CN109589798A - 分离膜的阈通量的测量方法和测量设备 - Google Patents

分离膜的阈通量的测量方法和测量设备 Download PDF

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CN109589798A CN201811519063.2A CN201811519063A CN109589798A CN 109589798 A CN109589798 A CN 109589798A CN 201811519063 A CN201811519063 A CN 201811519063A CN 109589798 A CN109589798 A CN 109589798A
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    • B01D65/10—Testing of membranes or membrane apparatus; Detecting or repairing leaks

Abstract

本发明涉及一种分离膜的阈通量的测量方法和测量设备。一种分离膜的阈通量的测量方法包括步骤：提供含颗粒的待分离溶液；在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜进行扫描；在多个不同的膜通量下，在向分离膜持续通待分离溶液的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描；根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数及分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的沉积速率；根据多个沉积速率，分别建立多个沉积速率与时间的关系曲线，分离膜的阈通量为出现转折点的沉积速率与时间的关系曲线对应的膜通量。上述分离膜的阈通量的测量方法具有准确度较高的优点。

Description

分离膜的阈通量的测量方法和测量设备
技术领域
本发明涉及分离膜技术领域，特别是涉及一种分离膜的阈通量的测量方法和测量设备。
背景技术
目前分离膜已经广泛的用于实际生产应用中，但由于分离膜的阈通量的测量不够准确，导致分离过程中分离膜污染严重、性能降低、能耗增加、清洗频繁以及使用寿命缩短等问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种准确测量分离膜的阈通量的方法。
此外，还提供了一种分离膜的阈通量的测量设备。
一种分离膜的阈通量的测量方法，包括以下步骤：
提供含颗粒的待分离溶液；
在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对所述分离膜进行扫描，得到所述分离膜的表面的像素点数；
在多个不同的膜通量下，在向所述分离膜持续通所述待分离溶液的条件下，采用所述光学相干层析成像系统对所述分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述分离膜截留所述颗粒形成的滤饼层的总像素点数；
根据每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述滤饼层的总像素点数及所述分离膜的表面的像素点数，得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数；
根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的沉积速率；
根据多个所述沉积速率，分别建立多个所述沉积速率与时间的关系曲线，所述分离膜的阈通量为出现转折点的所述沉积速率与时间的关系曲线对应的所述膜通量。
上述分离膜的阈通量的测量方法通过在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，得到分离膜的表面的像素点数；在多个不同的膜通量下，在向分离膜持续通待分离溶液的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个膜通量对应的分离膜和分离膜截留颗粒形成的滤饼层的总像素点数；根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数及分离膜的表面的像素点数，光学相干层析成像系统能够区分分离膜的表面和滤饼层，准确得到每个膜通量对应的滤饼层的像素点数；再计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的沉积速率，进而建立多个沉积速率与时间的关系曲线，根据出现转折点的沉积速率与时间的关系曲线对应的膜通量，准确判断得到分离膜的阈通量。因此，上述分离膜的阈通量的测量方法具有准确度较高的优点。
在其中一个实施例中，所述根据每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述滤饼层的总像素点数及所述分离膜的表面的像素点数，得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数的步骤中，还包括得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数；
所述根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的沉积速率的步骤中，还包括根据多个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的表面覆盖率；
所述根据多个所述沉积速率，分别建立多个所述沉积速率与时间的关系曲线的步骤中，还包括根据多个所述表面覆盖率，分别建立多个所述表面覆盖率与时间的关系曲线，所述分离膜的阈通量为出现转折点的所述沉积速率与时间的关系曲线对应的所述膜通量和出现转折点的所述表面覆盖率与时间的关系曲线对应的所述膜通量之间的范围值。
在其中一个实施例中，所述根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的沉积速率的步骤中，所述沉积速率的计算公式为：
其中，所述V表示沉积速率，所述L0表示分离膜表面的像素点数，所述L1表示滤饼层的像素点数，所述R表示单个像素点的纵向分辨率。
一种分离膜的阈通量的测量方法，包括以下步骤：
提供含颗粒的待分离溶液；
在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对所述分离膜进行扫描，得到所述分离膜的表面的像素点数；
在多个不同的膜通量下，在向所述分离膜持续通所述待分离溶液的条件下，采用所述光学相干层析成像系统对所述分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述分离膜截留所述颗粒形成的滤饼层的总像素点数；
根据每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述滤饼层的总像素点数及所述分离膜的表面的像素点数，得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数；
根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的表面覆盖率；
根据多个所述表面覆盖率，分别建立多个所述表面覆盖率与时间的关系曲线，所述分离膜的阈通量为出现转折点的所述表面覆盖率与时间的关系曲线对应的所述膜通量。
在其中一个实施例中，所述根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的表面覆盖率的步骤中，所述表面覆盖率的计算公式为：
其中，所述C表示表面覆盖率，所述L0表示分离膜表面的像素点数，所述L2表示滤饼层接触分离膜的表面的像素点数。
一种分离膜的阈通量的测量设备，包括：
膜过滤系统，能够安装分离膜，所述膜过滤系统还能够向所述分离膜通液体，并且能够控制所述液体通过所述分离膜的流速，以控制所述分离膜的膜通量；
光学相干层析成像系统，能够对所述分离膜进行扫描，以获得所述分离膜的表面的像素点数、所述分离膜上截留的滤饼层的像素点数和所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数。
在其中一个实施例中，所述膜过滤系统包括过滤装置、送料装置、收料装置及流量调节装置，所述过滤装置能够安装所述分离膜，所述送料装置能够向所述分离膜输送所述液体，所述收料装置能够收集经过所述分离膜的滤液，并且能够对所述滤液称重，所述流量调节装置能够调节所述液体通过所述分离膜的流速。
在其中一个实施例中，所述过滤装置包括第一滤板和第二滤板，所述第一滤板具有第一贴合面，所述第一滤板在所述第一贴合面上开设有第一凹槽，所述第一凹槽与所述送料装置和所述流量调节装置均连通，所述透明板设在所述第一滤板远离所述第一贴合面的一侧上，所述第二滤板具有第二贴合面，所述第二滤板在所述第二贴合面上开设有第二凹槽，所述第二凹槽与所述收料装置连通，所述第二贴合面与所述第一贴合面固定贴合，所述第一凹槽与所述第二凹槽相对设置，所述分离膜夹设在所述第一贴合面和所述第二贴合面之间，并将所述第一凹槽和所述第二凹槽隔离，其中，所述第一滤板还具有观测孔，所述观测孔开设在所述第一滤板远离所述第一贴合面的一侧上，所述观测孔与所述第一凹槽相通，并与所述分离膜的位置相对应，所述第一滤板包括透明板，所述透明板与所述观测孔的侧壁密封连接，以使所述光学相干层析成像系统能够通过所述透明板对所述分离膜的表面进行扫描。
在其中一个实施例中，所述过滤装置还包括多孔板，所述多孔板收容于所述第二凹槽中，并与所述第二凹槽的底壁和所述分离膜均抵接，以使所述多孔板能够支撑所述分离膜。
在其中一个实施例中，所述过滤装置还包括环形的垫圈，所述垫圈夹设在所述第一贴合面和所述第二贴合面之间，以使所述第一贴合面和所述第二贴合面之间密封。
附图说明
图1为一实施方式的分离膜的阈通量的测量设备的示意图；
图2为图1所示的分离膜的阈通量的测量设备的过滤装置的示意图；
图3为图2所示的过滤装置的第一滤板的结构示意图；
图4为图2所示的过滤装置的第二滤板的结构示意图；
图5为图2所示的过滤装置的第一滤板的另一角度的结构示意图；
图6为实施例1中的分离膜在40min时和110LMH膜通量下的膜表面的剖面图；
图7为实施例1中的滤饼层在40min内和70LMH、80LMH、90LMH、100LMH及110LMH的膜通量下在分离膜表面的沉积速率与时间的关系曲线图、表面覆盖率与时间的关系曲线图和跨膜压力与时间的关系曲线图；
图8为实施例1中的分离膜在40min内和在80LMH、90LMH及100LMH的膜通量下的膜污染的演化过程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的分离膜的阈通量的测量方法，包括以下步骤：
步骤S110：提供含颗粒的待分离溶液。
具体地，含颗粒的待分离溶液为膨润土颗粒的水溶液。
步骤S120：在向分离膜持续通水的条件下，并采用光学相干层析成像系统对分离膜进行扫描，得到分离膜的表面的像素点数。
其中，在向分离膜持续通水的条件下，并采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描能够建立分离膜的表面的光强度像素矩阵，以得到分离膜的表面的像素点数。
光学相干层析成像(optical coherence tomography,OCT)是20世纪90年代逐步发展而成的一种新的三维层析成像技术。OCT基于低相干干涉原理获得深度方向的层析能力，通过扫描可以重构出生物组织或材料内部结构的二维或三维图像，其信号对比度源于生物组织或材料内部光学反射(散射)特性的空间变化。该成像模式的核心部件包括宽带光源、迈克尔逊干涉仪和光电探测器，其轴向分辨率取决于宽带光源的相干长度，一般可以达到1μm～10μm，而径向分辨率与普通光学显微镜类似，决定于样品内部聚焦光斑的尺寸，一般也在微米量级。OCT具有非接触、非侵入、成像速度快(实时动态成像)、探测灵敏度高等优点。目前，OCT技术已经在临床诊疗与科学研究中获得了广泛的应用。
步骤S130：在多个不同的膜通量下，在向分离膜持续通待分离溶液的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个膜通量对应的分离膜和分离膜截留颗粒形成的滤饼层的总像素点数。
其中，在向分离膜持续通待分离溶液的条件下，分离膜能够截留待分离溶液中的颗粒而形成滤饼层；同时采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，在预定时间时能够建立分离膜和滤饼层的总光强度像素矩阵，以得到每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数。
其中，步骤S130中的多个不同的膜通量为恒定的膜通量。进一步地，恒定的膜通量的控制方法为：控制通过分离膜的待分离溶液的流速，以使分离膜的膜通量保持恒定。
其中，步骤S130中的多个不同的膜通量的设定方法为：根据分离膜的渗透率，使分离膜的膜通量在预定范围内呈梯度递增。
其中，滤饼层的沉积过程为待分离溶液中的颗粒在分离膜表面的沉积过程，也可以称为分离膜的膜污染过程。
步骤S140：根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数及分离膜的表面的像素点数，得到每个膜通量对应的滤饼层的像素点数。
其中，根据分离膜的表面的光强度像素矩阵，以及分离膜和滤饼层的总光强度像素矩阵，设定分离膜的表面和滤饼层之间的距离阈值，而区分分离膜和滤饼层，再根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数和分离膜的表面的像素点数，得到滤饼层的像素点数。
步骤S150：根据分离膜的表面的像素点数和多个膜通量对应的滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的沉积速率。
其中，根据分离膜的表面的像素点数和多个膜通量对应的滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的沉积速率的步骤中，沉积速率的计算公式为：
其中，V表示沉积速率，L0表示分离膜表面的像素点数，L1表示滤饼层的像素点数，R表示单个像素点的纵向分辨率。
其中，单个像素点的纵向分辨率(R)由光学相干层析成像系统决定。
步骤S160：根据多个沉积速率，分别建立多个沉积速率与时间的关系曲线，分离膜的阈通量为出现转折点的沉积速率与时间的关系曲线对应的膜通量。
其中，阈通量(threshold flux)是指在压力驱动下虽有轻微的膜污染发生，但其并不对膜通量产生显著影响的一种状态，即轻微膜污染和严重膜污染的分界点。因此，阈通量更贴合实际情况、较易观测获得。
需要说明的是，通过比较连续两次采样时刻下的污染物分布，能够估计瞬时污染速率，从而使OCT测定阈通量成为验证稳定污染物层形成的有效工具。
需要说明的是，步骤S140、步骤S150及步骤S160不限于上述操作，步骤S140、步骤S150及步骤S160还可以为：根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数及分离膜的表面的像素点数，得到每个膜通量对应的滤饼层接触分离膜的表面的像素点数；根据分离膜的表面的像素点数和多个膜通量对应的滤饼层接触分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的表面覆盖率；根据多个表面覆盖率，分别建立多个表面覆盖率与时间的关系曲线，分离膜的阈通量为出现转折点的表面覆盖率与时间的关系曲线对应的膜通量。
进一步地，根据分离膜的表面的像素点数和多个膜通量对应的滤饼层接触分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的表面覆盖率的步骤中，表面覆盖率的计算公式为：
其中，C表示表面覆盖率，L0表示分离膜表面的像素点数，L2表示滤饼层接触分离膜的表面的像素点数。
需要说明的是，步骤S140、步骤S150及步骤S160不限于上述操作，步骤S140还包括得到每个膜通量对应的滤饼层接触分离膜的表面的像素点数；步骤S150还包括根据多个膜通量对应的滤饼层接触分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的表面覆盖率；步骤S160还包括根据多个表面覆盖率，分别建立多个表面覆盖率与时间的关系曲线，分离膜的阈通量为出现转折点的沉积速率与时间的关系曲线对应的膜通量和出现转折点的表面覆盖率与时间的关系曲线对应的膜通量之间的范围值。
上述分离膜的阈通量的测量方法在膜分离系统中的应用。进一步地，膜分离系统包括反渗透系统、纳滤系统、超滤系统、微滤系统及正渗透系统中的一种。
上述分离膜的阈通量的测量方法至少具有如下优点：
1)上述分离膜的阈通量的测量方法通过在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，得到分离膜的表面的像素点数；在多个不同的膜通量下，在向分离膜持续通待分离溶液的条件下，采用光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个膜通量对应的分离膜和分离膜截留颗粒形成的滤饼层的总像素点数；根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数及分离膜的表面的像素点数，光学相干层析成像系统能够区分分离膜的表面和滤饼层，准确得到每个膜通量对应的滤饼层的像素点数；再计算分别得到在多个不同的膜通量下滤饼层在分离膜表面的沉积速率，进而建立多个沉积速率与时间的关系曲线，根据出现转折点的沉积速率与时间的关系曲线对应的膜通量，准确判断得到分离膜的阈通量。因此，上述分离膜的阈通量的测量方法具有准确度较高的优点。
2)上述分离膜的阈通量的测量方法通过准确测量分离膜的阈通量，能够降低过滤过程中的膜污染，维持分离膜性能，降低运行能耗和费用，延长膜的使用寿命。而且，上述分离膜的阈通量的测量方法操作简单易行。
3)上述分离膜的阈通量的测量方法能够直接观察到膜表面的滤饼层的沉积，从而提供独立于“膜通量-跨膜压力”关系的判断依据，进而扩大了可检测的污染物的范围。
4)“膜通量-跨膜压力”关系可能会受其它与污染相关的现象的影响，例如，在颗粒初始沉积之前，膜的压实和浓差极化可能导致膜通量显著下降。而上述分离膜的阈通量的测量方法能够从本质上区分上述耦合效应，从而提高所确定的膜通量转折点的准确性。
请参阅图1，一实施方式的分离膜的阈通量的测量设备20，包括膜过滤系统(图未标)和光学相干层析成像系统300。
膜过滤系统能够安装分离膜，膜过滤系统还能够向分离膜通液体，并且能够控制液体通过分离膜的流速，以控制分离膜的膜通量。具体地，膜过滤系统包括过滤装置210、送料装置220、收料装置230及流量调节装置240。
过滤装置210能够安装分离膜。请一并参阅图2，具体地，过滤装置210包括第一滤板211和第二滤板212。
请一并参阅图3和图4，第一滤板211具有第一贴合面211a，第一滤板211在第一贴合面211a上开设有第一凹槽211b，第二滤板212具有第二贴合面212a，第二滤板212在第二贴合面212a上开设有第二凹槽212b，第二贴合面212a与第一贴合面211a固定贴合，第一凹槽211b与第二凹槽212b相对设置，分离膜夹设在第一贴合面211a和第二贴合面212a之间，并将第一凹槽211b和第二凹槽212b隔离。
具体地，第一滤板211和第二滤板212均为长方体板。
进一步地，第一凹槽211b为矩形槽。具体地，第一凹槽211b的深度为0.5mm～2mm。更具体地，第一凹槽211b的尺寸为60mm×45mm×2mm。
进一步地，第二凹槽212b为矩形槽。具体地，第二凹槽212b的深度为0.5mm～2mm。
进一步地，第一滤板211具有第一侧面211c，第一滤板211在第一侧面211c上开设有进液孔211d，进液孔211d与第一凹槽211b连通，第二滤板212具有第二侧面212c，第二滤板212在第二侧面212c上开设有出液孔212d，出液孔212d与第二凹槽212b均连通。
需要说明的是，过滤装置210还包括多孔板213，多孔板213收容于第二凹槽212b中，并与第二凹槽212b的底壁和分离膜均抵接，以使多孔板213能够支撑分离膜，而增加分离膜的抗压性，防止分离膜被损坏。
需要说明的是，过滤装置210还包括环形的垫圈214，垫圈214夹设在第一贴合面211a和第二贴合面212a之间，以使第一贴合面211a和第二贴合面212a之间密封，防止过滤装置210中的液体泄漏。
送料装置220能够向分离膜输送液体。其中，送料装置220与过滤装置210连通。进一步地，送料装置220与第一凹槽211b连通。更进一步地，送料装置220与进液孔211d连通。具体地，送料装置220为齿轮泵。更具体地，齿轮泵购自美国Cole Parmer公司，型号为75211-35。
收料装置230能够收集经过分离膜的滤液，并且能够对滤液称重，以得到分离膜的膜通量。其中，收料装置230与过滤装置210连通。进一步地，收料装置230与第二凹槽212b连通。更进一步地，收料装置230与出液孔212d连通。具体地，收料装置230包括收料容器231和天平232。
收料容器231与出液孔212d连通，并能够收集出液孔212d流出的滤液。
天平232能够对出液孔212d流出的滤液称重，以得到分离膜的膜通量。
流量调节装置240能够调节液体通过分离膜的流速。具体地，流量调节装置240连接在过滤装置210上，流量调节装置240能够调节分离膜的渗透侧的压力，而调节液体通过分离膜的流速，以控制分离膜的膜通量并使分离膜的膜通量恒定。进一步地，流量调节装置240连接在第一滤板211上，并与第一凹槽211b连通。
具体地，流量调节装置240为质量流量控制器。更具体地，质量流量控制器为FlΩmega，型号为5882/D1A1C3B001，购自美国Brooks Instrument公司。
光学相干层析成像系统300能够对分离膜的表面进行扫描，以获得分离膜的表面的像素点数、分离膜上截留的滤饼层的像素点数和滤饼层接触分离膜的表面的像素点数。
具体地，第一滤板211具有观测孔211e，观测孔211e开设在第一滤板211远离第一贴合面211a的一侧上，观测孔211e与第一凹槽211b相通，并与分离膜的位置相对应，第一滤板211还包括透明板211f，透明板211f与观测孔211e的侧壁密封连接，光学相干层析成像系统300能够通过透明板211f对分离膜的表面进行扫描。进一步地，光学相干层析成像系统300部分收容于观测孔211e中。
请一并参阅图5，进一步地，观测孔211e包括第一段孔211e1和第二段孔211e2，第一段孔211e1开设在第一滤板211远离第一贴合面211a的一侧，第二段孔211e2与第一段孔211e1和第一凹槽211b均相通，透明板211f与第二段孔211e2的侧壁密封连接。更进一步地，光学相干层析成像系统300部分收容于第一段孔211e1中。其中，第二段孔211e2的开口面积小于第一段孔211e1的开口面积，以降低透明板211f开裂的风险。
具体地，第一段孔211e1为方形孔。更具体地，第一段孔211e1的尺寸为40mm×40mm×15mm。
具体地，第二段孔211e2为方形孔。更具体地，第二段孔211e2的尺寸为20mm×20mm×2mm。
具体地，透明板211f选自玻璃板及石英板中的一种。
具体地，光学相干层析成像系统300为傅里叶域光学相干层析成像仪(FD-OCT)，以获得较高的扫描率，从而捕捉滤饼层形成过程中的动态效应。FD-OCT的基本原理为：从宽带光源发出的光束被分成样品臂和参照臂，样品臂中的光束照射在样品上时会通过不同深度的结构层散射回来形成反散射光；当来自样品的反散射光与参照透镜反射的光重新结合，二者会相互干涉；利用光谱仪测量得到的干涉光谱，然后进行傅里叶变换，将干涉谱转换为相应的干涉图，干涉图中光强度的变化表明样品反射率的变化。因此，FD-OCT可以用干涉图重建样品的一维深度剖面，这种单点扫描叫做“A-扫描”(A-scan)；沿一条直线连续进行一系列的“A-扫描”，能够生成一个样品的二维深度剖面图；类似地，在矩形区域中进行“A-扫描”来获得部分样品的三维视图。
需要说明的是，光学相干层析成像系统300不限于为傅里叶域光学相干层析成像仪(FD-OCT)，也可以为并行OCT，并行OCT能够同时执行一系列的A扫描，其很高的扫描率可得到更好的分离膜的膜污染的动态分析数据。
需要说明的是，观测孔211e不限于为1个，也可以为多个。进一步地，多个观测孔211e呈阵列排布，以观测分离膜的表面的不同位置的膜污染情况。
需要说明的是，还可以在透明板211f的表面设置防反射涂层，使“空气-玻璃”和“液体-玻璃”界面的强反射最小化，以获得更好的OCT成像质量。
需要说明的是，观测孔211e不限于为1个，上述分离膜的阈通量的测量设备还可以在第二滤板212远离第二贴合面212a的一侧设置另一个观测孔，以用于正渗透的渗透压驱动的膜分离过程；另外，还可以通过改造第一凹槽211b和第二凹槽212b的结构，而使上述分离膜的阈通量的测量设备适用于中空纤维膜或管状膜。
上述分离膜的阈通量的测量设备20的工作原理如下：
采用送料装置220分别将液体经进液孔211d输送至第一凹槽211b，并使液体通过分离膜，通过分离膜的滤液进入第二凹槽212b后经出液孔212d进入收料装置230，收料装置230收集出液孔212d流出的滤液，并对滤液进行称重，以得到分离膜的膜通量，使用流量调节装置240调节分离膜的渗透侧的压力，而调节液体通过分离膜的流速，以控制分离膜的膜通量的大小并保持分离膜的膜通量大小恒定；同时，使用光学相干层析成像系统300通过透明板211f对分离膜的表面进行扫描，以得到分离膜的表面的像素点数、分离膜上截留的滤饼层的像素点数和和滤饼层接触分离膜的表面的像素点数。
上述分离膜的阈通量的测量设备20至少具有如下优点：
1)上述分离膜的阈通量的测量设备20将膜过滤系统和光学相干层析成像系统300相结合，通过在膜过滤系统的过滤装置210上设置观测孔211e，并使透明板212f与观测孔211e的侧壁密封连接，而使光学相干层析成像系统300能够通过透明板212f对分离膜的表面进行扫描，而准确得到分离膜的表面的像素点数、分离膜上截留的滤饼层的像素点数和滤饼层接触分离膜的表面的像素点数，进而准确得到分离膜的阈通量。因此，上述分离膜的阈通量的测量设备20能够准确测量分离膜的阈通量。
2)上述分离膜的阈通量的测量设备20能够实时监测分离膜的膜污染情况，以优化分离膜的清洗周期；同时，上述分离膜的阈通量的测量设备20还能够用于研究分离膜的复杂膜污染的过程，对研发和设计抗污染性能较好的新型分离膜具有重要意义。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的分离膜的阈通量的测量方法，包括以下步骤：
1)提供浓度为0.1g/L的膨润土颗粒的水溶液，其中，膨润土颗粒购自美国Sigma-Aldrich公司，产品编号为285234；
2)在向分离膜持续通水的条件下，采用傅里叶光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，而建立一个分离膜的表面的像素矩阵，以得到分离膜的表面的像素点数，其中，分离膜为OmegaTM聚醚砜超滤膜，孔径10kDa，有效面积为25cm2，购自美国Pall公司；傅里叶光学相干层析成像系统的中心波长为900nm，带宽约为100nm，购自美国Thorlabs，型号为GANYMEDE-SP5；
3)在40min内，在70LMH、80LMH、90LMH、100LMH及110LMH的膜通量下，在向分离膜持续通膨润土颗粒的水溶液的条件下，控制分离膜的渗透侧的压力，以使分离膜的膜通量保持恒定，采用傅里叶光学相干层析成像系统对分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个膜通量对应的分离膜和分离膜截留颗粒形成的滤饼层的总光强度像素矩阵，以得到每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数，其中，傅里叶光学相干层析成像系统发出的探测光集中在分离膜的表面并在一个正方形范围内(2mm×2mm)进行三维扫描，前5分钟里每分钟扫描2次，随后每分钟扫描1次，每次扫描会建立分离膜和滤饼层的总光强度像素矩阵(500×500×700)；
4)根据分离膜的表面的光强度像素矩阵，以及分离膜和滤饼层的总光强度像素矩阵，设定滤饼层和膜表面的距离小于1μm的阈值，而区分分离膜的表面和滤饼层，再根据每个膜通量对应的分离膜和滤饼层的总像素点数和分离膜的表面的像素点数，得到滤饼层的像素点数和滤饼层接触分离膜的表面的像素点数，其中，在40min时，110LMH膜通量下的分离膜的表面的剖面图如图6所示，从图6中可以判断滤饼层的厚度约为30μm，其中，线a为分离膜的表面的像素点，线b为滤饼层的表面的像素点；
4)根据以下公式计算分别得到70LMH、80LMH、90LMH、100LMH及110LMH的膜通量对应的滤饼层在分离膜表面的沉积速率和表面覆盖率；
其中，V表示沉积速率，C表示表面覆盖率，L0表示分离膜表面的像素点数，L1表示滤饼层的像素点数，L2表示滤饼层接触分离膜的表面的像素点数，R表示单个像素点的纵向分辨率。
5)根据70LMH、80LMH、90LMH、100LMH及110LMH的膜通量对应的滤饼层在分离膜表面的沉积速率和表面覆盖率，分别建立在70LMH、80LMH、90LMH、100LMH及110LMH的膜通量下的滤饼层在分离膜表面的沉积速率与时间的关系曲线、表面覆盖率与时间的关系曲线和跨膜压力与时间的关系曲线，结果如图7所示。
从图7中可以看出，在膜通量达到80LMH之前，滤饼层在分离膜表面的沉积速率与时间的关系曲线未有明显变化，当膜通量为90LMH时，沉积速率与时间的关系曲线出现转折点；当膜通量为80LMH时，表面覆盖率与时间的关系曲线出现转折点，说明分离膜的阈通量为80LMH～90LMH。
另外，膜通量保持在80LMH时，沉积速率已略有增加，跨膜压力与时间的关系曲线也出现转折点，进一步佐证本申请中分离膜的阈通量的测量方法更加准确、灵敏。
其中，跨膜压力与时间的关系曲线仅作为本申请提出方法的辅助和对照。
另外，采用光学相干层析成像系统能够得到滤饼层的高分辨率的三维成像，通过一系列的滤饼层的轮廓图，能够看出滤饼层的形成过程，即分离膜的膜污染的演化过程，其中，在40min内和80LMH、90LMH及100LMH的膜通量下的分离膜的膜污染的演化过程如图8所示。
从图8中可以看出，在膜污染的初始阶段，膜表面的污染物覆盖率便很大；当膜通量固定为90和100LMH时，稳定的滤饼层沉积逐渐发生；当膜通量为80LMH时，40min的测试过程中始终为动态沉积。因此，当过滤时间约为40分钟时，能得到稳定污染物层的分离膜的阈通量为80LMH～90LMH，通过进一步细化通量分级测定的间隔可以得到更为准确的值。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种分离膜的阈通量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供含颗粒的待分离溶液；
在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对所述分离膜进行扫描，得到所述分离膜的表面的像素点数；
在多个不同的膜通量下，在向所述分离膜持续通所述待分离溶液的条件下，采用所述光学相干层析成像系统对所述分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述分离膜截留所述颗粒形成的滤饼层的总像素点数；
根据每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述滤饼层的总像素点数及所述分离膜的表面的像素点数，得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数；
根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的沉积速率；
根据多个所述沉积速率，分别建立多个所述沉积速率与时间的关系曲线，所述分离膜的阈通量为出现转折点的所述沉积速率与时间的关系曲线对应的所述膜通量。
2.根据权利要求1所述的分离膜的阈通量的测量方法，其特征在于，所述根据每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述滤饼层的总像素点数及所述分离膜的表面的像素点数，得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数的步骤中，还包括得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数；
所述根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的沉积速率的步骤中，还包括根据多个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的表面覆盖率；
所述根据多个所述沉积速率，分别建立多个所述沉积速率与时间的关系曲线的步骤中，还包括根据多个所述表面覆盖率，分别建立多个所述表面覆盖率与时间的关系曲线，所述分离膜的阈通量为出现转折点的所述沉积速率与时间的关系曲线对应的所述膜通量和出现转折点的所述表面覆盖率与时间的关系曲线对应的所述膜通量之间的范围值。
3.根据权利要求1所述的分离膜的阈通量的测量方法，其特征在于，所述根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的沉积速率的步骤中，所述沉积速率的计算公式为：
其中，所述V表示沉积速率，所述L0表示分离膜表面的像素点数，所述L1表示滤饼层的像素点数，所述R表示单个像素点的纵向分辨率。
4.一种分离膜的阈通量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供含颗粒的待分离溶液；
在向分离膜持续通水的条件下，采用光学相干层析成像系统对所述分离膜进行扫描，得到所述分离膜的表面的像素点数；
在多个不同的膜通量下，在向所述分离膜持续通所述待分离溶液的条件下，采用所述光学相干层析成像系统对所述分离膜的表面进行扫描，在预定时间时得到每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述分离膜截留所述颗粒形成的滤饼层的总像素点数；
根据每个所述膜通量对应的所述分离膜和所述滤饼层的总像素点数及所述分离膜的表面的像素点数，得到每个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数；
根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的表面覆盖率；
根据多个所述表面覆盖率，分别建立多个所述表面覆盖率与时间的关系曲线，所述分离膜的阈通量为出现转折点的所述表面覆盖率与时间的关系曲线对应的所述膜通量。
5.根据权利要求4所述的分离膜的阈通量的测量方法，其特征在于，所述根据所述分离膜的表面的像素点数和多个所述膜通量对应的所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数，计算分别得到在多个不同的膜通量下所述滤饼层在所述分离膜表面的表面覆盖率的步骤中，所述表面覆盖率的计算公式为：
其中，所述C表示表面覆盖率，所述L0表示分离膜表面的像素点数，所述L2表示滤饼层接触分离膜的表面的像素点数。
6.一种分离膜的阈通量的测量设备，其特征在于，包括：
膜过滤系统，能够安装分离膜，所述膜过滤系统还能够向所述分离膜通液体，并且能够控制所述液体通过所述分离膜的流速，以控制所述分离膜的膜通量；
光学相干层析成像系统，能够对所述分离膜进行扫描，以获得所述分离膜的表面的像素点数、所述分离膜上截留的滤饼层的像素点数和所述滤饼层接触所述分离膜的表面的像素点数。
7.根据权利要求6所述的分离膜的阈通量的测量设备，其特征在于，所述膜过滤系统包括过滤装置、送料装置、收料装置及流量调节装置，所述过滤装置能够安装所述分离膜，所述送料装置能够向所述分离膜输送所述液体，所述收料装置能够收集经过所述分离膜的滤液，并且能够对所述滤液称重，所述流量调节装置能够调节所述液体通过所述分离膜的流速。
8.根据权利要求7所述的分离膜的阈通量的测量设备，其特征在于，所述过滤装置包括第一滤板和第二滤板，所述第一滤板具有第一贴合面，所述第一滤板在所述第一贴合面上开设有第一凹槽，所述第一凹槽与所述送料装置和所述流量调节装置均连通，所述透明板设在所述第一滤板远离所述第一贴合面的一侧上，所述第二滤板具有第二贴合面，所述第二滤板在所述第二贴合面上开设有第二凹槽，所述第二凹槽与所述收料装置连通，所述第二贴合面与所述第一贴合面固定贴合，所述第一凹槽与所述第二凹槽相对设置，所述分离膜夹设在所述第一贴合面和所述第二贴合面之间，并将所述第一凹槽和所述第二凹槽隔离，其中，所述第一滤板还具有观测孔，所述观测孔开设在所述第一滤板远离所述第一贴合面的一侧上，所述观测孔与所述第一凹槽相通，并与所述分离膜的位置相对应，所述第一滤板包括透明板，所述透明板与所述观测孔的侧壁密封连接，以使所述光学相干层析成像系统能够通过所述透明板对所述分离膜的表面进行扫描。
9.根据权利要求8所述的分离膜的阈通量的测量设备，其特征在于，所述过滤装置还包括多孔板，所述多孔板收容于所述第二凹槽中，并与所述第二凹槽的底壁和所述分离膜均抵接，以使所述多孔板能够支撑所述分离膜。
10.根据权利要求8所述的分离膜的阈通量的测量设备，其特征在于，所述过滤装置还包括环形的垫圈，所述垫圈夹设在所述第一贴合面和所述第二贴合面之间，以使所述第一贴合面和所述第二贴合面之间密封。
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