CN107651961B - 一种矿热炉用高功率炭电极及其制备方法 - Google Patents

一种矿热炉用高功率炭电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种矿热炉用高功率炭电极，由固体混合料与液体煤沥青制成，所述固体混合料包括如下质量百分比的组分：煅后石油焦5~21%、石墨化无烟煤5~21%、针状焦10~39%、石墨碎51~61%；所述液体煤沥青占固体混合料与液体煤沥青总质量的19%~21%。本发明还涉及上述电极的制备方法。本发明电极的消耗低、允许的电流密度大。

Description

一种矿热炉用高功率炭电极及其制备方法
技术领域
本发明属于炭电极技术领域，具体涉及一种矿热炉用高功率炭电极及其制备方法。
背景技术
近年来，随着金属硅在国际市场上的需求量不断增大，刺激了我国金属硅生产行业的迅速发展，同时带动其相应的生产工艺技术和装备水平的提高。作为高新技术领域和重要基础产业广泛应用的结构和功能材料，金属硅消费量迅速增长，特别对高品位硅的需求量与日俱增，为迎合市场需求，炭素企业生产的石墨/炭电极作为工业硅冶炼用矿热炉的核心部件，具体为一种导电消耗材料，其电热转换率、做功能力以及含杂质量有了更高的要求。
当前，石墨/炭电极在我国主要应用于工业硅冶炼，其原理是依靠电极把经过炉用变压器输送来的低压大电流送到炉内，通过电极端部电弧、炉料电阻以及熔体，把电能转化成热能而进行高温冶炼，电极在矿热炉冶炼中是不断消耗的导电体。
随着高品质硅的质量要求，石墨/炭电极在使用冶炼过程中出现了新的问题：1、石墨电极可以降低冶炼能耗并提高金属硅品位但采购成本高；2、炭电极虽有价格优势但使用时能耗高，且难以冶炼高品位金属硅。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于矿热炉的质量高、性能好的高功率炭电极及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种矿热炉用高功率炭电极，由固体混合料与液体煤沥青制成，所述固体混合料包括如下质量百分比的组分：煅后石油焦5~21%、石墨化无烟煤5~21%、针状焦10~39%、石墨碎51~61%；所述液体煤沥青占固体混合料与液体煤沥青总质量的19%~21%。
进一步的，所述煅后石油焦为经煅烧处理得到的低硫石油焦。
进一步的，所述石墨化无烟煤为经高温石墨化处理的无烟煤。
一种上述矿热炉用高功率炭电极的制备方法，其包括如下步骤：
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：固体混合料的各原料按粒度以及比例精确配料；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间35～40min，干混最终温度170～200℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青，液体煤沥青使用温度165~175℃，湿混时间35～40min，出锅糊料温度165~170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130~140℃后入模成型，模具内冷却时间0.5~2h，脱模后，生制品入水池冷却2~3h；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度950～1000℃，在最高温度下保温时间为48~72h，出炉温度不高于350℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
制备方法中，所述步骤（5）中，采用抽真空振动成型，模具上下加压，成型后模具内通水冷却50~70min。
制备方法中，所述步骤（6）中，排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.7~1.2℃/h。
优选的，所述步骤（6）中，排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.1℃/h。
本发明的有益效果在于：本发明的高功率炭电极，利用针状焦耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电极消耗低及允许的电流密度大等优点，在炭素电极配料中添加一定量的优质针状焦，经压型工艺后，利用针状焦的各向异性，大大降低炭素电极的使用电阻，有效抵抗大电流扰动力及生产操作侧压力，大幅降低电极断裂风险，提高成品电极的理学性能。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明进行详细的描述，该实施例是示例性的，仅用于解释本发明，并不对保护范围构成限定。
实施例1~4中，石墨化无烟煤粒径为：0~4mm和4~10mm；石墨碎粒径为：1~4mm（不含4mm）、4~10mm（不含10mm）、10~16mm（不含16mm）和16~30mm；煅后石油焦粒径为：1~4mm和10~16mm；针状焦为小于1mm的粉料，优选小于0.075mm粉料；上述料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%。
实施例1~4中，小于1mm粉料量占固体料总质量的43%，1～4mm（不含4mm）和4～10mm（不含10mm）两种粒度占固体料总质量的22%；10～16mm粒度占固体料总质量的20%；16～30mm粒度占固体料总质量的15%。
实施例1
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：煅后石油焦10重量份、石墨化无烟煤21重量份、针状焦14重量份、石墨碎55重量份；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间35min，干混最终温度175℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青23.5重量份，液体煤沥青使用温度165℃，湿混时间35min，出锅糊料温度165℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130℃后入模成型，模具内冷却时间50min，脱模后，生制品入水池冷却2h，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度950℃，在最高温度下保温时间为48h，出炉温度为350℃以下；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.9℃/h。
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
实施例2
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：煅后石油焦21重量份、石墨化无烟煤10重量份、针状焦10重量份、石墨碎59重量份；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间40min，干混最终温度170℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青24.5重量份，液体煤沥青使用温度175℃，湿混时间40min，出锅糊料温度170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至140℃后入模成型，模具内冷却时间70min，脱模后，生制品入水池冷却3h，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度1000℃，在最高温度下保温时间为72h，出炉温度为350℃以下；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.7℃/h。
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
实施例3
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：煅后石油焦5重量份、石墨化无烟煤5重量份、针状焦29重量份、石墨碎61重量份；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间38min，干混最终温度200℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青25.5重量份，液体煤沥青使用温度170℃，湿混时间38min，出锅糊料温度168℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至135℃后入模成型，模具内冷却时间30min，脱模后，生制品入水池冷却2.5h，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度980℃，在最高温度下保温时间为60h，出炉温度为350℃以下；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.2℃/h。
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
实施例4
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：煅后石油焦5重量份、石墨化无烟煤5重量份、针状焦39重量份、石墨碎51重量份；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间38min，干混最终温度175℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青26.6重量份，液体煤沥青使用温度170℃，湿混时间40min，出锅糊料温度175℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至135℃后入模成型，模具内冷却时间120min，脱模后，生制品入水池冷却2.5h，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度1000℃，在最高温度下保温时间为50h，冷却至350℃以下，出炉；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.2℃/h。
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
对比例1
同实施例1，不同之处在于，石墨碎的粒度为10～30mm。石墨化无烟煤的粒度为1～10mm。煅后石油焦和针状焦的粒度小于1mm，0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%。
配料时，小于1mm粉料量占固体混合料总质量的40～50%，0.075mm以下粉料量占固体混合料总质量的20~40%；1～4mm、4～10mm、10～16mm三种粒度占固体混合料总质量的30～60%，16mm～30mm大颗粒料占固体混合料总质量的10～20%。
对比例2
同实施例1，不同之处在于，电煅无烟煤粒径为：小于4mm和4~10mm；石墨碎粒径为：1~4mm（不含4mm）、4~10mm（不含10mm）和10~16mm；煅后石油焦粒径为：4~10mm和研磨至1mm以下的粉料；针状焦粒径小于1mm；上述料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%。
配料时，小于1mm粉料量占固体料总质量的40%，1～4mm（不含4mm）和4～10mm（不含10mm）两种粒度占固体料总质量的40%；10～16mm粒度占固体料总质量的20%。
对比例3
同实施例1，不同之处在于，针状焦被煅后石油焦替代。
效果例
实施例1~4以及对比例1~3所得产品指标见表1。
表1 电极检测指标。
。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，但并不限于此，本领域的技术人员很容易根据上述实施例领会本发明的精神，并作出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种矿热炉用高功率炭电极，其特征在于，由固体混合料与液体煤沥青制成，所述固体混合料包括如下质量百分比的组分：煅后石油焦5~21%、石墨化无烟煤5~21%、针状焦10~39%、石墨碎51~61%；所述液体煤沥青占固体混合料与液体煤沥青总质量的19%~21%；
石墨化无烟煤粒径为：0~4mm和4~10mm；石墨碎粒径为：1~4mm、4~10mm、10~16mm和16~30mm；煅后石油焦粒径为：1~4mm和10~16mm；针状焦为0.075mm粉料；上述料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；所述粒径1~4mm中不包含4mm的粒径，所述粒径4~10mm中不包含10mm的粒径、所述粒径10~16mm中不包含16mm的粒径；
其通过如下方法制备：
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：固体混合料的各原料按粒度以及比例精确配料；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间35～40min，干混最终温度170～200℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青，液体煤沥青使用温度165~175℃，湿混时间35～40min，出锅糊料温度165~170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130~140℃后入模成型，模具内冷却时间0.5~2h，脱模后，生制品入水池冷却2～3h；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度950～1000℃，在最高温度下保温时间为48~72h，出炉温度为350℃以下；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种矿热炉用高功率炭电极，其特征在于，所述煅后石油焦为经煅烧处理得到的低硫石油焦。
3.根据权利要求1所述的一种矿热炉用高功率炭电极，其特征在于，所述石墨化无烟煤为经高温石墨化处理的无烟煤。
4.一种如权利要求1~3任一项所述矿热炉用高功率炭电极的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨化无烟煤、石墨碎和煅烧石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将针状焦磨粉，得到粒径小于1mm的粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：固体混合料的各原料按粒度以及比例精确配料；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间35～40min，干混最终温度170～200℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入液体煤沥青，液体煤沥青使用温度165~175℃，湿混时间35～40min，出锅糊料温度165~170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130~140℃后入模成型，模具内冷却时间0.5~2h，脱模后，生制品入水池冷却2～3h；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度950～1000℃，在最高温度下保温时间为48~72h，出炉温度为350℃以下；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；
（7）机加工、成品：按产品规格进行后续加工，经严格的指标和尺寸检测，再按规定的要求进行对接试验，合格后包装入库。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，采用抽真空振动成型，模具上下加压，成型后模具内通水冷却50~70min左右。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.7~1.2℃/h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.1℃/h。
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