CN112481708B - 一种高通量聚合物纤维制备设备及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料制备技术领域，公开了一种高通量聚合物纤维制备设备及其制备方法。该种高通量聚合物纤维制备设备，进料装置，所述进料装置包括多个进料桶，进料桶管路通道，连接所述进料桶管路通道的多口连接器，连接所述多口连接器的静态混合器；聚合及后处理装置，包括多个反应釜，所述反应釜设有搅拌桨；所述聚合及后处理装置与进料装置通过多口连接器连接；纺丝装置，所述纺丝装置与所述聚合及后处理装置之间还设有一漏斗型通道；所述进料装置，所述聚合及后处理装置和所述纺丝装置之间由管路联通，通过智能控制系统控制。该种高通量聚合物纤维制备设备控制精准，样品制备效率可提高数倍至数十个数量级。

Description

一种高通量聚合物纤维制备设备及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种高通量聚合物纤维的制备设备，还涉及该高通量聚合物纤维的制备方法。
背景技术
聚合物纤维，即合成纤维，是高分子三大合成材料之一，是生活、工业生产和国防科技不可缺少的物质。
诞生于上世纪90年代中期的高通量组合材料实验技术，可以在一块基底上同时组合集成成千上万种不同组分的材料，并快速表征大量成分、结构、物相，实现了部分材料筛选的“多、快、好、省”。这种材料科学研究方法的系统工程，通过提高单次实验的通量，加快新材料研发速率，从而弥补工业发展需求和先进材料研发进展之间的鸿沟。高通量组合材料实验技术主要包括两个基本要素——高通量组合材料制备技术和高通量组合材料表征技术。经过十几年的发展，材料科学领域在高通量材料制备方面已有一定的技术基础。
在授权公告号为CN 203999941 U的实用新型专利中，介绍了一种多组份熔融纺丝的设备，两台螺杆挤出机可以同时使用进行复合纺丝。但该装置仅有两台螺杆挤出机，无法进行更多组分的复合，且仅适用于熔融纺丝。在授权公告号为CN 204918864 U的实用新型专利中，介绍了一种多喷丝头湿法纺丝装置，包括多组喷丝头和凝固浴，每组可独立作业，互不影响。但该装置仅适用于研究不同纺丝工艺条件对聚合物纤维的影响，且不同的生产线生产的大量聚合物纤维，逐一分离取样，再检测表征的工作量大，效率较低。
因此，想要大幅提升此类材料的研发效率，进一步拓展高通量组合材料实验技术的适用范围，需要开发出一种针对聚合物纤维高通量组合材料制备方法及其装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高通量聚合物纤维的制备装置及其制备方法。可实现多种组元的任意组合，一次得到具有不同组分、微观结构等材料特征的大量材料样品，覆盖尽可能广泛的材料参数空间。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种高通量聚合物纤维制备设备，包括：进料装置，所述进料装置包括多个进料桶，进料桶管路通道，连接所述进料桶管路通道的多口连接器，连接所述多口连接器的静态混合器；聚合及后处理装置，包括多个反应釜，所述反应釜设有搅拌桨；所述聚合及后处理装置与进料装置通过多口连接器连接；纺丝装置，所述纺丝装置与所述聚合及后处理装置之间还设有一漏斗型通道；所述进料装置，所述聚合及后处理装置和所述纺丝装置之间由管路联通，通过智能控制系统控制。
可选的，所述进料桶包括试剂桶、计量泵或计量罐，所述进料桶管路通道设有液体流量控制器和加料泵，或设有计量泵。进料桶用于装载原料及洗涤液。液体流量控制器或计量泵能够保证准确进料。
可选的，所述反应釜包括进料口、出料口和气口，所述出料口设有可收起的滤网，所述气口包括N2进出口和真空口，所述真空口外接冷凝收集装置和真空泵，所述反应釜设有废液桶和加压装置，并外接自动取样机、粘度计和pH计。加压装置有助于高粘度溶液的排出。外接自动取样机、粘度计、pH计，用于监控反应状况。
可选的，所述反应釜设有可开关的石英窗口。用于光引发和观察。
可选的，所述反应釜设有加热温控装置，最高加热温度为120±2℃，加热方式为电阻加热。
优选的，所述反应釜数量为20个，体积为250ml。
可选的，所述漏斗型通道通过输液管道与聚合及后处理装置连接，每个输液管道均设有电子阀和加液泵。
可选的，所述漏斗型通道为双曲锥型。
可选的，所述纺丝装置包括过滤器、温控装置、喷丝帽、导杆、导丝辊、凝固浴、水洗装置、蒸汽拉伸装置、干燥装置和热定型装置。
可选的，所有管路内部均涂覆聚四氟乙烯涂层，防止对管壁腐蚀使溶液混入杂志并减少对管壁的粘附。
优选的，过滤器的微孔直径小于10μm，更优的，小于1μm。
优选的，过滤方式为两级过滤，更优的，为三级过滤。
本发明的实施方式还提供了一种高通量聚合物纤维制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将原料装入进料桶，通过所述进料桶管路通道按预设比例混合后进入各个反应釜进行反应；
步骤二，开启搅拌桨，反应一定时间后，终止反应；如为均相溶液聚合，剩余原料通过抽真空除去，并通过冷凝装置收集起来，反应釜中剩下聚合物溶液；如为水相沉淀聚合，则通过减压抽滤排出废液，加水清洗后烘干，然后加入溶剂原位溶解，配成聚合物溶液；减压脱泡之后作为纺丝原液；
步骤三，各个反应釜中得到的纺丝原液，汇集到漏斗型通道，依次进入纺丝装置中开始纺丝，所述纺丝方法为湿法纺丝或干喷湿纺法纺丝，获得成分梯度的聚合物纤维。
本发明实施方式与现有技术相比，主要区别及其效果在于：本发明中的高通量聚合物纤维制备设备和制备方法，进料装置的多通道注入设计可实现多种组元的任意组合，有利于覆盖广泛的材料组分参数空间；制备产物的合成反应在多个反应釜中同时进行，且反应釜与后处理装置合为一体，实现多功能化；经一系列后处理后直接将纺丝原液进行纺丝，整个过程一次性得到组分、结构不同的成分梯度聚合物纤维产品，覆盖尽可能广泛的材料参数空间，该设备控制精准，解决了现有的高通量材料制备技术在应用于聚合物纤维研究中所产生的问题，可广泛应用于此类材料的高通量制备，相对于传统制备手段其效率可提高数倍至数十个数量级，大大提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明一实施例的高通量聚合物纤维制备设备的示意图；
图2是本发明一实施例的高通量聚合物纤维制备设备中进料装置和聚合及后处理装置的示意图；
图3是本发明一实施例的高通量聚合物纤维制备设备中用于聚合及后处理的反应釜的示意图；
图4是本发明一实施例的高通量聚合物纤维制备设备中聚合及后处理装置与纺丝装置通过漏斗型通道连接的示意图；
图5是本发明一实施例的高通量聚合物纤维制备设备中漏斗型通道的示意图。
具体实施方式
在以下的叙述中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，本领域的普通技术人员可以理解，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。图中相同或相似的构件采用相同的附图标记表示。
本发明的一个实施例中，如图1所示，提供了一种高通量聚合物纤维制备设备，包括：进料装置，聚合及后处理装置和纺丝装置；各个装置之间通过智能控制系统控制。
如图2所示，在本发明的一个实施例中，该高通量聚合物纤维制备设备的进料装置，包括多个进料桶1，进料桶管路通道2，连接进料桶管路通道2 的多口连接器3，连接多口连接器3的静态混合器4；进料桶1包括原料桶或计量稳压罐，原料桶中装有多种原料及洗涤液等，通过多口连接器3和管式静态混合器4进入聚合及后处理装置5。其中，进料筒管路通道2设有流量控制器和加料泵，也可以直接采用精度高的计量泵。由于多种原料及洗涤液的用量比例悬殊，液体流量控制器或计量泵需单独定制保证能准确进料；混合器预混合多种原料，保证原料比例。
如图3所示，在本发明的一个实施例中，该高通量聚合物纤维制备设备的聚合及后处理装置5，包括多个反应釜51，所述反应釜设有搅拌桨52；所述聚合及后处理装置5与进料装置通过多口连接器3连接；某个实施例中，该反应釜51包括进料口53、出料口54、气口55，出料口54设有可收起的滤网，气口55包括N2进出口和真空口，真空口外接冷凝收集装置和真空泵。在某个实施例中，该反应釜51还设有废液桶56，用于收集废液。反应釜51 还可以设有可开关的石英窗口，用于光引发和观察。在某个实施例中，反应釜设有加热温控装置，最高加热温度为120℃，精度为±2℃，可选择电阻加热的方式，也可以选择其他加热方式。此外，反应釜51可以外接自动取样机、粘度计、pH计等监控装置57，用于监控反应状况。另外，还可设有加压装置，有助于高粘度溶液的排出。在某一个实施例中，反应釜的数量为20个，体积为250ml。
如图4所示，在本发明的一个实施例中，纺丝装置8与聚合及后处理装置5之间还设有一漏斗型通道7，用于汇集纺丝原液进入纺丝装置8。该高通量聚合物纤维制备设备的纺丝装置8，包括过滤器、温控装置、喷丝帽、导杆、导丝辊、凝固浴、水洗装置、蒸汽拉升装置、干燥装置和热定型装置。
纺丝原液可先经过一个静态混合器再次混合避免凝胶化，之后多个输液管道6汇集于漏斗型通道7，每个输液管道6均设有电子阀和加液泵，根据系统设置的程序开关，纺丝原液按照顺序依次进入漏斗型通道7不间断。漏斗型通道7的另一端连接着纺丝装置8，进入通道的纺丝原液开始纺丝。漏斗型通道7如图5(a)所示，优选地，漏斗型通道7为双曲锥型，如图5(b) 和图5(c)所示。
所有管路内部均涂覆聚四氟乙烯涂层，防止对管壁腐蚀使溶液混入杂质并减少对管壁的粘附。同时下一种溶液进入时保留一定长度的过渡阶段。
在某一个实施例中，纺丝装置的过滤器的微孔直径至少要在10μm以下，最好在1μm以下，优选两级过滤，更优选三级过滤。
本发明的实施方式还提供了一种高通量聚合物纤维制备方法，在某个实施例中，包括以下步骤：
步骤一，单体、引发剂等将原料装入进料桶1，通过所述进料桶管路通道2按预设比例混合后进入各个反应釜5进行反应；其中原料由计量泵精确计量。
步骤二，开启搅拌桨52，反应一定时间后，终止反应；如为均相溶液聚合，剩余原料通过抽真空除去，并通过冷凝装置收集起来，反应釜中剩下聚合物溶液；如为水相沉淀聚合，则通过减压抽滤排出废液，加水清洗后烘干，然后加入溶剂原位溶解，配成聚合物溶液；减压脱泡之后作为纺丝原液。
该步骤中，可根据实际需要合成的聚合物纤维品种确定反应温度、pH值和反应时间，通入保护气体N2保护，开启搅拌桨52，开始聚合反应。反应形成的聚合物溶液，通过粘度计测量，调整溶液在合适的粘度范围内，然后再进行减压脱泡，优选地，余压为1.3-3.3kPa，作为纺丝原液待用。
步骤三，各个反应釜5中得到的纺丝原液，通过输液管道6汇集到漏斗型通道7，依次进入纺丝装置8中开始纺丝，所述纺丝方法为湿法纺丝或干喷湿纺法纺丝，获得成分梯度的聚合物纤维。
纺丝过程一般包括调温、过滤、纺丝、凝固、水洗、拉伸、上油、干燥和热定型。该步骤中，纺丝原液先经过一个静态混合器再次混合避免胶化。纺丝原液经过漏斗型通道之后，经过滤除去原液中的机械杂质后再进行纺丝，优选两级或三级过滤。
在该步骤中，如采用湿法纺丝，喷丝帽喷出液体细流，细流中的溶剂向凝固池扩散，与此同时凝固剂则向细流渗透，这样纺丝细流同凝固池的组分之间产生双扩散过程，使聚合物的溶解度发生变化，聚合物从纺丝溶液中分离出来而形成初生纤维。凝固浴的温度、浓度和喷丝头的负牵伸倍数根据多种纺丝原液的种类和粘度综合考虑来确定，可设定不同的参数来确定不同的工艺条件各种组分的原丝性能的影响。再经过沸水牵伸，一般为90℃以上的沸水浴，也可分为两段，倍数2-6倍为宜，如丝条光滑容易粘并，可在拉伸浴中加入0.01-10％的聚二甲基硅氧烷。为了去除残留溶剂，使用高纯度去离子水对拉伸后的丝条进行水洗，在50-70℃下水洗10min左右。然后经过上油、干燥致密化、蒸汽牵伸和热定型，最后收丝得到连续多组分的聚合物纤维原丝。其中，油剂可采用氨基改性硅油，干燥致密化的温度必须高于聚合物纤维的玻璃化转变温度，可选在100-150℃，使纤维的含水量降到5％以下，再进行高温高压饱和蒸汽牵伸和热定型，增加纤维强度和模量。
在该步骤中，如聚合物分子量大，溶液粘度高，也可以采用干喷湿纺法，则纺丝原液在通入凝固浴之前先经过一段空气层，提高纤维的取向度，喷丝头表面至凝固浴液面之间的距离根据纺丝原液的粘度而定，随着粘度的增加而增加，且喷丝头为正牵伸。
由此可得到一束成分梯度的聚合物纤维原丝，改变纺丝条件即可获得不同组分原丝在各种纺丝条件下的性能，极大加速了对聚合物纤维的最优组分和工艺条件的筛选。
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，包括：
进料装置，所述进料装置包括多个进料桶(1)，多个与每个进料桶(1)分别对应的进料桶管路通道(2)，连接所述多个进料桶管路通道(2)的多口连接器(3)，连接所述多口连接器(3)的静态混合器(4)；其中，每个所述进料桶管路通道(2)设有液体流量控制器和加料泵；或每个所述进料桶管路通道(2)设有计量泵；各进料桶(1)中的原料通过所述进料桶管路通道(2)按预设比例混合；
聚合及后处理装置(5)，包括多个反应釜(51)，所述反应釜设有搅拌桨(52)；所述聚合及后处理装置(5)的多个反应釜(51)与进料装置的静态混合器(4)通过另一多口连接器连接；其中，多个反应釜(51)用于使按比例混合后的原料分别在各个反应釜(51)中进行反应，从而得到纺丝原液；
纺丝装置(8)，所述纺丝装置(8)与所述聚合及后处理装置(5)之间还设有一漏斗型通道(7)，用于汇集多个反应釜(51)中的纺丝原液依次进入同一纺丝装置（8）；
所述进料装置，所述聚合及后处理装置(5)和所述纺丝装置(8)之间由管路联通，通过智能控制系统控制。
2.根据权利要求1所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述进料桶(1)包括试剂桶、计量泵或计量罐。
3.根据权利要求1所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述反应釜(51)包括进料口(53)、出料口(54)和气口(55)，所述出料口(54)设有可收起的滤网，所述气口(55)包括N2进出口和真空口，所述真空口外接冷凝收集装置和真空泵，所述反应釜(51)设有废液桶(56)和加压装置，并外接自动取样机、粘度计和PH计。
4.根据权利要求3所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述反应釜(51)设有可开关的石英窗口。
5.根据权利要求3所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述反应釜(51)设有加热温控装置，最高加热温度为120±2℃，加热方式为电阻加热。
6.根据权利要求1所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述漏斗型通道(7)通过输液管道(6)与聚合及后处理装置(5)连接，每个输液管道(6)均设有电子阀和加液泵。
7.根据权利要求6所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述漏斗型通道(7)为双曲锥型。
8.根据权利要求1所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所述纺丝装置(8)包括过滤器、温控装置、喷丝帽、导杆、导丝辊、凝固浴、水洗装置、蒸汽拉伸装置、干燥装置和热定型装置。
9.根据权利要求1所述的高通量聚合物纤维制备设备，其特征在于，所有管路内部均涂覆聚四氟乙烯涂层。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高通量聚合物纤维制备设备的聚合物纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将原料装入进料桶(1)，通过所述进料桶管路通道(2)按预设比例混合后进入各个反应釜(51)进行反应；
步骤二，开启搅拌桨(52)，反应一定时间后，终止反应；如为均相溶液聚合，剩余原料通过抽真空除去，并通过冷凝装置收集起来，反应釜中剩下聚合物溶液；如为水相沉淀聚合，则通过减压抽滤排出废液，加水清洗后烘干，然后加入溶剂原位溶解，配成聚合物溶液；减压脱泡之后作为纺丝原液；
步骤三，各个反应釜中得到的纺丝原液，汇集到漏斗型通道(7)，依次进入同一纺丝装置(8)中开始纺丝，所述纺丝方法为湿法纺丝或干喷湿纺法纺丝，获得成分梯度的聚合物纤维。
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