CN109646707A - 一种快速止血材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于止血材料技术领域，具体涉及一种快速止血材料及其制备方法。所述止血材料包括以下质量分数的制备原料：海藻酸丙二醇酯50～60％、接枝淀粉20～30％、改性沸石10～20％和抗菌剂1～3％。本发明止血材料海藻酸丙二醇酯、接枝淀粉与改性沸石三者联合应用，止血效果佳、止血效率高，同时使用安全，不会出现温度过高及发生炎症反应的状况。

Description

一种快速止血材料及其制备方法
技术领域
本发明属于止血材料技术领域，具体涉及一种快速止血材料及其制备方法。
背景技术
目前临床上使用的止血材料主要有止血纱布、止血纤维、止血绷带等，这些材料都不可以被组织吸收，并且止血时间较长、止血效果较差，容易与伤口发生黏连及发生感染，因不能及时止血导致伤口感染而丧生的例子越来越多。国内一些新的止血产品如壳聚糖止血贴、明胶海绵以及胶原蛋白海绵止血贴等，依然存在对创伤的粘附性较差、适用范围较窄及止血时间较长等缺陷。因此，开发一种具有抗菌功能性和快速止血效果的快速止血材料是十分必要的。
沸石是一种呈架状结构的多孔性含水铝硅酸盐晶体，在其晶格内部有许多大小均一的微孔和通道，彼此关联，使沸石具有巨大的表面积，因此沸石具有较高的吸水率和吸水量，目前利用沸石制备止血敷料已越来越普遍。但是，天然沸石的孔径小，其吸附能力往往达不到要求，因此在制备止血材料的时候，往往需要对天然沸石进行改性处理。此外，沸石止血材料还存在一定的问题。例如，美国生产的QuikClot止血材料由多孔沸石复合材料组成，但是其吸收血液中的水分后会放出大量的热，可能会导致伤口炎症。
中国专利文献CN 107261199 A公开了一种含沸石止血凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：在水溶性人胶原蛋白和沸石的混合溶液中，加入交联剂β-二亚胺锌配合物和1,2,7,8-二环氧辛烷水溶液以及无机盐水溶液混合均匀，制得含沸石止血凝胶敷料，但是该止血凝胶敷料在使用时会放出一定的热量，会导致组织热损伤，甚至引发炎症，影响治疗效果。中国专利文献CN 108619556 A公开了一种多孔纤维复合止血材料的制备方法，主要由改性沸石及负载在改性沸石上的变形淀粉构成，变形淀粉是将原淀粉经预糊化工艺处理，然后再经变形处理，最后经凝聚、制丸、筛分制得，该复合止血材料止血迅速，但是对于复杂创面止血效果不佳。
因此，需要提供一种止血效果佳、止血效率高，同时在使用时不会出现温度过高及使用安全的快速止血材料及其制备方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，提供一种快速止血材料及其制备方法，该止血材料止血效果佳、止血效率高，同时使用安全，在使用时不会出现温度过高及发生炎症反应的状况。
一种快速止血材料，包括以下质量分数的制备原料：海藻酸丙二醇酯50～60％、接枝淀粉20～30％、改性沸石10～20％和抗菌剂1～3％。
进一步地，所述快速止血材料，包括以下质量分数的制备原料：海藻酸丙二醇酯55％、接枝淀粉28％、改性沸石15％和抗菌剂2％。
进一步地，所述接枝淀粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入玉米淀粉和去离子水，加热至85～95℃，通入氮气，进行搅拌糊化0.5～1.5h后，降温至45～55℃，得到糊化后的玉米淀粉；
S2、向所述糊化后的玉米淀粉中加入丙烯酸，然后加入浓度为7.5mol/L的氢氧化钠，混合后加入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入过硫酸铵，在45～55℃下先加热3～7min，再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，在50～60℃水浴下搅拌加热，反应半小时后出现白色透明糊状产物，将产物冷却、剪成小块，用无水乙醇洗涤，制得接枝淀粉。
进一步地，所述改性沸石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵与去离子水混合，超声搅拌后得到改性溶液A；
S2、向改性溶液A中添加氯化钾，得到改性溶液B；
S3、将薄荷醇溶于乙醇中，制成溶液C；
S4、向改性溶液B中添加沸石粉，制得初步改性沸石溶液，将溶液C加入到所述初步改性沸石溶液中，混合均匀，采用去离子水洗涤至中性，过滤分离并烘干，制得改性沸石。
更进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为(0.4～0.8)：(0.05～0.2)：1。
再进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为0.6：0.1：1。
优选地，所述薄荷醇的添加量为沸石重量的0.1～0.3倍。
进一步地，所述抗菌剂为聚六亚甲基胍、聚六亚甲基胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐。
上述快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配方量，将海藻酸丙二醇酯溶于去离子水中，制成海藻酸丙二醇酯溶液；
S2、向所述海藻酸丙二醇酯溶液中加入接枝淀粉、改性沸石和抗菌剂，混合均匀，在冰点以下预冻，然后经真空冷冻干燥后，用紫外灯辐射灭菌，制得可吸收性快速止血材料。
进一步地，所述冰点以下预冻的条件为-80～-20℃，冷冻时间6～8h。
进一步地，所述真空冷冻干燥时间为24～48h。
进一步地，所述紫外灯辐射灭菌时间为5～8h。
在本发明的技术方案中，首先，玉米淀粉经过丙烯酸接枝处理后，发生了亲核连锁反应，引入的羧基使表面的亲水性基团增多，形成了三维空间网状结构，增强了吸液能力以及止血效果；海藻酸丙二醇酯遇到血液后能迅速形成粘性很强的胶体，迅速封堵血管，两者与改性沸石协同作用，大大增强了吸液效果以及止血效果；
其次，沸石的止血效果虽然好，但是在使用时会放出一定的热量，会导致组织热损伤，影响治疗效果，因此本发明首先采用有机试剂和无机盐对沸石粉进行了初步改性，得到初步改性沸石溶液，随后加入了薄荷醇乙醇溶液，在蒸干的过程中，由于初步改性的沸石表面具有丰富的微孔结构，因此可以将薄荷醇吸附在其表面，逐渐形成薄荷醇包裹的改性沸石颗粒，在增强沸石止血功能的同时，也避免了止血材料在使用时伤口处温度升高导致出现炎症和组织热损伤的情况。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将玉米淀粉经过丙烯酸处理后形成接枝淀粉，海藻酸丙二醇酯溶于水后形成粘性很强的胶体，两者与改性沸石协同作用，具有很好的吸液能力以及止血效果。
(2)本发明对沸石粉进行改性，在改性过程中同时加入了薄荷醇，制得的改性沸石吸附能力增强，制得的止血材料在使用时伤口处温度升高导致出现炎症和组织热损伤的情况。
具体实施方式
以下所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明沸石粉购自东莞市瑞恒矿产品有限公司，其它试剂和制备原料均为常规市售产品。
实施例1、本发明快速止血材料
本发明实施例1快速止血材料，由以下质量的制备原料组成：海藻酸丙二醇酯50g、接枝淀粉30g、改性沸石19g和聚六亚甲基胍1g。
所述接枝淀粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入2g玉米淀粉和60g去离子水，加热至85℃，通入氮气，进行搅拌糊化0.5h后，降温至45℃，得到糊化后的玉米淀粉；
S2、向所述糊化后的玉米淀粉中加入30g丙烯酸，然后加入39.4mL浓度为7.5mol/L的氢氧化钠，混合后加入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入0.48g过硫酸铵，在45℃下先加热3min，再加入交联剂0.004gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，在50℃水浴下搅拌加热，反应半小时后出现白色透明糊状产物，将产物冷却、剪成小块，用无水乙醇洗涤，制得接枝淀粉。
所述改性沸石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵与去离子水混合，超声搅拌后得到改性溶液A；
S2、向改性溶液A中添加氯化钾，得到改性溶液B；
S3、将薄荷醇溶于乙醇中，制成溶液C；
S4、向改性溶液B中添加沸石粉，制得初步改性沸石溶液，将溶液C加入到所述初步改性沸石溶液中，混合均匀，采用去离子水洗涤至中性，过滤分离并烘干，制得改性沸石。
所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为0.4：0.05：1。
所述薄荷醇的添加量为沸石重量的0.1倍。
上述快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配方量，将海藻酸丙二醇酯溶于去离子水中，制成海藻酸丙二醇酯溶液；
S2、向所述海藻酸丙二醇酯溶液中加入接枝淀粉、改性沸石和聚六亚甲基胍，混合均匀，在-80～-20℃预冻7h，然后经真空冷冻干燥36h后，用紫外灯辐射灭菌7h，制得可吸收性快速止血材料。
实施例2、本发明快速止血材料
本发明实施例2快速止血材料，由以下质量的制备原料组成：海藻酸丙二醇酯55g、接枝淀粉28g、改性沸石15g和聚六亚甲基胍2g。
所述接枝淀粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入2g玉米淀粉和60g去离子水，加热至90℃，通入氮气，进行搅拌糊化1.5h后，降温至50℃，得到糊化后的玉米淀粉；
S2、向所述糊化后的玉米淀粉中加入30g丙烯酸，然后加入39.4mL浓度为7.5mol/L的氢氧化钠，混合后加入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入0.48g过硫酸铵，在50℃下先加热3min，再加入交联剂0.004gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，在55℃水浴下搅拌加热，反应半小时后出现白色透明糊状产物，将产物冷却、剪成小块，用无水乙醇洗涤，制得接枝淀粉。
所述改性沸石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵与去离子水混合，超声搅拌后得到改性溶液A；
S2、向改性溶液A中添加氯化钾，得到改性溶液B；
S3、将薄荷醇溶于乙醇中，制成溶液C；
S4、向改性溶液B中添加沸石粉，制得初步改性沸石溶液，将溶液C加入到所述初步改性沸石溶液中，混合均匀，采用去离子水洗涤至中性，过滤分离并烘干，制得改性沸石。
所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为0.6：0.1：1。
所述薄荷醇的添加量为沸石重量的0.2倍。
上述快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配方量，将海藻酸丙二醇酯溶于去离子水中，制成海藻酸丙二醇酯溶液；
S2、向所述海藻酸丙二醇酯溶液中加入接枝淀粉、改性沸石和聚六亚甲基胍，混合均匀，在-80～-20℃预冻7h，然后经真空冷冻干燥36h后，用紫外灯辐射灭菌7h，制得可吸收性快速止血材料。
实施例3、本发明快速止血材料
本发明实施例3快速止血材料，由以下质量的制备原料组成：海藻酸丙二醇酯60g、接枝淀粉20g、改性沸石17g和聚六亚甲基胍3g。
所述接枝淀粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入2g玉米淀粉和60g去离子水，加热至95℃，通入氮气，进行搅拌糊化1.5h后，降温至60℃，得到糊化后的玉米淀粉；
S2、向所述糊化后的玉米淀粉中加入30g丙烯酸，然后加入39.4mL浓度为7.5mol/L的氢氧化钠，混合后加入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入0.48g过硫酸铵，在55℃下先加热3min，再加入交联剂0.004gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，在60℃水浴下搅拌加热，反应半小时后出现白色透明糊状产物，将产物冷却、剪成小块，用无水乙醇洗涤，制得接枝淀粉。
所述改性沸石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵与去离子水混合，超声搅拌后得到改性溶液A；
S2、向改性溶液A中添加氯化钾，得到改性溶液B；
S3、将薄荷醇溶于乙醇中，制成溶液C；
S4、向改性溶液B中添加沸石粉，制得初步改性沸石溶液，将溶液C加入到所述初步改性沸石溶液中，混合均匀，采用去离子水洗涤至中性，过滤分离并烘干，制得改性沸石。
所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为0.8：0.2：1。
所述薄荷醇的添加量为沸石重量的0.3倍。
上述快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配方量，将海藻酸丙二醇酯溶于去离子水中，制成海藻酸丙二醇酯溶液；
S2、向所述海藻酸丙二醇酯溶液中加入接枝淀粉、改性沸石和聚六亚甲基胍，混合均匀，在-80～-20℃预冻7h，然后经真空冷冻干燥36h后，用紫外灯辐射灭菌7h，制得可吸收性快速止血材料。
对比例1
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于：采用海藻酸钠代替海藻酸丙二醇酯。
对比例2
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于：所述糊化后的玉米淀粉没有经过接枝处理。
对比例3
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于：所述沸石没有经过改性处理。
对比例4
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于：所述沸石改性时没有加入薄荷醇。
试验例一、快速止血材料止血效果评价
1、试验材料：实施例1～3和对比例1～4制备的快速止血材料；家兔21只，购自中山大学实验动物研究中心；
2、试验方法，包括以下步骤：
S1、将21只家兔分为7组，每组3只，按35mg/kg静脉缓慢注入2％戊巴比妥钠液麻醉，然后剪剃背部脊柱两侧兔毛备皮，并以体积分数75％乙醇溶液消毒皮肤；
S2、每只兔脊柱两侧对称性各剪取直径1.5cm圆形伤口，深度先至皮肤全层，然后仔细避开皮下组织层中较大的血管，剪(分离)至筋膜层，保证所有的伤口以渗血为主，两侧伤口对称性分别敷以实施例1～3和对比例1～4制备的快速止血材料，并垫一层塑料薄膜，以免粘住材料，在薄膜上用砝码(30g)加压，每30s观察1次，直至停止出血，记录止血时间；
S3、电子天平预先精确称质量止血材料及干纱布(用作擦拭渗出血液)，止血后将其置入称量瓶密封称质量，计算出血量，其中出血量(mL)＝{(止血后材料质量+擦拭血液干纱布的质量)一(止血前止血材料质量+干纱布的质量)}/血液密度。
3、试验结果如下表1所示。
表1快速止血材料的止血效果评价结果(n＝3)
项目 出血量(mL) 止血时间(s)
实施例1 2.42±0.22 50.8±3.2
实施例2 1.08±0.14 45.4±1.1
实施例3 2.25±0.29 48.5±2.4
对比例1 4.42±0.19 90.2±2.9
对比例2 4.95±0.23 95.8±3.6
对比例3 3.25±0.42 87.6±3.9
对比例4 2.65±0.31 55.4±4.1
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～3制备的止血材料具有很好的止血效果，并且止血时间快，效率高，其中以实施例2的止血效果最好，为本发明的最佳实施例；
(2)与实施例2相比，对比例1采用海藻酸钠代替海藻酸丙二醇酯，制备的止血材料的止血效果明显下降；对比例2中所述糊化后的玉米淀粉没有经过接枝处理，制备的止血材料的止血效果明显下降；对比例3中所述沸石没有经过改性处理，制备的止血材料的止血效果明显下降；对比例4中所述沸石改性时没有加入薄荷醇，制备的止血材料的止血效果有所下降，说明本发明海藻酸丙二醇酯、玉米淀粉在经过接枝处理后以及沸石经过改性之后具有很强的吸液能力及止血能力，相互之间协同作用，制备的止血材料止血效果好，效率高。
试验例二、快速止血材料的热效应检测
1、试验材料：实施例1～3和对比例3～4制备的快速止血材料以及美国QuikClot止血材料；
2、试验方法：对实施例1～3和对比例3～4制备的快速止血材料以及美国QuikClot止血材料进行热效应检测，步骤如下：取玻璃烧杯6只，分别加入本发明实施例1～3和对比例3～4制备的止血材料，然后再加入适量等体积温度为37℃的水，摇匀，用温度计测定溶液前后温度变化，通过温度变化差值反映出止血材料止血时的热效应；
3、试验结果如表2所示。
表2快速止血材料的热效应检测结果
项目 温度变化值(℃)
实施例1 2.5±0.2
实施例2 1.2±0.7
实施例3 3.4±0.9
对比例3 9.3±1.2
对比例4 15.4±1.6
QuikClot止血材料 20.7±1.1
由上表2可知：
(1)与目前美国生产的QuikClot止血材料相比，本发明实施例1～3制备的止血材料在使用时放出的热量非常少，其中以实施例2制备的止血材料放出的热量最少，为本发明的最佳实施例；
(2)与实施例2相比，对比例3中所述沸石没有经过改性处理，制备的止血材料放出的热量明显增加；对比例4中所述沸石改性时没有加入薄荷醇，制备的止血材料放出的热量也明显增加，说明本发明沸石在经过改性之后以及与薄荷醇协同作用，制备的止血材料放出的热量大大减少，安全性能高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种快速止血材料，其特征在于，包括以下质量分数的制备原料：海藻酸丙二醇酯50～60％、接枝淀粉20～30％、改性沸石10～20％和抗菌剂1～3％。
2.如权利要求1所述快速止血材料，其特征在于，包括以下质量分数的制备原料：海藻酸丙二醇酯55％、接枝淀粉28％、改性沸石15％和抗菌剂2％。
3.如权利要求1或2所述快速止血材料，其特征在于，所述接枝淀粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入玉米淀粉和去离子水，加热至85～95℃，通入氮气，进行搅拌糊化0.5～1.5h后，降温至45～55℃，得到糊化后的玉米淀粉；
S2、向所述糊化后的玉米淀粉中加入丙烯酸，然后加入浓度为7～8mol/L的氢氧化钠，混合后加入圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入过硫酸铵，在45～55℃下先加热3～7min，再加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，在50～60℃水浴下搅拌加热，反应0.5-1.5h后出现白色透明糊状产物，将产物冷却、剪成小块，用无水乙醇洗涤，制得接枝淀粉。
4.如权利要求1或2所述快速止血材料，其特征在于，所述改性沸石的制备方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵与去离子水混合，超声搅拌后得到改性溶液A；
S2、向改性溶液A中添加氯化钾，得到改性溶液B；
S3、将薄荷醇溶于乙醇中，制成溶液C；
S4、向改性溶液B中添加沸石粉，制得初步改性沸石溶液，将溶液C加入到所述初步改性沸石溶液中，混合均匀，采用去离子水洗涤至中性，过滤分离并烘干，制得改性沸石。
5.如权利要求4所述快速止血材料，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为(0.4～0.8)：(0.05～0.2)：1。
6.如权利要求5所述快速止血材料，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵、氯化钾与沸石的重量比为0.6：0.1：1。
7.如权利要求4所述快速止血材料，其特征在于，所述薄荷醇的添加量为沸石重量的0.1～0.3倍。
8.如权利要求1或2所述快速止血材料，其特征在于，所述抗菌剂为聚六亚甲基胍、聚六亚甲基胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐。
9.一种如权利要求1或2所述快速止血材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照配方量，将海藻酸丙二醇酯溶于去离子水中，制成海藻酸丙二醇酯溶液；
S2、向所述海藻酸丙二醇酯溶液中加入接枝淀粉、改性沸石和抗菌剂，混合均匀，在冰点以下预冻，然后经真空冷冻干燥后，用紫外灯辐射灭菌，制得快速止血材料。
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