以达到72%，力学性能可以达到300kPa以上，且抗菌性能和保水性能极其优异，这对新型生物敷料的发展具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域，涉及到了一种复合凝胶材料的制备方法，尤其涉及一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法。
背景技术
据统计，在战争、交通事故、手术以及各种紧急突发事件中，大量失血是导致死亡的主要原因之一，而有效止血是紧急医疗救治的关键步骤，也是提高受伤者生存率的关键。人体自身含有一定基础的凝血止血机制，但其不足以中断这种大规模的失血。因此，急需探究出一种来缩短止血时间和减少失血量的有效途径。而作为一种与人体直接接触的伤口敷料，不仅需要具有良好的止血和治愈效果还需要具有优异的生物相容性。生物海绵作为一种柔软的柔性支架，它具有相互连通且较规则的多孔结构，这为大规模的吸液和吸液后良好的完整性提供了基础，具有较高的溶胀能力和较快的止血能力，可以有效的预防渗出液的流出，并且吸液后的生物医用海绵为伤口提供了一个潮湿的愈合环境，促进了伤口的快速愈合并且保护了伤口免受细菌的感染。
壳聚糖是天然产物甲壳素的脱乙酰基衍生物，它是自然界中唯一一个带正电荷的碱性多糖，生物相容性极好，且无毒和其他副作用。经国内外学者研究证明，壳聚糖具有很强的止血作用，它可以通过静电作用与带负电荷的血红细胞相互吸引，形成凝块，完成止血。但是由于壳聚糖只能溶解于酸性溶液，这大大的限制了其应用，而羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，不仅具有壳聚糖的抗菌、止血等特性，还具有极其优越的溶解性，这对羧甲基壳聚糖的发展有很大的帮助。羧甲基壳聚糖凝胶海绵具有多孔的结构，大大增加了其在止血过程中与伤口和血液的接触面积，这种海绵在接触血液后会形成凝胶态，粘附在伤口表面。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的多糖，来源十分丰富。纤维素的改性主要是醚化和酯化两种，而羧甲基化反应是醚化的一种，经羧甲基化的纤维素是羧甲基纤维素，其水溶液具有增稠、成膜、粘接、保水、胶体保护等作用。
对比CN106075552 A公开的一种医用海绵及其制备方法，由壳聚糖和羧甲基壳聚糖通过粘黏剂黏接，经冷冻、冻干制备而成，将粘合后的止血海绵在三级辊压机下进行热滚压，然后干燥包装而成，该工艺使用物理方法进行黏接，牢固性弱于化学交联和离子交联，且过程繁琐、费用昂贵，不适用于实验室的生产。
对比CN1670061 A公开的一种具有吸水膨胀性能的羧甲基壳聚糖海绵及制法和用途，以羧甲基壳聚糖为主要原料，引入少量的壳聚糖或者甲壳素粉末，加入甘油增塑剂，使用环保型离子交联剂进行离子交联，冷冻干燥形成一种医用止血海绵。该海绵使用单一的离子交联，离子交联剂的引入会出现降低其吸液性能，且不能保证海绵的机械性能、保水性差等问题。
发明内容
本发明针对生物海绵现有的问题，制备了一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，赋予了这种海绵保水、粘黏、止血、抗菌等优异的性能。
本发明具体采用如下技术方案：
一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
（1）分别取去离子水，加入羧甲基壳聚糖粉末和羧甲基纤维素粉末，水浴加热至50℃，搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）制得的羧甲基壳聚糖溶液中加入聚氧化乙烯粉末，继续溶解；
（3）将上述所溶解完全的溶液进行共混，均匀搅拌后加入助剂；
（4）在50℃时，向体系中加入化学交联剂，搅拌2h；
（5）继续向体系中加入离子交联剂进行离子交联，交联时间为1h；
（6）将得到的混合液倒入表面皿中静置30min，放入-20℃冰箱冷冻24h；
（7）将冷冻后的混合物置于冷冻干燥机中24h；得到一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵。
进一步地，所述的羧甲基壳聚糖为O-羧甲基壳聚糖，N-羧甲基壳聚糖中的一种或多种。
进一步地，所述的助剂为丝素，明胶，甘油中的一种或多种。
进一步地，所述的离子交联剂为水溶性铝盐、钙盐、铁盐中的一种或多种。
进一步地，所述的化学交联剂为京尼平。
一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，由以下的组分制备而成：羧甲基壳聚糖1—5份，羧甲基纤维素1—3份，聚氧化乙烯1—3份，助剂2—4份，化学交联剂0.05—0.2份，离子交联剂0.1—0.5份，去离子水75—85份。
本发明的有益结果在于：本文提出了有离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，在制备工艺上采用冷冻干燥技术，这种技术保证了凝胶海绵的多孔性和完整性。在安全性上，该凝胶海绵所使用的原材料均为无毒材料，主材料为天然大分子材料，保证了医用的可能性。在合成上，采用双交联体系，以化学交联为基础，又引入了离子交联剂来提升该凝胶海绵的力学性能，为其吸液后的完整性和可拉伸性打下基础。
具体实施方式
本发明结合以下实施例对离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法做进一步描述。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其制备工艺如下：
（1）分别取50ml去离子水，分别加入2.0g羧甲基壳聚糖和1.0g羧甲基纤维素，水浴加热至50℃，搅拌至完全溶解；
（2）向所制备的羧甲基壳聚糖溶液中引入1.0g聚氧化乙烯，继续溶解；
（3）将上述制得的溶液充分共混，混合均匀后加入2.0ml甘油；
（4）待甘油充分混入后，加入8mg京尼平进行化学交联，温度控制在55℃，搅拌2h；
（5）化学交联完成后加入离子交联剂氯化钙溶液0.2g，交联1h；
（6）将得到的混合液倒入表面皿中静置30min，放入-20℃冰箱冷冻24h；
（7）将冷冻后的混合物置于冷冻干燥机中24h；得到一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵。
小结：实施例1中所制备的凝胶海绵吸水率可达到3500%，拉伸可达到200kPa，保水率为60%，孔隙率可达到90%。
实施例2
一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其制备工艺如下：
（1）分别取50ml去离子水，分别加入3.0g羧甲基壳聚糖和1.5g羧甲基纤维素，水浴加热至50℃，搅拌至完全溶解；
（2）向所制备的羧甲基壳聚糖溶液中引入1.5g聚氧化乙烯，继续溶解；
（3）将上述制得的溶液充分共混，混合均匀后加入3.0ml甘油；
（4）待甘油充分混入后，加入10mg京尼平进行化学交联，温度控制在55℃，搅拌2h；
（5）化学交联完成后加入离子交联剂氯化钙溶液0.3g，交联1h；
（6）将得到的混合液倒入表面皿中静置30min，放入-20℃冰箱冷冻24h；
（7）将冷冻后的混合物置于冷冻干燥机中24h；得到一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵。
小结：实施例2中所制备的凝胶海绵吸水率可达到2300%，拉伸可达到250kPa，保水率为65%，孔隙率可达到70%。
实施例3
一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其制备工艺如下：
（1）分别取50ml去离子水，分别加入4.0g羧甲基壳聚糖和2.0g羧甲基纤维素，水浴加热至50℃，搅拌至完全溶解；
（2）向所制备的羧甲基壳聚糖溶液中引入0.5g聚氧化乙烯，继续溶解；
（3）将上述制得的溶液充分共混，混合均匀后加入4.0ml甘油；
（4）待甘油充分混入后，加入15mg京尼平进行化学交联，温度控制在55℃，搅拌2h；
（5）化学交联完成后加入离子交联剂氯化钙溶液0.5g，交联1h；
（6）将得到的混合液倒入表面皿中静置30min，放入-20℃冰箱冷冻24h；
（7）将冷冻后的混合物置于冷冻干燥机中24h；得到一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵。
小结：实施例3中所制备的凝胶海绵吸水率可达到1700%，拉伸可达到300kPa，保水率为72%，孔隙率可达到63%。
结论：实施例1中制得的凝胶海绵吸水性能最优异为3500%，孔隙率最高为90%，实例3中所制得的凝胶海绵力学性能最好为300kPa，实例1所制得的凝胶海绵综合性能最好。实验发现离子交联剂氯化钙的引入会大大地提升凝胶海绵的力学性能，但是会很大程度的降低吸液性能。单一的交联剂无法满足海绵的力学性能，大量吸液后凝胶海绵会溶解，因此双体系的交联远远满足凝胶海绵在生物止血上的应用。
Claims (6)
1.一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，所述制备方法，步骤如下：
（1）分别取去离子水，加入羧甲基壳聚糖粉末和羧甲基纤维素粉末，水浴加热至50℃，搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）制得的羧甲基壳聚糖溶液中加入聚氧化乙烯粉末，继续溶解；
（3）将上述所溶解完全的溶液进行共混，均匀搅拌后加入助剂；
（4）在50℃时，向体系中加入化学交联剂，搅拌2h；
（5）继续向体系中加入离子交联剂进行离子交联，交联时间为1h；
（6）将得到的混合液倒入表面皿中静置30min，放入-20℃冰箱冷冻24h；
（7）将冷冻后的混合物置于冷冻干燥机中24h；得到一种离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵。
2.根据权利要求1所述的离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，所述的羧甲基壳聚糖为O-羧甲基壳聚糖，N-羧甲基壳聚糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，所述的助剂为丝素，明胶，甘油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，所述的离子交联剂为水溶性铝盐、钙盐、铁盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，所述的化学交联剂为京尼平。
6.根据权利要求1所述的离子/化学双交联的止血抗菌凝胶海绵的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，由以下的组分制备而成：羧甲基壳聚糖1—5份，羧甲基纤维素1—3份，聚氧化乙烯1—3份，助剂2—4份，化学交联剂0.05—0.2份，离子交联剂0.1—0.5份，去离子水75—85份。
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