CN103173258A - 一种粉焦或粉煤成型的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉焦或粉煤成型的工艺。首先粉焦或粉煤和成型剂组分1（沥青）分别干燥脱水；再将粉焦或粉煤按一定比例与成型剂组分1（沥青）、组分2（喹啉）和组分3（水）在常温下充分混匀；将粉焦或粉煤与成型剂的混合体在常温下压型，使得粉焦成型获得生坯；将生坯在中温下预处理使得生坯中的沥青固化，获得半熟坯；再将半熟坯在高温下烧结获得成型熟炭块。本发明的优点在于：对粉焦或粉煤的粒度没有特殊要求（2mm以下皆可）、成型剂用量少且成本低、工艺操作简单（常温混料、常温压型）、设备需求简单（只需要混料机、成型机和烧结炉），为不同后续工艺需求提供一种中温处理工艺，很大的提升了生块的强度，高温烧结所制备的炭块强度可控（根据需要调整成型压力）且品质均匀性好、电阻率低、真密度高。
Description
技术领域
本发明属于化工和材料领域，具体涉及一种粉料成型的工艺。
背景技术
石油焦在石化行业只是石油冶炼的副产品，石化行业对其没有严格的质量标准。随着需求量的急速增加其焦化时间和焦化温度就很难保证，这也是当前粉焦大量增加的源头所在[1]。石油焦中粉焦含量增加带来的主要危害为[2,3]：对煅烧实收率的影响，粉焦小于1mm的物料在煅烧过程碳质烧损相当严重；石油焦中粉焦含量增加，在罐式煅烧炉煅烧时会发生“放炮”，给煅烧炉安全生产带来很大隐患；在回转窑煅烧时由于粉焦不随窑体转动，而是停留在回转窑最下层，使得粉焦的煅烧温度低，生产出的煅烧焦真密度达不到要求，严重影响预焙阳极的质量。粉焦量过大，也使得在阳极生产配料工序中制备的大颗粒骨料少，满足不了生产的需要，极大地影响了设备的生产能力和企业的经济效益。
目前高硫焦和高硫（灰）煤所占的比例越来越多，目前无烟煤脱灰效果较好的方法是采用选煤机多次精选[4]，但需要将其破碎到0.074mm以下；而成本较低的石油焦脱硫方法主要为湿法处理[5]，而湿法处理需要将焦或粉煤破碎到很细的粒度才具有较好的脱硫率。要获得高质量的石油焦和煤，需要对其进行脱硫或脱灰处理，这也一定程度上增加了粉焦或粉煤的比例。
粉焦成型专利[6]和[7]使用粉焦和沥青按一定比例的方法，将混合料加热至50～130℃用成型模具将其压制成团块，该方法存在以下问题：由于采用石油沥青或焦油沥青，必须“将混合料热至50～130℃用成型模具将其压制成料团块”，其工艺较复杂，不能在常温下成型，所以不适合大批量工业生产，不能满足生产需要，达不到用提高粉焦利用价值的目的。专利[8]、[9]、[10]、[11]介绍了使用其他种类粘结剂代替沥青的粉焦成型方法，专利[8]所用粘结剂中加入了酸和碱，带入了Na等杂质元素；专利[9]和[10]分别采用聚乙烯醇、水玻璃、膨润土的混合粘结剂以及膨润土（纸浆）粘结剂，膨润土、纸浆中含有大量杂质元素，所得粉焦团块不能用于炭阳极生产等冶金行业，具有一定的局限性，而且专利[9]成型所用压力为90MPa，对设备的要求较高；专利[11]所使用粘结剂中掺入了一部分水泥，不可避免的带入了很多杂质元素，而且焦块需要自然干燥12天，工艺周期太长；专利[8]-[11]所采用的粘结剂都会带入很多杂质元素，制得的焦块只适合用作燃料，适用范围较窄。为了简化粉焦或粉煤成型工艺，降低成型对原料和设备的要求，提高粉焦或粉煤团块的强度，实现粉焦或粉煤在常温常压下成型，特提出了本发明。
参考文献
[1]吉延新,魏新伟,李宪磊,等.石油焦质量下滑对预焙阳极的危害及控制[J].炭素技术,2010,29(1):52-55.
[2]杜桂玲,贾鲁宁,于易如等.石油焦粉焦的来源、危害及对策[J].轻金属,2009,(3):35-38.
[3]肖劲,夏训松.石油焦筛分及回转窑无风嘴煅烧技术探讨[J].中国科技信息,2009,(16):39-41.DOI:10.3969/j.issn.1001-8972.2009.16.019.
[4]肖劲,杨思蔚,赖延清等.化学氧化法脱除石油焦中的硫[J].化工环保,2010,30(3):199-202.DOI:10.3969/j.issn.1006-1878.2010.03.004.
[5]姜瑶瑶,周仕学,谭琦等.酸碱法对无烟煤深度脱灰的研究[C].//有色矿冶.2006:151-152.
[6]专利号201110380266.X，一种石油焦粉焦聚团材料及其制备方法
[7]专利号97109222.2，焦粉团块及其制作
[8]专利号201110394605.X，一种制备型煤的方法
[9]专利号201010522262.6，一种焦粉型焦粘结剂及基于该粘结剂的型焦制备方法
[10]专利号200310104894.0，一种冷压焦粉球及其应用
[11]专利号90108067.5，一种焦粉成型的方法
发明内容
本发明的目的在于提供一种将粉状焦或粉状煤进行快速成型的工艺。该方法对所用原料粉焦或者粉煤的粒度没有特殊要求（2mm以下皆可）、成型剂用量少且成本低、工艺操作简单（常温混料、常温压型）、成型压力小、设备需求简单（只需要混料机、成型机和烧结炉），所制备的炭块强度可控（根据需要调整成型压力）且品质均匀性好、电阻率低、真密度高。
本发明的技术方案是：
一种粉焦或粉煤成型的工艺，包括以下步骤：
（1）将待成型的粒度控制在2mm以下的粉焦或粉煤在120℃烘箱中烘干24h，，作为成型原料；将沥青在120℃烘箱中烘干12h，并破碎至粒度控制在-200目，作为成型剂的组分1，喹啉作为成型剂组分2，水作为成型剂的组分3；
（2）将成型剂组分1、组分2和组分3按配比在常温下与成型原料混合均匀；成型剂组分1、组分2、组分3与成型原料的重量比为：80-100:30-55:100-130:1000；
（3）将上述混合均匀的物料在常温下加压成型，压力控制范围为10～16MPa，保压时间控制在5～10s；
（4）将成型后的生块置于烧结炉中进行中温处理，获得沥青炭化后的半熟块，中温处理温度控制在300～500℃，升温速率为10～20℃/min，保温时间为0.5～2h；
（5）将半熟块置于烧结炉中进行高温烧结，烧结温度控制在1000～1400℃，保温时间为0.2～1h。
所述的粉焦包括海绵焦、针状焦、弹丸焦、冶金焦或化工焦，粉煤包括褐煤、烟煤或无烟煤；沥青包括煤沥青、石油沥青或者改性沥青。
步骤（5）完成后得到的炭块形状包括球形、椭球形、圆柱形、方形或圆锥形。
本发明的突出特点：
1、对原料（粉焦或粉煤）和成型剂（沥青和喹啉）没有特殊要求，只需要将粉焦或粉煤干燥脱水并筛分至2mm以下、将沥青干燥脱水并粉碎至-200目即可。
2、成型剂来源广泛且用量少，能有效控制成型成本。
3、混料和成型工序均在常温下进行，避免高温带来沥青烟气的散发导致影响粘结效果和环境污染，并省掉了加热混料和加热成型中的热系统，有效减少了设备成本和能耗成本，且操作方便。
4、制备的成型块形状可调，只需更换模具即可，且模具制作简单，不需要加热系统。
5、在高温烧结前设计一段中温处理的工艺，可明显提升生块的强度，为不同后续工艺提供方便。烧结成型的炭块物理性能（强度和真密度）可通过调整成型压力来控制，做到制备出来的炭块适合不同领域的要求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的方法作进一步说明。但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
对照例1
1）称取100g粉焦（<1mm）和10g沥青（0.48mm～0.75mm），在常温下使用三维混料机充分混合均匀，得到粉料，用量筒量取2mL的喹啉和12mL的水，将喹啉和水同时缓慢加入到粉料中，并在常温下充分搅拌10min至混合均匀，得到原料。
2）将混合后的原料用液压机在15.92MPa压制，保压5s，制得圆柱体尺寸为d:2cm×h:5cm左右的生坯，但生坯强度非常差，落下强度为0次／1m。
实施例1
1）称取100g粉焦（<1mm）和10g沥青（0.48mm～0.75mm），在常温下使用三维混料机充分混合均匀，得到粉料，用量筒分别量取2mL的喹啉和12mL的水，将喹啉和水同时缓慢加入到粉料中，并在常温下充分搅拌10min至混合均匀，得到原料。
2）将混合后的原料用液压机在15.92MPa压制，保压5s，制得圆柱体尺寸为d:2cm×h:5cm左右的生坯，具有较好的强度。
3）将生坯放于450℃电阻炉中进行中温处理，具体的升温曲线为：
4）将生坯放于1300℃电阻炉中进行高温烧结处理，具体的升温曲线为：
5）制得的熟炭块抗压强度为6.04MPa，真密度为2.05g·cm-3，完全符合制备炭阳极对石油焦的质量要求，也完全可用在其他相关领域。
实施例2
1）称取100g粉焦（<1mm）和10g沥青（0.48mm～0.75mm），在常温下使用三维混料机充分混合均匀，得到粉料，用量筒分别量取5mL的喹啉和12mL的水，将喹啉和水同时缓慢加入到粉料中，并在常温下充分搅拌10min至混合均匀，得到原料。
2）将混合后的原料用液压机在15.92MPa压制，保压5s，制得圆柱体尺寸为d:2cm×h:5cm左右的生坯，具有较好的强度。
3）将生坯放于450℃电阻炉中进行中温处理，具体的升温曲线为：
4）将生坯放于1300℃电阻炉中进行高温烧结处理，具体的升温曲线为：
5）制得的熟炭块抗压强度为3.79MPa，真密度为2.08g·cm-3，完全符合制备炭阳极对石油焦的质量要求，也完全可用在其他相关领域。
实施例3
1）称取100g粉煤（<1mm）和10g沥青（0.48mm～0.75mm），在常温下使用三维混料机充分混合均匀，得到粉料，用量筒分别量取4mL的喹啉和12mL的水，将喹啉和水同时缓慢加入到粉料中，并在常温下充分搅拌10min至混合均匀，得到原料。
2）将混合后的原料用液压机在9.55MPa压制，保压5s，制得圆柱体尺寸为d:2cm×h:5cm左右的生坯，具有较好的强度。
3）将生坯放于450℃电阻炉中进行中温处理，具体的升温曲线为：
4）将生坯放于1200℃电阻炉中进行高温烧结处理，具体的升温曲线为：
5）制得的熟炭块抗压强度为3.58MPa，真密度为1.88g·cm-3。
Claims (3)
1.一种粉焦或粉煤成型的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待成型的粒度控制在2mm以下的粉焦或粉煤在120℃烘箱中烘干24h，，作为成型原料；将沥青在120℃烘箱中烘干12h，并破碎至粒度控制在-200目，作为成型剂的组分1，喹啉作为成型剂组分2，水作为成型剂的组分3；
（2）将成型剂组分1、组分2和组分3按配比在常温下与成型原料混合均匀；成型剂组分1、组分2、组分3与成型原料的重量比为：80-100:30-55:100-130:1000；
（3）将上述混合均匀的物料在常温下加压成型，压力控制范围为10～16MPa，保压时间控制在5～10s；
（4）将成型后的生块置于烧结炉中进行中温处理，获得沥青炭化后的半熟块，中温处理温度控制在300～500℃，升温速率为10～20℃/min，保温时间为0.5～2h；
（5）将半熟块置于烧结炉中进行高温烧结，烧结温度控制在1000～1400℃，保温时间为0.2～1h。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的粉焦包括海绵焦、针状焦、弹丸焦、冶金焦或化工焦，粉煤包括褐煤、烟煤或无烟煤；沥青包括煤沥青、石油沥青或者改性沥青。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（5）完成后得到的炭块形状包括球形、椭球形、圆柱形、方形或圆锥形。
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| JPS57149395A (en) * | 1981-03-11 | 1982-09-14 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | Apparatus for granulating and deashing coal |
| CN1789392A (zh) * | 2004-12-16 | 2006-06-21 | 程绍水 | 焦碳粉沫成型粘合剂及其生产工艺 |
| CN101760276A (zh) * | 2010-01-11 | 2010-06-30 | 北京中科圣宝荷新材料科技有限公司 | 一种用于焦炭粉成型的粘结剂及其应用方法 |
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