CN112504778A - 一种含能钨合金标准物质及其制备方法 - Google Patents

一种含能钨合金标准物质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含能钨合金标准物质，属化学检测技术领域，各元素质量分数w/％：Ni 0.50～10.00，Fe 0.50～10.00，Co 0.050～2.00，Mn 0.0050～1.00，Mo 0.050～1.00，Ti 0.10～2.00，Zr 8.00～20.00，Nb 0.0050～0.30,Hf 0.0050～0.30，Cu 0.20～4.00；其余为W。本发明还公开了此标准物质的制备方法。本标准物质各元素成分分布均匀，含量准确，组织结构致密；各元素含量呈梯度分布，各元素有良好的均匀性，可用于化学分析建立工作标准，校准分析方法及仪器，为材料赋值。

Description

一种含能钨合金标准物质及其制备方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种计量检测钨合金元素含量的标准物质，具体涉及一种含能钨合金标准物质，还涉及这种标准物质的制备方法。
背景技术
国内外没有含能钨合金标准物质信息。
国内有一套JBWY05901钨合金标准物质，各元素质量分数w/％：Ni 1.51～6.01，Fe0.813～3.22，Co 0.102～0.500，Mn 0.030～0.060，W余量。未含Zr等元素。
国营第一五二厂前期研制了一套常规钨合金标准物质，各元素质量分数w/％：Ni1.19～7.80，Fe 0.402～4.40，Co 0.062～0.973，Mn 0.0081～0.147，Mo 0.049～0.243，Si＜0.0092，Al＜0.0082，Mg＜0.0091，Ca＜0.0087，P＜0.012，W余量。未含Zr等元素。
现有不含锆等元素的钨合金标准物质中，镍、铁、锰、钴、钼的含量(高、低点)都不能覆盖含能钨合金成分范围，尤其是没有锆、钛、铌、铜和铪元素，因此现有钨合金成分分析标准物质不能满足含能钨合金材料的计量需求。
一种含能钨合金化学成分分析标准物质，成分能覆盖特种含能钨合金牌号材料，可满足含能钨合金材料生产、科研的量值溯源计量需要。
迄今，现有钨合金标准物质不能满足特种装备用含能钨合金材质检测需要。因此迫切需要研制一种含能钨合金标准物质，以满足含能钨合金材料化学分析量值传递的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种含能钨合金标准物质，用于含能钨合金中各元素的组分分析，解决了目前无含能钨合金系列标准物质的问题。
本发明的另一个目的是提供上述标准物质的制备方法。
本发明的技术方案是，含能钨合金标准物质，各元素质量分数w/％：HNW-1～HNW-7：Ni 0.50～10.00，Fe 0.50～10.00，Co 0.050～2.00，Mn 0.0050～1.00，Mo 0.050～1.00，Ti 0.10～2.00，Zr 8.00～20.00，Nb 0.0050～0.30,Hf0.005～0.30，Cu 0.20～4.00；其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
含能钨合金标准物质由如下7种标准物质组成：
(1)HNW-1，各组分质量分数w/％为：Ni 0.50±0.10，Fe 6.00±0.50，Co 0.050±0.020，Mn 0.0050±0.0020，Mo 0.050±0.020，Ti 0.50±0.10，Zr 20.00±2.00，Nb0.0050±0.0020，Hf 0.0050±0.0020，Cu 0.20±0.05，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(2)HNW-2，各组分质量分数w/％为：Ni 2.00±0.30，Fe 10.00±0.70，Co 0.10±0.03，Mn 0.010±0.003，Mo 0.10±0.03，Ti 0.20±0.05，Zr 14.00±0.80，Nb 0.010±0.002，Hf 0.010±0.002，Cu 0.60±0.10，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(3)HNW-3，各组分质量分数w/％为：Ni 1.00±0.20，Fe 8.00±0.60，Co 0.30±0.10，Mn 0.050±0.020，Mo 0.20±0.05，Ti 0.10±0.03，Zr 18.00±1.50，Nb 0.030±0.010，Hf 0.030±0.010，Cu 0.80±0.20，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(4)HNW-4，各组分质量分数w/％为：Ni 4.00±0.40，Fe 4.00±0.40，Co 0.50±0.10，Mn 0.20±0.05，Mo 0.40±0.10，Ti 1.00±0.20，Zr 16.00±1.00，Nb 0.10±0.03，Hf 0.10±0.03，Cu 1.00±0.20，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(5)HNW-5，各组分质量分数w/％为：Ni 6.00±0.50，Fe 2.00±0.30，Co 1.00±0.20，Mn 0.40±0.10，Mo 0.60±0.10，Ti 1.30±0.20，Zr 12.00±0.80，Nb 0.20±0.05，Hf 0.20±0.05，Cu 4.00±0.40，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(6)HNW-6，各组分质量分数w/％为：Ni 8.00±0.60，Fe 1.00±0.20，Co 1.50±0.20，Mn 1.00±0.20，Mo 0.80±0.20，Ti 1.60±0.20，Zr 10.00±0.70，Nb 0.070±0.020，Hf 0.070±0.020，Cu 3.00±0.35，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(7)HNW-7，各组分质量分数w/％为：Ni 10.00±0.70，Fe 0.50±0.10，Co 2.00±0.30，Mn 0.80±0.20，Mo 1.00±0.20，Ti 2.00±0.30，Zr 8.00±0.60，Nb 0.30±0.07，Hf0.30±0.07，Cu 2.00±0.30，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
本发明的另一个目的的技术方案是，上述含能钨合金标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、
配料：选取粒度小于0.076mm的FW-2高纯钨粉99.95％、FTN高纯镍粉99.95％、FFeTG-1高纯铁粉99.9％、FCoG-3高纯钴粉99.95％、GJB1080-91高纯锰粉99.9％、FMo-1高纯钼粉99.9％、高纯钛粉99.98％、高纯锆粉99.9％、高纯铌粉99.99％、高纯铪粉99.9％、高纯铜粉99.9％作为原料，按含能钨合金标准物质各元素含量要求及烧损进行配料计算，并分别称取以上原料；
步骤2、
三次逐级混料：将经步骤1称量的最低数量的原料与次低数量的原料，装入V型混合器先行研磨混合均匀后，与较大量的原料在V型混合器中进行第二次混合均匀，再和大量的原料在V型混合器中进行第三次混合均匀；
步骤3、
压制：将经步骤2制取的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
步骤4、
烧结：将经步骤3压制的圆棒状样品在(1580～1640)℃进行烧结处理；
步骤5、
车皮：将经步骤4烧结后的含能钨合金棒进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
步骤6、
钨棒检验：将经步骤5车皮后得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒；两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
步骤7、
加工屑状样品：将经步骤6检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
优选的，所述步骤2中，将经步骤1称量的最低数量的原料与次低数量的原料，装入V型混合器先行研磨混合均匀后，与较大量的原料在V型混合器中进行第二次混合均匀，再和大量的原料在V型混合器中进行第三次混合均匀；
优选的，所述步骤4中，烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min。
优选的，所述步骤4中，于(1580～1640)℃进行烧结处理,烧结时间为1h。
优选的，所述步骤4中，烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，冷却至室温。
本发明的有益效果是：
(1)本发明含能钨合金标准物质，采取增大点数(一般为3～5点，本发明为7点即HNW-1～HNW-7)并使各元素含量呈梯度分布；制备中，采用粒度小于0.076mm的FW-2高纯钨粉99.95％、FTN高纯镍粉99.95％、FFeTG-1高纯铁粉99.9％、FCoG-3高纯钴粉99.95％、GJB1080-91高纯锰粉99.9％、FMo-1高纯钼粉99.9％、高纯钛粉99.98％、高纯锆粉99.9％、高纯铌粉99.99％、高纯铪粉99.9％、高纯铜粉99.9％作为原料，可以避免杂质元素的影响，提高纯净度，另外以三次逐级混合的形式混料，有利于控制和调整合金成分在规定范围内，保证了含能钨合金标准物质各元素的准确性，所制备的含能钨合金标准物质，能够用于含能钨合金分析工作标准曲线的建立，校准分析仪器和分析结果，可以控制含能钨合金的产品质量。
(2)本发明通过称量的最低数量的原料与次低数量的原料，装入V型混合器先行研磨混合均匀后，与较大量的原料在V型混合器中进行第二次混合均匀，再和大量的原料在V型混合器中进行第三次混合均匀；
(3)本发明通过经步骤2制取的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
(4)本发明通过履带式烧结炉进行钨合金棒烧结，履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度(280～320)℃/min,于(1580～1640)℃进行烧结处理,烧结时间为1h，烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，冷却至室温。
本发明含能钨合金标准物质的制备方法，可靠易行，能制备得到符合使用要求的含能钨合金标准物质。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
1、本发明含能钨合金标准物质，各元素质量分数w/％范围为：HNW-1～HNW-7：Ni0.50～10.00，Fe 0.50～10.00，Co 0.050～2.00，Mn 0.0050～1.00，Mo 0.050～1.00，Ti0.10～2.00，Zr 8.00～20.00，Nb 0.0050～0.30,Hf0.005～0.30，Cu 0.20～4.00；其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
按照全元素系统设计方法设计了7种成分梯度的标准物质，即由如下7种标准物质组成：
(1)HNW-1，各组分质量分数w/％为：Ni 0.50±0.10，Fe 6.00±0.50，Co 0.050±0.020，Mn 0.0050±0.0020，Mo 0.050±0.020，Ti 0.50±0.10，Zr 20.00±2.00，Nb0.0050±0.0020，Hf 0.0050±0.0020，Cu 0.20±0.05，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(2)HNW-2，各组分质量分数w/％为：Ni 2.00±0.30，Fe 10.00±0.70，Co 0.10±0.03，Mn 0.010±0.003，Mo 0.10±0.03，Ti 0.20±0.05，Zr 14.00±0.80，Nb 0.010±0.002，Hf 0.010±0.002，Cu 0.60±0.10，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(3)HNW-3，各组分质量分数w/％为：Ni 1.00±0.20，Fe 8.00±0.60，Co 0.30±0.10，Mn 0.050±0.020，Mo 0.20±0.05，Ti 0.10±0.03，Zr 18.00±1.50，Nb 0.030±0.010，Hf 0.030±0.010，Cu 0.80±0.20，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(4)HNW-4，各组分质量分数w/％为：Ni 4.00±0.40，Fe 4.00±0.40，Co 0.50±0.10，Mn 0.20±0.05，Mo 0.40±0.10，Ti 1.00±0.20，Zr 16.00±1.00，Nb 0.10±0.03，Hf 0.10±0.03，Cu 1.00±0.20，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(5)HNW-5，各组分质量分数w/％为：Ni 6.00±0.50，Fe 2.00±0.30，Co 1.00±0.20，Mn 0.40±0.10，Mo 0.60±0.10，Ti 1.30±0.20，Zr 12.00±0.80，Nb 0.20±0.05，Hf 0.20±0.05，Cu 4.00±0.40，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(6)HNW-6，各组分质量分数w/％为：Ni 8.00±0.60，Fe 1.00±0.20，Co 1.50±0.20，Mn 1.00±0.20，Mo 0.80±0.20，Ti 1.60±0.20，Zr 10.00±0.70，Nb 0.070±0.020，Hf 0.070±0.020，Cu 3.00±0.35，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(7)HNW-7，各组分质量分数w/％为：Ni 10.00±0.70，Fe 0.50±0.10，Co 2.00±0.30，Mn 0.80±0.20，Mo 1.00±0.20，Ti 2.00±0.30，Zr 8.00±0.60，Nb 0.30±0.07，Hf0.30±0.07，Cu 2.00±0.30，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
2、本发明含能钨合金标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、
配料：选取粒度小于0.076mm的FW-2高纯钨粉99.95％、FTN高纯镍粉99.95％、FFeTG-1高纯铁粉99.9％、FCoG-3高纯钴粉99.95％、GJB1080-91高纯锰粉99.9％、FMo-1高纯钼粉99.9％、高纯钛粉99.98％、高纯锆粉99.9％、高纯铌粉99.99％、高纯铪粉99.9％、高纯铜粉99.9％作为原料，按含能钨合金标准物质各元素含量要求及烧损进行配料计算，并分别称取以上原料；
步骤2、
三次逐级混料：将经步骤1称量的最低数量的原料与次低数量的原料，装入V型混合器先行研磨混合均匀后，与较大量的原料在V型混合器中进行第二次混合均匀，再与大量的原料在V型混合器中进行第三次混合均匀；
步骤3、
压制：将经步骤2制取的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
步骤4、
烧结：将经步骤3压制的圆棒状样品在(1580～1640)℃进行烧结处理；
步骤5、
车皮：将经步骤4烧结后的含能钨合金棒进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
步骤6、
钨棒检验：将经步骤5车皮后得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒；两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
步骤7、
加工屑状样品：将经步骤6检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
3、步骤说明
(1)本发明步骤1中，采用粒度小于0.076mm的FW-2高纯钨粉99.95％、FTN高纯镍粉99.95％、FFeTG-1高纯铁粉99.9％、FCoG-3高纯钴粉99.95％、GJB1080-91高纯锰粉99.9％、FMo-1高纯钼粉99.9％、高纯钛粉99.98％、高纯锆粉99.9％、高纯铌粉99.99％、高纯铪粉99.9％、高纯铜粉99.9％作为原料，可以避免杂质元素的影响，提高纯净度。
(2)本发明步骤2中，以三次逐级混合的形式混料，有利于控制和调整合金成分在规定范围内，保证含能钨合金标准物质各元素的准确性，所制备的含能钨合金标准物质，能够用于含能钨合金分析工作标准曲线的建立，校准分析仪器和分析结果，可以控制含能钨合金的产品质量。
(3)本发明步骤2中，为了防止长时间混合时，材料温度升高，可能发生氧化反应，采取开机混合3h后，停机2h,如此反复，总有效混合时间不少于24h。
(4)本发明步骤3中，将经步骤2制取的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
(5)本发明步骤4中，通过履带式烧结炉进行钨合金棒烧结，履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度(280～320)℃/min,于(1580～1640)℃进行烧结处理,烧结时间为1h，烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，冷却至室温。主要是为了对金属粉末能起还原作用，防止和减少周围环境对钨合金棒烧结成品的有害反应，以保证质量稳定；排除有害杂质，以避免杂质元素的影响，提高纯净度；维持钨合金棒烧结材料中的有用成分。
(6)本发明步骤7中，加工屑状样品，将经步骤6检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
4、含能钨合金标准物质及其制备方法
制备含能钨合金标准物质HNW-1、HNW-2、HNW-3、HNW-4、HNW-5、HNW-6、HNW-7，其组分见表1，具体配料见表2。
表1实施例含能钨合金标准物质元素质量分数w/％
编号 Ni Fe Co Mn Mo Ti Zr Nb Hf Cu W
HNW-1 0.50 6.00 0.05 0.005 0.05 0.50 20.00 0.005 0.005 0.20 余量
HNW-2 2.00 10.00 0.10 0.010 0.10 0.20 14.00 0.010 0.010 0.60 余量
HNW-3 1.00 8.00 0.30 0.05 0.20 0.10 18.00 0.03 0.03 0.80 余量
HNW-4 4.00 4.00 0.50 0.20 0.40 1.00 16.00 0.10 0.10 1.00 余量
HNW-5 6.00 2.00 1.00 0.40 0.60 1.30 12.00 0.20 0.20 4.00 余量
HNW-6 8.00 1.00 1.50 1.00 0.80 1.60 10.00 0.07 0.07 3.00 余量
HNW-7 10.00 0.50 2.00 0.80 1.00 2.00 8.00 0.30 0.30 2.00 余量
表2实施例含能钨合金标准物质配料表/kg
Figure BDA0002750141520000091
(1)实施例1制备含能钨合金标准物质HNW-1
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.0050kg高纯锰粉99.9％、0.0050kg高纯铌粉99.99％、0.0050kg高纯铪粉99.9％，混匀后，再加入0.050kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、0.050kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.20kg高纯铜粉99.9％、0.50kg FTN高纯镍粉99.95％、0.50kg高纯钛粉99.98％，混匀后，再次加入6.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、20.02kg高纯锆粉99.9％、72.71kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
(2)实施例2制备含能钨合金标准物质HNW-2
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.010kg高纯锰粉99.9％、0.010kg高纯铌粉99.99％、0.010kg高纯铪粉99.9％，混匀后，再加入0.10kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、0.10kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.20kg高纯钛粉99.98％、0.60kg高纯铜粉99.9％、2.00kg FTN高纯镍粉99.95％，混匀后，再次加10.01kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、14.01kg高纯锆粉99.9％、72.99kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
(3)实施例3制备含能钨合金标准物质HNW-3
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.030kg高纯铌粉99.99％、0.030kg高纯铪粉99.9％、0.050kg高纯锰粉99.9％，混匀后，再加入0.10kg高纯钛粉99.98％、0.20kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.30kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、0.80kg高纯铜粉99.9％、1.00kg FTN高纯镍粉99.95％，混匀后，再次加8.01kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、18.02kg高纯锆粉99.9％、71.50kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
(4)实施例4制备含能钨合金标准物质HNW-4
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.10kg高纯铌粉99.99％、0.10kg高纯铪粉99.9％、0.20kg高纯锰粉99.9％，混匀后，再加入0.40kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.50kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、1.00kg高纯钛粉99.98％、1.00kg高纯铜粉99.9％，混匀后，再次加4.00kg FTN高纯镍粉99.95％、4.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、16.02kg高纯锆粉99.9％、72.72kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
(5)实施例5制备含能钨合金标准物质HNW-5
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.20kg高纯铌粉99.99％、0.20kg高纯铪粉99.9％、0.40kg高纯锰粉99.9％、0.60kg FMo-1高纯钼粉99.9％、，混匀后，再加入1.00kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、1.30kg高纯钛粉99.98％、2.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％，混匀后，再次加4.00kg高纯铜粉99.9％、6.00kg FTN高纯镍粉99.95％、12.01kg高纯锆粉99.9％、72.33kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
(6)实施例6制备含能钨合金标准物质HNW-6
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.070kg高纯铌粉99.99％、0.070kg高纯铪粉99.9％、0.80kg FMo-1高纯钼粉99.9％、1.00kg高纯锰粉99.9％，混匀后，再加入1.50kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、1.60kg高纯钛粉99.98％、2.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、3.00kg高纯铜粉99.9％，混匀后，再次加8.01kg FTN高纯镍粉99.95％、10.01kg高纯锆粉99.9％、72.98kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
(7)实施例7制备含能钨合金标准物质HNW-7
配混料：按投料100kg计算，于V型混合器中，加入0.30kg高纯铌粉99.99％、0.30kg高纯铪粉99.9％、0.50kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、0.80kg高纯锰粉99.9％、1.00kg FMo-1高纯钼粉99.9％，混匀后，再加入2.00kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、2.00kg高纯钛粉99.98％、2.00kg高纯铜粉99.9％，混匀后，再次加8.01kg高纯锆粉99.9％、10.01kg FTN高纯镍粉99.95％、73.12kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
压制：将充分混合均匀的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
烧结：调节履带式烧结炉的履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度为(280～320)℃/min,烧结温度(1580～1640)℃,烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，将制成的Φ30mm×500mm圆棒状样品，装入履带式烧结炉内进行钨合金棒烧结处理，烧结时间为1h，然后出炉冷却至室温。
车皮：将烧结后的含能钨合金棒，使用车床进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
检验：将得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒，两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
加工屑状样品：将检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
5、均匀性检验
标准物质的均匀性是其重要指标，所以，对实施例1～7制备的含能钨合金标准物质进行均匀性检验。根据JJF 1006—1994《一级标准物质》，所抽样品需具有足够的代表性，总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个。在每种标准物质所加工的100块标准物质中随机抽取16块试样进行均匀性检验，符合抽样数量要求。
根据GB/T 15000《标准样品工作导则》，随机抽样采用单因素方差分析法(F检验法)进行均匀性检验。按α＝0.05，临界值F0.05(15，32)＝1.99，当F＜Fα时，说明标准物质的冶炼和加工工艺是合理的，成分是均匀的。
F值按下式计算：
Figure BDA0002750141520000161
式中Q1——组间平方和；
Q2——组内平方和；
ν1、ν2——自由度。
Figure BDA0002750141520000162
Figure BDA0002750141520000163
ν1＝m-1
ν2＝N-m
表3实施例含能钨合金标准物质均匀性(F值)
编号 Ni Fe Co Mn Mo Ti Zr Nb Hf Cu
HNW-1 1.08 1.20 1.38 1.02 1.52 1.11 0.93 1.31 1.18 1.22
HNW-2 0.94 0.98 1.55 1.07 1.37 1.30 1.57 1.46 0.89 1.27
HNW-3 1.27 1.40 1.07 1.05 1.53 1.28 0.97 1.28 1.47 1.25
HNW-4 1.15 1.57 1.12 1.34 1.45 1.52 1.27 1.39 0.96 0.91
HNW-5 1.32 1.10 1.33 1.17 1.40 1.37 1.21 1.02 1.42 1.37
HNW-6 1.29 1.27 1.29 1.21 1.57 1.53 1.25 1.37 1.52 1.22
HNW-7 1.01 1.43 1.37 1.14 1.10 1.45 1.50 1.53 1.07 1.60
6、定值分析
汇总原始定值数据，从技术上对测试数据进行初步判断处理；用夏皮罗-威尔克(Shapiro-Wilk)方法检验定值数据的正态分布性(W)、狄克逊(Dixon)准则剔出异常值。根据GB/T 15000.3-2008,确定含能钨合金标准物质的标准值及其不确定度。
标准值的不确定度由三部分组成：
(1)定值分析各组分统计出的标准偏差
Figure BDA0002750141520000171
(2)标准物质不均匀性引起的标准偏差SH；
(3)标准物质不稳定性引起的标准偏差ST；
将定值分析各组分统计出的标准偏差和不均匀性引起的标准偏差合成为标准值的标准不确定度，按一般保留一位有效数字最多保留两位有效数字、采用1/3法则进行修约确定最终不确定度，标准值与不确定度位数对齐。
7、成线性检验
随机抽取3套标准物质，使用Prodigy XP电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在最佳分析条件下测定标准物质，每个样品测定五次，以各元素平均强度值为纵坐标，标准值浓度为横坐标绘制工作曲线，相关系数大于0.99，结果具有良好的线性，完全能够满足含能钨合金的检测需要。
表4实施例含能钨合金标准物质相关系数
Figure BDA0002750141520000172

Claims (7)

1.一种含能钨合金标准物质，其特征在于，各元素质量分数w/％：HNW-1～HNW-7：Ni0.50～10.00，Fe 0.50～10.00，Co 0.050～2.00，Mn 0.0050～1.00，Mo 0.050～1.00，Ti0.10～2.00，Zr 8.00～20.00，Nb 0.0050～0.30,Hf 0.0050～0.30，Cu 0.20～4.00；其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
含能钨合金标准物质由如下7种标准物质组成：
(1)HNW-1，各组分质量分数w/％为：Ni 0.50±0.10，Fe 6.00±0.50，Co 0.050±0.020，Mn 0.0050±0.0020，Mo 0.050±0.020，Ti 0.50±0.10，Zr 20.00±2.00，Nb0.0050±0.0020，Hf 0.0050±0.0020，Cu 0.20±0.05，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(2)HNW-2，各组分质量分数w/％为：Ni 2.00±0.30，Fe 10.00±0.70，Co 0.10±0.03，Mn 0.010±0.003，Mo 0.10±0.03，Ti 0.20±0.05，Zr 14.00±0.80，Nb 0.010±0.002，Hf0.010±0.002，Cu 0.60±0.10，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(3)HNW-3，各组分质量分数w/％为：Ni 1.00±0.20，Fe 8.00±0.60，Co 0.30±0.10，Mn 0.050±0.020，Mo 0.20±0.05，Ti 0.10±0.03，Zr 18.00±1.50，Nb 0.030±0.010，Hf0.030±0.010，Cu 0.80±0.20，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(4)HNW-4，各组分质量分数w/％为：Ni 4.00±0.40，Fe 4.00±0.40，Co 0.50±0.10，Mn 0.20±0.05，Mo 0.40±0.10，Ti 1.00±0.20，Zr 16.00±1.00，Nb 0.10±0.03，Hf0.10±0.03，Cu 1.00±0.20，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(5)HNW-5，各组分质量分数w/％为：Ni 6.00±0.50，Fe 2.00±0.30，Co 1.00±0.20，Mn 0.40±0.10，Mo 0.60±0.10，Ti 1.30±0.20，Zr 12.00±0.80，Nb 0.20±0.05，Hf0.20±0.05，Cu 4.00±0.40，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(6)HNW-6，各组分质量分数w/％为：Ni 8.00±0.60，Fe 1.00±0.20，Co 1.50±0.20，Mn 1.00±0.20，Mo 0.80±0.20，Ti 1.60±0.20，Zr 10.00±0.70，Nb 0.070±0.020，Hf0.070±0.020，Cu 3.00±0.35，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(7)HNW-7，各组分质量分数w/％为：Ni 10.00±0.70，Fe 0.50±0.10，Co 2.00±0.30，Mn 0.80±0.20，Mo 1.00±0.20，Ti 2.00±0.30，Zr 8.00±0.60，Nb 0.30±0.07，Hf 0.30±0.07，Cu 2.00±0.30，其余为W及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
2.一种权利要求1所述的含能钨合金标准物质的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、
配料：选取粒度小于0.076mm的FW-2高纯钨粉99.95％、FTN高纯镍粉99.95％、FFeTG-1高纯铁粉99.9％、FCoG-3高纯钴粉99.95％、GJB1080-91高纯锰粉99.9％、FMo-1高纯钼粉99.9％、高纯钛粉99.98％、高纯锆粉99.9％、高纯铌粉99.99％、高纯铪粉99.9％、高纯铜粉99.9％作为原料，按含能钨合金标准物质各元素含量要求及烧损进行配料计算，并分别称取以上原料；
步骤2、
三次逐级混料：将经步骤1称量的最低数量的原料与次低数量的原料，装入V型混合器先行研磨混合均匀后，与较大量的原料在V型混合器中进行第二次混合均匀，再和大量的原料在V型混合器中进行第三次混合均匀；
步骤3、
压制：将经步骤2制取的混合粉，装入模袋中，采用500t高压机械压制方式，压制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
步骤4、
烧结：将经步骤3压制的圆棒状样品在(1580～1640)℃进行烧结处理；
步骤5、
车皮：将经步骤4烧结后的含能钨合金棒进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒；
步骤6、
钨棒检验：将经步骤5车皮后得到的Φ28mm×490mm含能钨合金铸棒；两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
步骤7、
加工屑状样品：将经步骤6检验符合成分设计要求及通过均匀性初检合格的钨棒，采用车床加工，以除掉含能钨合金圆棒表面氧化层，得到Φ26mm×480mm含能钨合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到粒状(0.16～0.28)mm含能钨合金标准物质。
3.根据权利要求2所述的含能钨合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，三次逐级混料的具体方法为：
(1)HNW-1#，于V型混合器中，加入0.0050kg高纯锰粉99.9％、0.0050kg高纯铌粉99.99％、0.0050kg高纯铪粉99.9％，混匀后，再加入0.050kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、0.050kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.20kg高纯铜粉99.9％、0.50kg FTN高纯镍粉99.95％、0.50kg高纯钛粉99.98％，混匀后，再次加入6.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、20.02kg高纯锆粉99.9％、72.71kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
(2)HNW-2#，于V型混合器中，加入0.010kg高纯锰粉99.9％、0.010kg高纯铌粉99.99％、0.010kg高纯铪粉99.9％，混匀后，再加入0.10kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、0.10kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.20kg高纯钛粉99.98％、0.60kg高纯铜粉99.9％、2.00kg FTN高纯镍粉99.95％，混匀后，再次加10.01kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、14.01kg高纯锆粉99.9％、72.99kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
(3)HNW-3#，于V型混合器中，加入0.030kg高纯铌粉99.99％、0.030kg高纯铪粉99.9％、0.050kg高纯锰粉99.9％，混匀后，再加入0.10kg高纯钛粉99.98％、0.20kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.30kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、0.80kg高纯铜粉99.9％、1.00kg FTN高纯镍粉99.95％，混匀后，再次加8.01kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、18.02kg高纯锆粉99.9％、71.50kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
(4)HNW-4#，于V型混合器中，加入0.10kg高纯铌粉99.99％、0.10kg高纯铪粉99.9％、0.20kg高纯锰粉99.9％，混匀后，再加入0.40kg FMo-1高纯钼粉99.9％、0.50kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、1.00kg高纯钛粉99.98％、1.00kg高纯铜粉99.9％，混匀后，再次加4.00kgFTN高纯镍粉99.95％、4.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、16.02kg高纯锆粉99.9％、72.72kgFW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
(5)HNW-5#，于V型混合器中，加入0.20kg高纯铌粉99.99％、0.20kg高纯铪粉99.9％、0.40kg高纯锰粉99.9％、0.60kg FMo-1高纯钼粉99.9％、，混匀后，再加入1.00kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、1.30kg高纯钛粉99.98％、2.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％，混匀后，再次加4.00kg高纯铜粉99.9％、6.00kg FTN高纯镍粉99.95％、12.01kg高纯锆粉99.9％、72.33kg FW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
(6)HNW-6#，于V型混合器中，加入0.070kg高纯铌粉99.99％、0.070kg高纯铪粉99.9％、0.80kg FMo-1高纯钼粉99.9％、1.00kg高纯锰粉99.9％，混匀后，再加入1.50kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、1.60kg高纯钛粉99.98％、2.00kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、3.00kg高纯铜粉99.9％，混匀后，再次加8.01kg FTN高纯镍粉99.95％、10.01kg高纯锆粉99.9％、72.98kgFW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀；
(7)HNW-7#，于V型混合器中，加入0.30kg高纯铌粉99.99％、0.30kg高纯铪粉99.9％、0.50kg FFeTG-1高纯铁粉99.9％、0.80kg高纯锰粉99.9％、1.00kg FMo-1高纯钼粉99.9％，混匀后，再加入2.00kg FCoG-3高纯钴粉99.95％、2.00kg高纯钛粉99.98％、2.00kg高纯铜粉99.9％，混匀后，再次加8.01kg高纯锆粉99.9％、10.01kg FTN高纯镍粉99.95％、73.12kgFW-2高纯钨粉99.95％，充分混合均匀。
4.根据权利要求2所述的含能钨合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述三次逐级混料中，为了防止长时间混合时，材料温度升高，可能发生氧化反应，采取开机混合3h后，停机2h,如此反复，总有效混合时间不少于24h。
5.根据权利要求2所述的含能钨合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，压制成Φ30mm×500mm圆棒状样品。
6.根据权利要求2所述的含能钨合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体烧结处理方法为：将经步骤3压制的圆棒状样品置于履带式烧结炉中，履带传送速度为(50～60)cm/min,程序升温速度(280～320)℃/min,于(1580～1640)℃进行烧结处理,烧结时间为1h，烧结气氛为99.99％纯氢，纯氢流量为(5～10)L/min，降温速度(300～400)℃/min，出炉温度为(100～150)℃，冷却至室温。
7.根据权利要求2所述的含能钨合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，车皮具体方法为：将经步骤4烧结后的含能钨合金棒进行车皮，得到Φ28mm×490mm含能钨合金棒。
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