CN112500165A

CN112500165A - 一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法

Info

Publication number: CN112500165A
Application number: CN202011395756.2A
Authority: CN
Inventors: 刘占军; 李国栋
Original assignee: Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Current assignee: Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Priority date: 2020-12-03
Filing date: 2020-12-03
Publication date: 2021-03-16

Abstract

本发明涉及一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，属于炭素材料制备技术领域，解决炭素制品生产周期长、高能耗和环保的技术问题，本发明包括以下步骤：将骨料破碎后根据粒径进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用→将沥青破碎制得沥青粉料→待混捏骨料与沥青粉料混合均匀后加入有机试剂，室温下混捏制得混捏均匀糊料→将制得的糊料在成型设备上成型，制得生坯→将生坯放入炭化炉中，采用常规炭化升温工艺焙烧得到所需炭制品。本发明利用常温混捏工艺制备炭素制品，解决了混捏、成型过程中的高能耗和环境污染问题；降低了对混捏和成型设备的要求，减少了设备投资；同时简化了生产工艺，缩短了生产周期，提高了设备产能。

Description

一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法

技术领域

本发明属于炭素材料制备技术领域，具体涉及一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法。

背景技术

炭素制品具有轻质、耐高温、抗烧蚀以及良好的导热、导电性能和机械性能，被广泛用于诸多领域，其在化工、冶金、核聚变堆、电子等方面的应用更是日益深入。随着社会进步，经济增长方式由粗旷型转变成集约型和高技术性。高能耗、高污染的经济增长已经不能适合中国的国情，提高效率和技术，降低成本，降低能耗和无污染已经成为发展经济的主流。而传统炭素制品生产是热混捏、热成型的高能耗、高污染方式，并且生产周期长，效率低下。因此，该行业的生存和发展，必须依赖科技进步，改掉这些不符合社会发展要求的缺点。

近年来在炭素制品制备领域出现了一些创新，例如：申请号为201710682059.7的专利“一种石墨电极的新型制备工艺”主要工艺：天然石墨等原料→常温混料→装模真空→等静压成型→固化→涂层→碳化烧成→加工整理→涂层→产品。采用了液体改质沥青树脂、呋喃树脂等液体结合剂实现了常温混料，降低了混料工序的能耗，但混料后增加了糊料干燥和成型坯体的固化工序，这在一定程度上又增加了生产的能耗和污染物的挥发，延长了生产周期。没有从根本上解决炭素制品生产周期长、高能耗和环保的问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，解决炭素制品生产周期长、高能耗和环保的技术问题，本发明提供一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，通过下列途径实现：

一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，包括以下步骤：

S1、将骨料破碎后根据粒径进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用；

S2、将沥青破碎至粒径为1～200μm，制得沥青粉料；

S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的10～35%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的2～25%；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏10～180min，制得混捏均匀的糊料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上成型，制得生坯；

S5、将步骤S4制得的生坯放入炭化炉中，采用常规炭化升温工艺焙烧，制得炭素制品。

进一步地，在所述步骤S1中，骨料为无烟煤、石油焦、沥青焦、天然石墨、人造石墨、炭微球和炭黑中的一种或多种。

进一步地，在所述步骤S2中，沥青的软化点为80-350℃。

进一步地，所述沥青为煤沥青、石油沥青、改性沥青或中间相沥青中的一种或多种。

进一步地，在所述步骤S3中，有机试剂为酮类、脂类、芳烃类或者杂环化合物中的一种或多种。

进一步地，在所述步骤S4中，成型的方法为模压成型、振动成型、挤压成型或等静压成型中的任一种。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

1、利用常温混捏工艺制备炭素制品，这样不用热混捏、热成型，解决了混捏、成型过程中的高能耗和环境污染问题；

2、常温混捏技术降低了对混捏和成型设备的要求，减少了设备投资；

3、本发明无需进行混捏锅和压型设备升温、糊料干燥和成型坯体的固化工序，缩短了生产周期，提高了设备产能。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

以下实施例中焙烧采用的升温工艺均为：

实施例1

一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、本实施例1中选择电煅无烟煤作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例1中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；

S2、将沥青破碎至粒径≤100μm，沥青的软化点为80℃，制得沥青粉料；

S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的10%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的2%，本实施例1中有机试剂选用喹啉；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏180min，制得混捏均匀的糊料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上模压成型，制得生坯；

S5、将步骤S4制得的生坯放入井式炭化炉中，采用表1升温工艺焙烧得到炭块，焙烧最高温度为1000℃，对炭块进行性能检测，检测结果见表2。

实施例2

S1、本实施例2中选择煅后石油焦作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例2中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；

S2、将沥青破碎至粒径≤120μm，沥青的软化点为100℃，制得沥青粉料；

S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的17%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的3%，本实施例2中有机试剂选用吡啶；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏120min，制得混捏均匀的糊料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上振动成型，制得生坯；

实施例3

S1、本实施例3中选择煅后沥青焦作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例3中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；

S2、将沥青破碎至粒径≤150μm，沥青的软化点为120℃，制得沥青粉料；

S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的20%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的5%，本实施例3中有机试剂选用辛基吡咯烷酮；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏90min，制得混捏均匀的糊料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上挤压成型，制得生坯；

实施例4

S1、本实施例4中选择煅后沥青焦作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例4中Φ≤0.075mm的沥青焦粉料占骨料总重量的35%，Φ≤0.075mm的天然石墨粉占骨料总重量的5%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；

S2、将沥青破碎至粒径≤180μm，沥青的软化点为200℃，制得沥青粉料；

S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的28%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的12%，本实施例4中有机试剂选用甲苯；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏60min，制得混捏均匀的糊料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上等静压成型，制得生坯；

实施例5

S1、本实施例4中选择电煅无烟煤作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例5中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；

S2、将沥青破碎至粒径≤200μm，沥青的软化点为350℃，制得沥青粉料；

S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入高速混料机中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的35%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的25%，本实施例5中有机试剂选用二甲基碳酸酯；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏10min，制得混捏均匀的糊料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上模压成型，制得生坯；

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：

S2、将沥青破碎至粒径为1～200μm，制得沥青粉料；

S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上成型，制得生坯；

2.根据权利要求1所述的一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，骨料为无烟煤、石油焦、沥青焦、天然石墨、人造石墨、炭微球和炭黑中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，沥青的软化点为80-350℃。

4.根据权利要求1或3所述的一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于：所述沥青为煤沥青、石油沥青、改性沥青或中间相沥青中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，有机试剂为酮类、脂类、芳烃类或者杂环化合物中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于：在所述步骤S4中，成型的方法为模压成型、振动成型、挤压成型或等静压成型中的任一种。