CN112512731A - 用于通过粉末注射模制来制备物品的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于通过粉末注射模制来制备物品的工艺，该工艺包括以下步骤：a）提供给料，该给料包含分散在粘合剂中的陶瓷、金属或金属合金的粉末，b）加热给料，以及c）将加热的给料注射到模具的模具型腔中，在模具型腔处，加热的给料进行冷却并硬化为模具型腔的构型。该工艺的特征在于，在将振动能量施加到给料上的情况下实施步骤c）。

Description

用于通过粉末注射模制来制备物品的工艺

技术领域

本发明涉及根据权利要求1的前序部分的用于通过粉末注射模制来制备物品的工艺以及一种用于实施该工艺的粉末注射模制设备。本发明进一步涉及粉末注射模制设备对于制备牙齿物品（特别是牙齿植入体或牙齿植入体基台）的用途。

背景技术

陶瓷牙齿植入体或植入体基台通常是通过以下步骤来制备的：将分散在粘合剂中的陶瓷粉末压制为所谓的生坯，接着是在脱粘（或“脱粘合剂”）步骤中从生坯中去除粘合剂以形成半生坯（brown body），半生坯然后进行烧结并在一些情况下经受热等静压处理（HIP），通常接着是对坯进行研磨。

为了向要生产的物品提供复杂的结构特征，诸如牙齿植入体的外螺纹（用于将其拧入骨中并在植入之后获得初步稳定性）或内螺纹（用于将基台连接到牙齿植入体），然后使烧结体经受机加工步骤。

为了旨在避免费力的后处理步骤（诸如，HIP和研磨）并减少从烧结体机加工出最终几何形状的工作，在过去提出了通过注射模制技术来制备植入体或植入体基台的建议。

例如，EP-A-1570804公开了一种牙齿植入体，其包括由陶瓷或金属制成的外体和由金属或陶瓷制成的内体，其中，通过金属注射模制（MIM）生产金属体，并且通过陶瓷注射模制（CIM）生产陶瓷体。

进一步地，DE-A-19530981公开了一种植入体结构的柱（post）系统，该柱通过注射模制包括聚甲醛和二氧化锆粉末的组合物而形成。

US 6,280,193涉及一种包括氧化锆的牙齿植入体，该牙齿植入体具有可拧入骨组织中的外螺纹和通过模制获得的内攻丝。

在US 2012/0301849中进一步公开了一种氧化锆牙齿植入体，其通过将氧化锆糊剂注射于模具中以获得生坯并将生坯烧结为氧化锆牙齿植入体而制造。

尽管理论上可以通过CIM或MIM（两者都落入粉末注射模制（简称PIM）的定义内）来获得复杂的结构，但是已发现，常规的PIM技术导致相对差的工艺稳定性。特别地，由于给料的高粘度及因此对模具型腔的不完美填充，通过常规CIM或MIM制备的植入体或植入体基台易于产生表面缺陷。

原则上，可通过模具的预加热来实现改善给料的流动性能，因此延长了给料的硬化及因此延长了用于注射的窗。然而，预加热需要在使模制物品脱模之前对模具进行冷却。总体而言，这导致用于生产植入体或植入体基台的周期时间更长；然而，在旨在实现高生产量的大规模生产工艺中，要避免这些延长的周期时间。

发明内容

因此，本发明要解决的问题是提供一种稳定的陶瓷注射模制（CIM）或金属注射模制（MIM）工艺，该注射模制设备允许在不增加周期时间的情况下进行对模具型腔的改善的填充。最终，应通过本发明获得具有降低的表面孔隙度和改善的体积缺陷分布（比如例如，流线和分解）的模制物品，从而导致改善模制物品的弯曲强度，即使将通过模制工艺提供复杂的几何形状也如此。

该问题通过权利要求1的工艺来解决。在从属权利要求中限定了优选实施例。

根据权利要求1，本发明的工艺涉及一种粉末注射模制工艺，该工艺涵盖金属注射模制和陶瓷注射模制两者。

该工艺包括以下步骤：

a）提供给料，所述给料包含分散在粘合剂中的陶瓷、金属或金属合金的粉末，

b）加热给料，以及

c）将加热的给料注射到模具的模具型腔中，在模具型腔处，加热的给料进行冷却并硬化为模具型腔的构型。

根据本发明，在将振动能量施加到给料上的情况下实施步骤c）。如下文将详细示出的，这允许以简单且节省时间的方式制备具有降低的表面孔隙率和体积缺陷且因此具有改善的弯曲强度的模制物品。

通常，该工艺包括对物品进行脱粘和烧结的其他步骤。如下文将进一步详细指出的，特别优选的是，该工艺包括以下另外的步骤：使物品经受机加工工艺以用于制备成品，这导致进一步改善物品的弯曲强度。

在本发明的上下文中，已发现，尽管用于模制的给料具有高粘度，仍然可以实现对模具型腔的完全填充且因此准确地复制模制物品中的结构细节。令人惊讶地，已进一步发现，形成裂纹或孔隙度的趋势远低于先前所描述的PIM技术。通过减少这种表面和体积缺陷，最终可以实现要生产的物品的更高弯曲强度。

不希望受理论束缚，假定对模具型腔的改善的填充至少部分归因于以下事实：振动能量的施加导致减小粉末颗粒之间以及粉末颗粒和模具型腔的内表面之间的摩擦力。摩擦力的这种减小是最令人惊讶的，因为粉末颗粒分散在粘合剂中，其通常被假定为抑制振动。

另外，振动能量的施加诱发对给料的附加加热，从而进一步降低要注射的给料的粘度。这种效果也促成了对模具型腔的改善的填充。

考虑到粉末颗粒之间以及粉末颗粒和模具型腔的内表面之间的减小的摩擦以及由附加加热诱发的较低粘度的组合效果，即使是模具型腔的非常精密的构型也得以准确地复制，且因此可以实现具有复杂的结构的物品，但是这展现了高的弯曲强度。具体地，如在下文讨论的具体工作示例的上下文中将详细解释的，可以实现20％或更大的弯曲强度改善。

根据本发明的特别优选的实施例，模具型腔在对应于模具的共振频率的频率下经受振动。由此，特别优选的是，模具在高于10 kHz、优选地高于16 kHz、更优选地至少20 kHz且最优选地至少30 kHz的频率下经受振动。

进一步优选的是，振动的频率低于1 GHz、更优选地低于40 kHz。根据特别优选的实施例，模具在20 kHz和40 kHz之间的频带中经受振动。根据通过实验示出特别稳定的共振频率的另一个特别优选的实施例，模具在17 kHz和24 kHz之间的频带中经受振动。

通过将振动设置为上文所限定的频率，模具充当共振器，其以驻波在其共振频率下振动，使得模具型腔的壁相应地振动并由此将振动能量施加到给料。这允许注射模制工艺和设备的设计非常简单。特别地，根据该实施例，不需要提供独立的超声焊极（sonotrode），如已在针对使用超声的聚合物注射模制技术的科学文献中所描述，诸如例如由J. Grabalosa等人的Influence of processing conditions on manufacturing polyamide parts by ultrasonic molding（Materials and Design 98 (2016), 20-30）或由Sacristan等人的Effects of ultrasonic vibration on the micro-molding processing of polylactide（Ultrasonics Sonochemistry 21 (2014) 376-386）所描述的技术，其中借助于超声焊极将超声施加到聚合物丸粒的容器。

在本申请中，术语“共振频率”用于表征共振频率本身或该共振频率的倍数。

上文所提到的本发明的优选实施例的设计和科学文献中所讨论的聚合物注射模制技术的设计之间的差异反映了它们的不同概念：而在已知的聚合物注射模制技术中，超声用于在注射之前熔化限定的量的聚合物丸粒，本发明旨在减小粉末颗粒之间的摩擦力，特别是在注射到模具型腔中期间。因此，本发明所引用的通过CIM或MIM注射的给料包括固体粉末颗粒，这与注射熔化的（且因此为液体）聚合物的聚合物注射模制技术形成鲜明的对比。

如所提到的，根据本发明的工艺的振动能量的施加用于改善陶瓷或金属给料的流动性，并最终改善在CIM或MIM工艺中对模具型腔的填充。因此，它与使用超声振动来焊接聚合物部件的技术也有明显的区别。

根据本发明，通常在注射单元中、更具体地在注射单元的筒体中加热给料，在筒体处，给料从筒体的进给区朝向喷嘴输送并从喷嘴转移给料，可选地在进一步的情况下，通过转移通道转移到模具型腔。特别地，在注射单元和/或转移通道中对给料的加热主要通过常规的加热器件来实现。具体地，借助于输送螺钉在筒体中输送给料，并且可以通过由螺钉的旋转产生的摩擦（可选地与另外的加热元件组合）来实现塑化。

视情况而定，可以进一步优选地也使注射单元和/或转移通道在分别对应于注射单元和/或转移通道的共振频率的频率下振动。像施加在模具上的振动能量一样，施加在注射单元和/或转移通道上的振动能量优选地处于至少10 kHz的频率。更优选地，其高于15kHz，且最优选地在20 kHz和40 kHz之间的频带中。因此，相同的振动能量发生器和换能器可以用于模具以及用于注射单元和/或转移通道。

优选地，温度方案使得就在注射之前（即，在转移通道的喷嘴处），给料的温度在从160℃至200℃的范围内。

在通常在约0.5到1秒内发生的注射期间，给料的改善的流动性允许延长注射窗，因为在注射点（或浇口）处，给料的硬化得以延长。在随后的保持阶段期间，借此——在注射之后——施加附加压力约10秒，模具型腔的非常精密的结构也被准确地转移到物品，如上文所提到的。

通常，模具被保持处于的温度取决于所使用的具体给料，并且选择该温度以便在注射到模具型腔中期间允许给料具有良好的流动性。优选地，模具被保持处于在从室温至60℃、优选地从40℃至60℃、更优选地从40℃至50℃的范围内，且最优选地处于约50℃。根据该优选实施例，不需要在使物品脱模之前对模具进行冷却，这允许大规模地且以高生产量应用本发明的工艺。

在保持阶段期间施加的保持压力优选地在约300巴和约1200巴之间、更优选地在约400巴和1000巴之间，且最优选在约600巴和900巴之间。然而，应理解的是，最佳的保持压力可以取决于所使用的具体给料而变化。

如上文所提到的，本发明的工艺的步骤c）进一步包括以下子步骤：

c'）使硬化的物品脱粘，以及

c''）对脱粘的物品进行烧结。

通常，脱粘在从约400℃至500℃的范围内的温度下、且具体地在约450℃的温度下实施，而烧结通常在从约1400℃至1500℃的温度下且具体地在约1450°C的温度下实施。

如上文还提到的，该工艺的特别优选的实施例包括以下另外的步骤：

d）使在步骤c）（包括子步骤c'和c''）中获得的物品经受机加工工艺。

归因于机加工，可以实现弯曲强度的进一步改善，从而导致物品与已使用常规单轴向压制（UP）技术生产的相应物品相比具有比得上的弯曲强度。

关于本发明的工艺对牙齿植入体的生产的具体应用，可以因此特别优选地在步骤c）中制备展现最终植入体的内部几何形状，（具体地，用于与要固定在植入体上的基台的外螺纹配合的内螺纹）的物品以及在随后的机加工步骤d）中提供该外螺纹。最终，可以因此实现陶瓷牙齿植入体，其具有比得上常规陶瓷牙齿植入体的弯曲强度的弯曲强度，但是对于其而言，与已知的UP技术相比，大规模生产要简单得多且因此较便宜。

应理解的是，除了上文所提到的用于生产牙齿植入体的具体工艺之外，本发明还涵盖了多个工艺，其中在步骤c）中提供牙齿植入体的内部和外部几何形状两者，具体地内螺纹和外螺纹。因为对于这些工艺而言可以完全省略机加工步骤，因此它们甚至更简单且较便宜，然而以略低的弯曲强度为代价。

给料的选择取决于要生产的物品的类型和应用。为了生产牙齿物品，诸如牙齿植入体或牙齿植入体基台，氧化钇稳定的氧化锆的给料是优选的，其颗粒的直径小于约4 μm且其中不到50vol-%的直径大于0.6 μm。氧化钇稳定的氧化锆的给料是特别优选的，其颗粒的直径小于约4 μm且其中不到50vol-%的直径大于0.08 μm。就这一点而言，可想到下至亚微米或纳米级的非常细的颗粒。粉末以高浓度分散在热塑性粘合剂中。如在本发明的上下文中使用的术语“粘合剂”涵盖包括多于一种热塑性组分的粘合剂系统。例如，聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚甲醛（POM）、聚丙烯酰胺（PA）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）和/或聚丙烯酸甲酯（PMMA）可以用作热塑性组分。还可使用另外的添加剂，比如增塑剂（比如石蜡（PW）或聚乙二醇（PEG））和/或加工助剂（比如，硬脂酸（SA）和/或油酸（OA））。

已发现适合于本发明的工艺的具体的含氧化锆给料包括例如PXA 233PH、PXA211PH、TCP 0036（全部都来自日本东京的Tosoh Corporation）和Catamold® TZP-A（来自德国路德维希港（Ludwigshafen）的BASF）。在这些给料当中，PXA 233PH（包括类型TZ-3YS-E的氧化锆粉末，其颗粒的直径小于4 μm且其中不到50vol-%的直径大于0.7 μm）以及PXA211PH（包括类型TZ-3Y-E的氧化锆粉末，其颗粒的直径小于4 μm且其中不到50vol-%的直径大于0.6 μm）对于本发明的工艺而言是特别优选的。

除了上文所提到的工艺之外，本发明还涉及一种用于实施该工艺的粉末注射模制（PIM）设备。

具体地，本发明的粉末注射模制设备包括：

A）注射单元，其包含可加热的筒体、喷嘴和输送器件（特别是输送螺钉），所述输送器件布置在筒体中以用于沿从筒体的进给区朝向喷嘴的方向输送给料，以及

B）模具，其围封经由转移通道与注射单元流体地连接的模具型腔。

根据本发明，设备进一步包括：

C）振动能量发生器和换能器，该换能器用于将从振动能量发生器接收到的振动能量转换到模具并且可选地转换到注射单元和/或转移通道。

优选的是，在换能器和模具之间，设备进一步包括变幅器（或“增幅器”）以用于变换从换能器接收到的振动能量的波幅并将其转移到模具。如通过以下工作示例将更详细示出的，如果使用设备中的变幅器来生产物品，则可以实现特别高的弯曲强度。

从聚合物注射模制技术中已知振动能量发生器、换能器和变幅器，并且已意识到本发明的技术人员容易知道如何将这些部件应用于上文所限定的粉末注射模制设备。

类似于已在本发明的工艺的上下文中所描述的内容，换能器或视情况而定设备的变幅器与模具直接接触，并且可选地与注射单元和/或转移通道直接接触。直接接触是优选的，以限制界面的数量及因此设备中的振动能量分散。根据该实施例，因此，设备没有被设计成用于以驻波在其共振频率下振动的独立的超声焊极，因为根据本发明的特别优选的实施例，正是模具充当了共振器或超声焊极。

就这一点而言，模具优选地由一件形成。换句话说，模具具有所谓的单块构型而不是例如双块构型的构型，双块构型由两件形成，且在所述件之间具有分型线。归因于在单块构型中不存在分型线，可以使模具在其共振频率下高效地振动，并且可以将振动能量高效地施加到给料。

在其中粉末注射模制设备具有双块构型的另一个优选实施例中，模具包括第一模具部分和第二模具部分。

第一模具部分在组装状态下具有面向第二模具部分的第一接触表面，且第二模具部分在组装状态下具有面向第一模具部分的第二接触表面。归因于第一模具部分和第二模具部分之间的基本二维的界面，第一接触表面和第二接触表面在组装状态下形成呈分型表面形式的所谓的分型线。

优选地，第一接触表面和第二接触表面各自在彼此平行的平面中延伸。这种界面允许第一模具部分和第二模具部分的高效接触。

在模具的组装状态下，模具围封经由转移通道与注射单元流体地连接的模具型腔。

取决于要实现的模制物品的结构的复杂性，模具还可以具有两个以上的模具部分。

可以取决于要生产的物品的结构特征来确定模具型腔相对于分型表面的位置。优选地，模具型腔关于分型表面对称，以允许容易调节达到模的共振频率所需的振动能量。

进一步地，粉末注射模制设备包括注射单元，该注射单元包含可加热的筒体、喷嘴和输送器件，该输送器件布置在筒体中以用于沿从筒体的进给区朝向喷嘴的方向输送给料。

此外，粉末注射模制设备包括振动能量发生器和换能器，该换能器用于将从振动能量发生器接收到的振动能量转换到模具并且可选地转换到注射单元和/或转移通道。在先前所描述的整块构型中使用的振动能量发生器和换能器也可以在当前的双块构型中使用。

另外，粉末注射模制设备包括夹持单元，该夹持单元被设计成在夹持力的作用下将第一模具部分和第二模具部分保持为彼此接触。

根据本发明，第一模具部分和第二模具部分分别包括第一保持孔和第二保持孔，每个保持孔基本垂直于分型表面延伸并且布置成相对于分型表面彼此相对。

进一步地，夹持单元包括第一销和第二销，每个销基本垂直于分型表面延伸，其中，第一销和第二销被设计成分别插入第一保持孔和第二保持孔中，以在模具的组装状态下分别与第一保持孔的保持部分和第二保持孔的保持部分配合。

为了将模具保持处于组装状态，将第一销和第二销分别从第一保持孔和第二保持孔的背向分型表面的端侧插入第一保持孔和第二保持孔中，直到它们分别与第一保持孔的保持部分和第二保持孔的保持部分配合为止。通过第一销和第二销，可以将夹持力施加到第一模具部分和第二模具部分，所述第一模具部分和第二模具部分因此彼此压制。

通过第一保持孔和第二保持孔，夹持力的施加点可以取决于保持部分在第一保持孔和第二保持孔中的的位置而布置得更靠近分型表面，并且可以取决于其与纵向轴线之间的径向距离而布置得更靠近模具的纵向轴线。同时，可以实现第一模具部分和第二模具部分的紧密夹持，这继而导致在第一模具部分和第二模具部分之间高效地传递振动。

在优选实施例中，第一保持孔可以形成为第一盲孔，且第二保持孔可以形成为第二盲孔。在该实施例中，第一保持孔和第二保持孔的保持部分分别由第一盲孔和第二盲孔的底部形成。第一销和第二销被设计成分别与第一盲孔和第二盲孔的底部配合，以将模具保持处于组装状态。这种布置允许对模具进行特别简单的构造。

也可能将第一保持孔和第二保持孔形成为分别穿过第一模具部分和第二模具部分的通孔，且形成保持部分的孔（bore）的紧缩部阻止第一销和第二销沿分型表面的方向进一步插入。优选地，保持部分位于第一保持孔和第二保持孔的面向分型表面的端侧上。

在这种实施例中，第一销和第二销可以分别插入第一保持孔和第二保持孔中，直到它们到达孔的紧缩部为止，这防止了第一销和第二销的进一步插入且因此将模具保持处于组装状态。这种构造允许沿着对应的通孔修改第一模具部分和第二模具部分的机械性质。

在优选实施例中，当第一销和第二销分别与第一保持孔和第二保持孔的限制部分配合时，第一销和第二销具有恒定直径的圆柱形区段并且分别从第一模具部分和第二模具部分突出。当第一保持孔和第二保持孔形成为盲孔时，该实施例是优选的。然而，取决于第一保持孔和第二保持孔的保持部分的形式，可以取决于这些部分之间所需的配合类型来调适第一销和第二销的形式。

例如，第一保持孔和第二保持孔可以各自具有形成保持部分（该保持部分优选地位于第一保持孔和第二保持孔的面向分型表面的端侧上）的区段，该区段的直径分别小于第一销和第二销的直径。

优选的是，第一保持孔和第二保持孔沿着基本上垂直于分型表面的保持孔轴线居中，以确保当第一销和第二销分别插入第一保持孔和第二保持孔中时通过第一销和第二销施加在第一模具部分和第二模具部分上的夹持力沿着该相同的保持孔轴线（即，垂直于分型表面）起作用。以这种方式，可以进一步改善对第一模具部分和第二模具部分的夹持，使得可以实现在两个模具部分之间高效地传递振动。

在优选实施例中，夹持力的范围为从125 kN至500 kN，更优选地为从200 kN至450kN，最优选地为从300 kN至450 kN。在125 kN至500 kN的范围内，夹持力足够高以确保传递振动，从而允许模具达到共振频率。因此，模具型腔壁的振动导致对上文已经描述的模具型腔的改善的填充。在200 kN至450 kN的范围内，可以进一步提高共振频率的稳定性，并且进一步优化效果。范围300 kN至450 kN已显示最佳的实验结果。

在优选实施例中，粉末注射模制设备包括引导元件，该引导元件被设计成使第一模具部分和第二模具部分彼此接触或使它们彼此分离。引导元件沿垂直于分型表面的方向驱动第一模具部分和第二模具部分，所述方向限定模具的纵向轴线。

引导元件和夹持单元被设计成使得当第一模具部分和第二模具部分接触时，第一销可以插入第一保持孔中且第二销可以插入第二保持孔中。这种结构是简单的，并且允许通过第一销和第二销分别与第一保持孔和第二保持孔的配合来精确地引导第一模具部分和第二模具部分。

在优选实施例中，夹持单元可以包括：固定部分，第二销优选地可移除地附接到该固定部分；以及可移动部分，第一销优选地可移除地附接到该可移动部分。可移动部分可以沿着纵向轴线相对于固定部分移动。这种布置暗示只有可移动部分才必须被引导，这简化了设备的结构及其成本。

与先前所描述的其中模具具有单块构型的粉末注射模制设备类似，其中模具具有双块构型的粉末注射模制设备可以在换能器和模具之间进一步包括变幅器以用于变换从换能器接收到的振动能量并将其转移到模具。

进一步地，换能器或变幅器可以与模具以及可选地注射单元和/或转移通道直接接触。该实施例是优选的，以进一步减少振动能量在设备中的分散。

在优选实施例中，振动能量发生器和换能器布置成使得振动能量沿纵向方向（即，垂直于分型表面）被转换。该实施例允许振动能量以与纵向轴线对称的方式传递和分布到模具，并支持产生具有纵向对称轴线的振动。

在优选实施例中，夹持力在第一保持孔中的施加点和夹持力在第二保持孔中的施加点分别位于与分型表面相距5 mm至20 mm、优选地7 mm至15 mm、更优选地10 mm的距离处。从夹持力在第一保持孔中的施加点到分型表面的距离对从第一模具部分到第二模具部分的振动的传递以及对第一模具部分的机械阻力有影响。相反，这也适用于第二模具部分。在5 mm至20 mm的距离范围内，这些振动到第二模具部分的传递允许达到稳定的共振频率。在7 mm至15 mm的距离范围内，可以进一步改善第一模具部分和第二模具部分的稳定性以及机械阻力。在实验条件下，10 mm的距离已证明是最佳的。

在其中第一保持孔和第二保持孔形成为盲孔的优选实施例中，夹持力的施加点对应于盲孔的底部。

在其中形成第一保持孔和第二保持孔并且形成保持部分的孔的紧缩部阻止第一销和第二销的插入的优选实施例中，夹持力的施加点对应于第一保持孔和第二保持孔中的这样的点，即在该点处第一销和第二销分别被阻止。

优选地，夹持力在第一保持孔中的施加点和夹持力在第二保持孔中的施加点位于与分型表面相距相同的距离处。该实施例支持以与分型表面对称的方式产生振动。

在优选实施例中，第一模具部分和第二模具部分分别包括围绕模具型腔分布的多个第一保持孔和多个第二保持孔。进一步地，夹持单元包括多个第一销和多个第二销。所述多个第一销和所述多个第二销分别意在插入所述多个第一保持孔和所述第二保持孔中。在模具的组装状态下，所述多个第一销和所述多个第二销分别与所述多个第一保持孔的保持部分和所述多个第二保持孔的保持部分配合，以在夹持力的作用下将第一模具部分和第二模具部分保持为彼此接触。该实施例具有以下优点：第一模具部分和第二模具部分可以围绕模具型腔紧密地保持接触，以确保围绕模具型腔在两个模具部分之间最佳地传递振动。

在优选实施例中，所述多个第一销和所述多个第二销以及所述多个第一保持孔和所述多个第二保持孔以与模具的纵向轴线对称的方式分布。这种布置支持在模具中形成与纵向轴线对称的波形图案。在优选实施例中，模具被设计成使得夹持力在第一保持孔中的施加点和夹持力在第二保持孔中的施加点至少近似地位于模具的共振频率的节点处并且分型表面至少近似地位于反节点处。由于反节点位于分型表面处，因此这种实施例允许振动从第一模具部分最大程度地传递到第二模具部分，反之亦然。进一步地，由于节点位于夹持力的施加点处，因此它确保了振动能量的损失减少。在该构型中可以实现对模具型腔的改善的填充。

在其中第一保持孔和第二保持孔形成为盲孔的优选实施例中，这意味着模具被设计成使得第一盲孔的底部和第二盲孔的底部至少近似地位于模具的共振频率的节点处并且分型表面至少近似地位于反节点处。

除了模具（无论呈模具的单块还是双块构型）之外，注射单元也可以可选地经受振动能量的施加，并且就这一点而言可以与变幅器直接接触，如上文所提到的。如果是这种情况，则通常将振动能量转换到注射单元的筒体和/或喷嘴。

如借助于附图将讨论的，转移通道可以形成在模具中。在该实施例中，在模具上施加振动能量自动导致在包含于转移通道和模具型腔两者中的给料上施加振动能量。

附图说明

示例

通过以下示例连同附图来进一步图示本发明，其中

图1示意性地示出了根据本发明的粉末注射模制设备，其中模具具有双块构型；

图2示出了可通过使用如图1中所示的设备的本发明的工艺获得的物品；

图3示意性地示出了粉末注射模制设备的另外的实施例的子组件，所述子组件包括处于分离状态的换能器、夹持单元和模具；以及

图4示出了在模具的组装状态下沿着图3的子组件的线IV-IV的横截面。

具体实施方式

如图1中所示，粉末注射模制设备包括模具10，该模具包括两个模具部分，即第一模具部分11a和第二模具部分11b，这两个模具部分通过夹持单元12夹持在一起并围封模具型腔14。

第一模具部分11a在组装状态下具有面向第二模具部分的第一接触表面，且第二模具部分在组装状态下具有面向第一模具部分的第二接触表面。第一接触表面和第二接触表面在模具的组装状态下在第一模具部分11a和第二模具部分11b之间形成分型表面13。

夹持单元12被设计成在夹持力的作用下将第一模具部分11a和第二模具部分11b保持为彼此接触。夹持单元12包括固定部分12b和可移动部分12b，其中，可移动部分12a可以沿着纵向轴线L相对于固定部分12b移动。

粉末注射模制设备还包括图1中未示出的引导元件，该引导元件被设计成使第一模具部分11a和第二模具部分11b彼此接触或使它们彼此分离。引导元件沿垂直于分型表面的方向驱动第一模具部分11a和第二模具部分11b，所述方向限定模具的纵向轴线L。

设备进一步包括注射单元16，该注射单元包含：筒体18，其沿着纵向轴线L延伸并且布置在固定部分12b的与模具相对的一侧上；料斗20，其用于将给料进给到筒体的进给区22中；喷嘴24；以及螺钉（未示出），其轴向地布置在筒体中并且被设计成用于沿从进给区22朝向喷嘴24的方向输送给料，由此穿过筒体的压缩区和计量区（未示出）。为了在给料的朝向喷嘴24的路径上对其进行加热，提供了包绕筒体18的加热元件26。

喷嘴24通向布置在模具10中并引入模具型腔14的转移通道28。

设备进一步包括：振动能量发生器30，其呈超声发生器300的形式；以及换能器32，其用于将从超声发生器300接收到的振动能量转换到模具10。在换能器32和模具10之间，布置了变幅器（或“增幅器”）34，其被设计成用于放大从换能器32接收到的振动能量的波幅。在图1中所示的实施例中，换能器32布置成沿基本平行于分型表面的方向传递振动能量。

如图1中用虚线指示的，模具10充当共振器（或超声焊极）36，其以驻波在其共振频率下振动，由此将振动能量施加到给料。因此，在图1中所示的设备的结构内不需要附加的超声焊极。

图3和图4中所示的包括换能器32、夹持单元12和模具10的子组件是粉末注射模制设备的另外的实施例的一部分，其中，模具10具有双块构型，并且换能器32与模具10的纵向轴线对准。

对于与图1的实施例具有相同效果的部分，在图3和图4中使用相同的附图标记。进一步地，由于图3和图4的实施例类似于图1的实施例被结构化，因此下文仅描述差异。注意，图3的子组件被表示为处于模具10的分离状态，而图4表示相同子组件处于模具10的组装状态下。

在本实施例中，换能器32通过波形弹簧（spring wave）33沿着纵向轴线连接到第一模具部分11a，并且布置成沿基本垂直于分型表面13的方向传递振动能量。

第一模具部分11a和第二模具部分11b各自由沿着纵向轴线L延伸的厚重的基本为圆柱形的块制成，并且形成平面的分型表面13。模具型腔14形成在分型表面13处，并通过相对于纵向轴线L径向延伸的转移通道28流体地连接到料斗20（未示出）以用于对进料进行进给。

第一模具部分11a和第二模具部分11b分别包括呈盲孔42形式的四个圆柱形的第一保持孔以及呈盲孔44形式的四个圆柱形的第二保持孔，每个保持孔基本垂直于分型表面13延伸并且布置成相对于分型表面13彼此相对，如图4中所图示的。四个第一盲孔42的轴线布置在以纵向轴线为中心的正方形的拐角处。四个第二盲孔44类似于四个第一盲孔42布置。

进一步地，夹持单元12包括：四个圆柱形的第一销46，其通过螺钉54固定到可移动部分12a；以及四个圆柱形的第二销48，其通过螺钉54固定到固定部分12b。四个第一销46和四个第二销48基本垂直于分型表面13延伸。进一步地，四个第一销46的轴线也布置在以纵向轴线为中心的正方形的拐角处，并且四个第二销48类似于四个第一销46布置。

选择四个第一销46和四个第二销48的直径和长度，使得它们可以分别插入四个第一盲孔42和四个第二盲孔44中，并在模具的组装状态下与呈第一盲孔的底部50形式的保持部分以及与呈第二盲孔的底部52形式的保持部分配合，以将第一模具部分11a和第二模具部分11b保持为彼此接触。

使用如图1中示意性地图示的CIM设备，来如下制备由氧化钇稳定的氧化锆制成的陶瓷部分：

提供分散在粘合剂中的氧化钇稳定的氧化锆粉末的给料（Tosoh PXA 233PH），并将其填充到注射模制设备的模具型腔中。

在注射之前，模具已在从40℃至60℃的范围内的干燥温度下经受预干燥历时约6小时。为进行注射，将模具的温度设置为约30℃。

根据下表1，给料的温度从它的从进给区到喷嘴的路径而增加：

表1

给料的温度轮廓

进给区	110℃
		压缩区	150℃
计量区	170℃-190℃
		喷嘴	180℃-200℃

以10 ccm/s的注射速度和在800巴的注射压力下实施注射，接着是在800巴下的20秒的保持时段。在注射和保持时段期间，将振动能量施加到模具，振动频率在开始阶段为20.98 kHz，且在随后的工作阶段为21.94 kHz。

然后，根据表2中所示的温度方案，使所得生坯在空气中脱粘：

表2

用于脱粘的温度方案

温度从室温上升到150℃：	1.5小时
		将温度保持在150℃	0.5小时
温度从150℃上升到400℃：	25小时
		温度从400℃上升到450℃	1小时
将温度保持在450℃	2小时
		温度从450℃下降到室温	自然冷却

最后，根据表3中给出的温度方案，然后对脱粘的半生坯进行烧结：

表3

用于烧结的温度方案

温度从室温上升到800℃：	8小时
		将温度保持在800℃	1小时
温度从800℃上升到1000℃：	2小时
		温度从1000℃上升到1450℃	9小时
将温度保持在1450℃	2小时
		温度从1450℃下降到室温	自然冷却

在第一系列的测试中，检验了使模具经受超声振动对圆柱形模制物品的弯曲强度的影响。为此，通过将不同的商业给料（Catamold TZP-A、PXA 211PH、PXA 233PH、TCP 0036）注射到径向双块模具中但是在如表4中给出的不同工艺参数下，来生产圆柱形物品：

表4

第一测试系列的工艺参数

样品号	给料	在注射期间使用超声振动	保持参数	弯曲强度
					1.1	Catamold TZP-A	是	800巴历时30秒	997±72 MPa
1.2	Catamold TZP-A	否	800巴历时30秒	794±152 MPa
					1.3	PXA 211PH	是	1000巴历时30秒	1199±92 MPa
1.4	PXA 211PH	否	1000巴历时30秒	943±147 MPa
					1.5	PXA 233PH	是	600巴历时20秒	1102±118 MPa
1.6	PXA 233PH	否	600巴历时20秒	918±111 MPa
					1.7	TCP 0036	是	1000巴历时30秒	958±117 MPa
1.8	TCP 0036	否	1000巴历时30秒	726±137 MPa

因此，对于表4中给出的所有给料，确定了弯曲强度的增加。具体地，对于给料TCP0036已确定最高增加量（24％），而对于RCD 211PH确定最高的绝对弯曲强度。

在另外的一系列测试中，已分析了保持压力对基于给料TCP 0036的模制圆柱形样品的影响，从而产生了表5中所示的结果。

表5

对保持压力的影响的分析

样品号	在注射期间使用超声振动	保持参数	弯曲强度
				2.1	是，历时30秒的持续时间	1000巴历时30秒	958±117 MPa
2.2	否	1000巴历时30秒	726±137 MPa
				2.3	是，历时30秒的持续时间	1200巴历时30秒	1004±162 MPa
2.4	否	1200巴历时30秒	795±71 MPa

在再另外的一系列测试中，已制备了如图4中所示的模制物品。为此，已在如表6中给出的不同的注射和振动参数下将给料PXA 233PH注射到径向单块模具中。

表6

用于模制更复杂几何形状的物品的工艺参数

样品号	在注射期间使用超声振动	保持参数	弯曲强度
				3.1	是，历时10秒的持续时间	400巴历时10秒	776±127 MPa
3.2	否	400巴历时10秒	586±146 MPa
				3.3	是，历时10秒的持续时间	800巴历时10秒	769±142 MPa
3.4	否	800巴历时10秒	568±133 MPa

通过上文所描述的工艺，使用如图1中示意性地描绘的设备来制备图2中所示的模制物品，该设备以相应的内部几何形状的双块模具为特征。具体的模制物品38具有包括内螺纹40（用于连接基台）的牙齿物品的形状，但是该牙齿物品在要插入到骨中的部分中并未展现用于初步固定植入体的外螺纹，所述部分因此是圆柱形的。

对这些样品的弯曲强度的分析证实了上文给出的结果。具体地，对于经受400巴的保持压力的样品，确定32％的弯曲强度改善，且对于经受800巴的保持压力的样品，确定35％的弯曲强度改善。

因此，这些示例表明，对于复杂的几何形状，诸如图4中所示的具有内螺纹的几何形状，也实现了改善的弯曲强度，从而证明本发明可以应用于牙齿植入体的制备。

通过附加使用变幅器（“增幅器”），已实现了再进一步的弯曲强度改善，从换能器接收到的振动能量的波幅通过该变幅器而被放大。在下表7中示出了相应的结果。

表7

变幅对弯曲强度改善的影响

样品号	在注射期间使用超声振动	保持参数	弯曲强度
				4.1	否	800巴历时10秒	640±64 MPa
4.2	10秒	800巴历时10秒	856±79 MPa
				4.3	10秒且通过使用增幅器	800巴历时10秒	940±107 MPa

如表7中所示，通过将超声振动施加到模具上，实现了约34%的弯曲强度改善，并且通过附加使用增幅器，这种改善进一步增加到47%。

附图标记列表

10 模具

11a、b 分别为第一模具部分和第二模具部分

12 夹持单元

12a、b 分别为可移动部分和固定部分

13 分型表面

14 模具型腔

16 注射单元

18 筒体

20 料斗

22 进给区

24 喷嘴

26 加热元件

28 转移通道

30；300振动能量发生器；超声发生器

32 换能器

33 波形弹簧

34 变幅器

36 共振器

38 模制物品

40 内螺纹

42 第一盲孔、第一保持孔

44 第二盲孔、第二保持孔

46 第一销

48 第二销

50 第一盲孔的底部、第一保持孔的保持部分

52 第二盲孔的底部、第二保持孔的保持部分

54 螺钉

L 纵向轴线

Claims (14)

1.一种用于通过粉末注射模制来制备物品的工艺，所述工艺包括以下步骤：

a）提供给料，所述给料包含分散在粘合剂中的陶瓷、金属或金属合金的粉末，

b）加热所述给料，以及

c）将加热的给料注射到模具的模具型腔中，在所述模具型腔处，加热的给料进行冷却并硬化为所述模具型腔的构型，其特征在于，在将振动能量施加到所述给料上的情况下实施步骤c）。

2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述模具在对应于所述模具的共振频率的频率下经受振动。

3. 根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，所述模具在高于10 kHz、优选地高于16 kHz、更优选地至少20 kHz且最优选地至少30 kHz的频率下经受振动。

4.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，所述模具经受超声振动。

5. 根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，根据步骤b）的对所述给料的加热至少部分地在筒体中实施，加热的给料通过转移通道从所述筒体转移到所述模具的所述模具型腔，所述筒体和/或转移通道分别在对应于所述筒体和/或所述转移通道的共振频率的频率下、特别是在至少20 kHz的频率下经受振动。

6.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，所述模具被保持处于在从室温至60℃、优选地从40℃至60℃、更优选地从40℃至50℃的范围内，且最优选地处于约50℃。

7. 根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，所述给料包括氧化锆粉末，特别地是直径小于4 µm且其中不到50vol-%的直径大于0.6 µm、更优选地其中不到50vol-%的直径大于0.08 µm的氧化锆颗粒。

8.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其包括以下另外的步骤：

d）使所获得的物品经受机加工工艺。

9.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，所述物品是牙齿植入体或牙齿植入体基台。

10.根据权利要求9所述的工艺，其中，所述物品是包括内螺纹和外螺纹的牙齿植入体，所述内螺纹在步骤c）中形成且所述外螺纹在步骤d）中形成。

11. 一种粉末注射模制设备，其用于实施根据权利要求1至10中任一项所述的工艺，所述粉末注射模制设备包括：：

A）注射单元（16），其包含可加热的筒体（18）、喷嘴（24）和输送器件，所述输送器件布置在所述筒体中以用于沿从所述筒体的进给区（22）朝向所述喷嘴（24）的方向输送给料，以及

B）模具（10），其围封模具型腔（14），所述模具型腔经由转移通道（28）与所述注射单元（16）流体地连接，

其特征在于，所述设备进一步包括

C）振动能量发生器（30；300）和换能器（32），所述换能器用于将从所述振动能量发生器接收到的振动能量转换到所述模具（10）并且可选地转换到所述注射单元（16）和/或所述转移通道（28）。

12.根据权利要求11所述的粉末注射模制设备，其中，在所述换能器（32）和所述模具（10）之间，所述设备进一步包括变幅器（34）以用于变换从所述换能器接收到的所述振动能量的波幅并将其转移到所述模具。

13.根据权利要求11或12所述的粉末注射模制设备，其中，所述换能器（32）或所述变幅器（34）与所述模具（10）直接接触，并且可选地与所述注射单元（16）和/或所述转移通道（28）直接接触。

14.一种根据权利要求11至13中任一项所述的粉末注射模制设备对于制备牙齿物品、特别是牙齿植入体或牙齿植入体基台的用途。

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