CN103463667A - 一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，它涉及一种抗菌医用敷料的制备方法。本发明要解决现有壳聚糖基医用敷料及其制备方法存在抗菌性能和润湿性差、透气性及力学性能不强问题。本发明先以海藻酸钠为稳定剂和分散剂，硼氢化钠为还原剂，化学还原硝酸银溶液制备纳米银溶胶，然后向纳米银溶胶中加入海藻酸钠，将混有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中成膜，最后用氯化钙交联载有纳米银离子的海藻酸钠膜，得到载有纳米银离子的海藻酸钙敷料。本发明的抗菌医用敷料能够迅速高效的控制严重出血，具有抗菌的性能，吸湿性能优良；良好水蒸气透过率；生物相容性好，可生物降解；具有促进伤口愈合的能力；价格低廉，操作简便，适合于规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌医用敷料的制备方法。
背景技术
皮肤创伤为临床常见疾病，为避免遭细菌感染及其它外来因素的影响，保护并促进创面愈合、促进组织修复，常在各种创伤、创口表面进行临时覆盖医用敷料。临床常用敷料多以纱布、医用脱脂棉等材料为主，虽然成本低，原料来源广泛，制作简单，具有较强的吸收能力，但止血效果欠佳，无创面保湿作用，易导致二次损伤，创伤面的积液容易引起细菌感染等等。
海藻酸钠(sodiumalginate)是从海藻中提取出来的一种线性阴离子天然多糖，由β-D-甘露糖醛酸(M)和α-L-古罗糖醛酸(G)通过(1-4)糖苷键聚合而成。作为一种聚阴离子电解质，在其水溶液中加入Ca2+、Ba2+等二价阳离子后，G单元上的Na+与二价离子发生离子交换反应，G基团堆积而成交联网络结构，从而转变为既有强度性能又有弹性的海藻酸钙凝胶。海藻酸盐敷料作为一种天然植物性创伤修复材料，能够在伤口表面形成的湿凝胶膜，具有高吸湿性、易去除性，具有良好的生物相容性；具有生物降解性能；在保证对细菌隔绝作用的同时，起到止血和加速创面愈合的效果。
中国专利申请公布号为CN102406957A的专利提供了一种含纳米银的海藻酸钠伤口敷料的制备方法，将纳米银溶液喷涂于海藻酸钠海绵体表面，制备负载纳米银的海藻酸钠海绵体。但是其存在制备工艺复杂及价格高等问题。现有壳聚糖基医用敷料及其制备方法存在力学性能差、透气性能不佳及润湿性不强的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有壳聚糖基医用敷料及其制备方法存在抗菌性能和润湿性差、透气性及力学性能不强的问题，而提供一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法。
本发明的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、制备载有纳米银溶胶：将硝酸银用去离子水溶解，得摩尔浓度为10～100mM的硝酸银水溶液；将海藻酸钠加入到硝酸银水溶液中，室温搅拌1小时，得含有海藻酸钠的硝酸银溶液；将还原剂加入到含有海藻酸钠的硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，得纳米银溶胶；
二、制备载有纳米银粒子的海藻酸钠溶液：将海藻酸钠加入到步骤一得到的纳米银溶胶中，室温搅拌4小时后，室温静置24小时脱泡，得浓度为1～3.5%W/V的含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液；
三、制备载有纳米银粒子的海藻酸钠膜：将含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中，干燥成膜；
四、制备氯化钙溶液：将氯化钙用去离子水溶解，室温下搅拌1小时，得浓度为2～10%W/V的氯化钙溶液；
五、敷料加工成型：将步骤三得到的膜，放入步骤四制备的氯化钙溶液中，交联固化30分钟后，用去离子水冲洗膜，室温干燥，即得敷料；
其中，步骤一中所述的海藻酸钠与硝酸银的摩尔比为1～3：1；还原剂与硝酸银的摩尔比为1～3：1。
本发明包含以下有益效果：
本发明的敷料与创口接触时，释放的钙离子能够诱导血小板活化，产生止血生长因子，能够迅速高效的控制严重出血和加速创面愈合，具有一定的柔韧性和强度；与创面结合好且不与创面粘连，避免了二次损伤。
本发明的敷料进行了透气率试验，透气率为85-95g/(m2·h)，符合理想敷料的透气率。
本发明的敷料进行了透射扫描试验，载有的纳米银粒子尺寸在20-100nm，该级别的纳米银粒子具有较高的杀菌活性，对大多数菌类有明显的抑制作用。
本发明的敷料进行了力学拉伸试验，最大断裂力和拉伸强度分别为50N和180MPa；本发明的敷料生物相容性好，可生物降解；
本发明的敷料稳定性好，操作简便，价格低廉，适合于规模生产。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、制备载有纳米银溶胶：将硝酸银用去离子水溶解，得摩尔浓度为10～100mM的硝酸银水溶液；将海藻酸钠加入到硝酸银水溶液中，室温搅拌1小时，得含有海藻酸钠的硝酸银溶液；将还原剂加入到含有海藻酸钠的硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，得纳米银溶胶；
二、制备载有纳米银粒子的海藻酸钠溶液：将海藻酸钠加入到步骤一得到的纳米银溶胶中，室温搅拌4小时后，室温静置24小时脱泡，得浓度为1～3.5%W/V的含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液；
三、制备载有纳米银粒子的海藻酸钠膜：将含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中，干燥成膜；
四、制备氯化钙溶液：将氯化钙用去离子水溶解，室温下搅拌1小时，得浓度为2～10%W/V的氯化钙溶液；
五、敷料加工成型：将步骤三得到的膜，放入步骤四制备的氯化钙溶液中，交联固化30分钟后，用去离子水冲洗膜，室温干燥，即得敷料；
其中，步骤一中所述的海藻酸钠与硝酸银的摩尔比为1～3：1；还原剂与海藻酸钠的摩尔比为1～3：1。
本实施方式的敷料与创口接触时，释放的钙离子能够诱导血小板活化，产生止血生长因子，能够迅速高效的控制严重出血和加速创面愈合，具有一定的柔韧性和强度；与创面结合好且不与创面粘连，避免了二次损伤。
本实施方式的敷料进行了透气率试验，透气率为85-95g/(m2·h)，符合理想敷料的透气率。
本实施方式的敷料进行了透射扫描试验，载有的纳米银粒子尺寸在20-100nm，该级别的纳米银粒子具有较高的杀菌活性，对大多数菌类有明显的抑制作用。
本实施方式的敷料进行了力学拉伸试验，最大断裂力和拉伸强度分别为50N和180MPa；本发明的敷料生物相容性好，可生物降解；
本实施方式的敷料稳定性好，操作简便，价格低廉，适合于规模生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的还原剂为葡萄糖、硼氢化钠或水合肼。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的海藻酸钠与硝酸银的摩尔比为2.5：1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的硝酸银水溶液浓度为50mM。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的还原剂与硝酸银的摩尔比为1：1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中所述的氯化钙溶液浓度为5～7%W/V。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述的氯化钙溶液浓度为5%W/V。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的干燥成膜为室温干燥成膜或冷冻干燥成膜。其它与具体实施方式一至七之一相同。
下面给出本发明的实施例对本发明进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法是按照以下步骤进行的：
⑴制备载有纳米银溶胶：将硝酸银1.7克，用100毫升去离子水溶解，得硝酸银溶液；将海藻酸钠1克，加入到上述硝酸银溶液中，室温搅拌1小时，得含有海藻酸钠的硝酸银溶液；将还原剂硼氢化钠0.1克，加入到含有海藻酸钠的硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，得纳米银溶胶；
⑵配制载有纳米银粒子的海藻酸钠溶液：将2克海藻酸钠，加入到步骤（1）纳米银溶胶中，室温搅拌4小时后，室温静置24小时脱泡，得浓度为2%W/V的含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液；
⑶制备载有纳米银粒子的海藻酸钠膜：将含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中，室温干燥成膜；
⑷制备氯化钙溶液：称取氯化钙25克，溶于500毫升去离子水中，得浓度为5%W/V的氯化钙溶液；
⑸敷料加工成型：将步骤（3）载有纳米银粒子的海藻酸钠膜，放入步骤（4）氯化钙溶液中，交联固化30分钟后，用去离子水冲洗载有纳米银粒子的海藻酸钙膜3～5次，室温干燥，得纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料；
⑹根据需要将（5）中得到的材料剪裁或加工成不同尺寸的医用辅料；
⑺封装，灭菌。
本实施例制得的含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料透气率为85-95g/(m2·h)；载有的纳米银粒子尺寸在20-100nm；本实施例制得的含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料最大断裂力和拉伸强度分别为50N和180MPa；
本实施例的敷料生物相容性好，可生物降解；
本实施例的敷料具有较强的吸水能力，吸湿性能优良；
本实施例的敷料稳定性好，操作简便，价格低廉，适合于规模生产。
实施例2
本实施例的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法是按照以下步骤进行的：
⑴制备载有纳米银溶胶：将硝酸银3克，用100毫升去离子水溶解，得硝酸银溶液；将海藻酸钠2克，加入到上述硝酸银溶液中，室温搅拌1小时，得含有海藻酸钠的硝酸银溶液；将还原剂葡萄糖10克，加入到含有海藻酸钠的硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，得纳米银溶胶；
⑵配制载有纳米银粒子的海藻酸钠溶液：将2克海藻酸钠，加入到步骤（1）纳米银溶胶中，室温搅拌4小时后，室温静置24小时脱泡，得浓度为3%W/V的含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液；
⑶制备载有纳米银粒子的海藻酸钠膜：将含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中，室温干燥成膜；
⑷制备氯化钙溶液：称取氯化钙20克，溶于500毫升去离子水中，得浓度为4%W/V的氯化钙溶液；
⑸敷料加工成型：将步骤（3）载有纳米银粒子的海藻酸钠膜，放入步骤（4）氯化钙溶液中，交联固化30分钟后，用去离子水冲洗载有纳米银粒子的海藻酸钙膜3～5次，室温干燥，得纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料；
⑹根据需要将（5）中得到的材料剪裁或加工成不同尺寸的医用辅料；
⑺封装，灭菌。
本实施例制得的含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料透气率为85-95g/(m2·h)；载有的纳米银粒子尺寸在20-100nm；本实施例制得的含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料最大断裂力和拉伸强度分别为50N和180MPa；
本实施例的敷料生物相容性好，可生物降解；
本实施例的敷料具有较强的吸水能力，吸湿性能优良；
本实施例的敷料稳定性好，操作简便，价格低廉，适合于规模生产。
实施例3
本实施例的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法是按照以下步骤进行的：
⑴制备载有纳米银溶胶：将硝酸银1.7克，用100毫升去离子水溶解，得硝酸银溶液；将海藻酸钠1克，加入到上述硝酸银溶液中，室温搅拌1小时，得含有海藻酸钠的硝酸银溶液；将还原剂硼氢化钠0.1克，加入到含有海藻酸钠的硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，得纳米银溶胶；
⑵配制载有纳米银粒子的海藻酸钠溶液：将2克海藻酸钠，加入到步骤（1）纳米银溶胶中，室温搅拌4小时后，室温静置24小时脱泡，得浓度为2%W/V的含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液；
⑶制备载有纳米银粒子的海藻酸钠膜：将含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中，于-5摄氏度预冷冻成型，待试样完全冻结后放到真空冷冻干燥箱(-55摄氏度)55℃，冷冻干燥24小时，得到载有纳米银粒子的海藻酸钠膜；
⑷制备氯化钙溶液：称取氯化钙25克，溶于500毫升去离子水中，得浓度为5%W/V的氯化钙溶液；
⑸敷料加工成型：将步骤（3）载有纳米银粒子的海藻酸钠膜，放入步骤（4）氯化钙溶液中，交联固化30分钟后，用去离子水冲洗载有纳米银粒子的海藻酸钙膜3～5次，室温干燥，得纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料；
⑹根据需要将（5）中得到的材料剪裁或加工成不同尺寸的医用辅料；
⑺封装，灭菌。
本实施例制得的含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料透气率为85-95g/(m2·h)；载有的纳米银粒子尺寸在20-100nm；本实施例制得的含纳米银的海藻酸钠基抗菌医用敷料最大断裂力和拉伸强度分别为50N和180MPa；
本实施例的敷料生物相容性好，可生物降解；
本实施例的敷料具有较强的吸水能力，吸湿性能优良；
本实施例的敷料稳定性好，操作简便，价格低廉，适合于规模生产。
Claims (8)
1.一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、制备载有纳米银溶胶：将硝酸银用去离子水溶解，得摩尔浓度为10～100mM的硝酸银水溶液；将海藻酸钠加入到硝酸银水溶液中，室温搅拌1小时，得含有海藻酸钠的硝酸银溶液；将还原剂加入到含有海藻酸钠的硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，得纳米银溶胶；
二、制备载有纳米银粒子的海藻酸钠溶液：将海藻酸钠加入到步骤一得到的纳米银溶胶中，室温搅拌4小时后，室温静置24小时脱泡，得浓度为1～3.5%W/V的含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液；
三、制备载有纳米银粒子的海藻酸钠膜：将含有纳米银粒子的海藻酸钠溶液倒入培养皿中，干燥成膜；
四、制备氯化钙溶液：将氯化钙用去离子水溶解，室温下搅拌1小时，得浓度为2～10%W/V的氯化钙溶液；
五、敷料加工成型：将步骤三得到的膜，放入步骤四制备的氯化钙溶液中，交联固化30分钟后，用去离子水冲洗膜，室温干燥，即得敷料；
其中，步骤一中所述的海藻酸钠与硝酸银的摩尔比为1～3：1；还原剂与硝酸银的摩尔比为1～3：1。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的还原剂为葡萄糖、硼氢化钠或水合肼。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的海藻酸钠与硝酸银的摩尔比为2.5：1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸银水溶液浓度为50mM。
5.根据权利要求1或2所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的还原剂与硝酸银的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的氯化钙溶液浓度为5～7%W/V。
7.根据权利要求6所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的氯化钙溶液浓度为5%W/V。
8.根据权利要求1所述的一种纳米银海藻酸钙抗菌医用敷料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥成膜为室温干燥成膜或冷冻干燥成膜。
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