CN104775174B - 生产丙烯腈系纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备用于生产丙烯腈系纤维的均相纺丝溶液的方法，该方法包括下述步骤：i)通过将丙烯腈的粉末均聚物或共聚物在5℃‑10℃的温度下与94.5/5.5－97/3％w/w的DMSO/水的混合物，优选在5℃的温度下与95/5的DMSO/水混合物混合，制备均匀悬浮液，其中通过在已分散和预混的丙烯腈的粉末均聚物或共聚物的物流上喷洒DMSO/水溶剂的物流在5‑30分钟的时间内进行所述混合；ii)在0.5‑30分钟的时间内，在70℃‑150℃的温度下,加热来自步骤i)的均匀悬浮液，直到所述均聚物或共聚物完全溶解并形成均相溶液。然后将这一纺丝溶液送入储罐中或进料到纺丝生产线中。
Description
技术领域
本发明涉及生产丙烯腈系纤维的方法，尤其是制备用于生产丙烯腈系纤维的纺丝溶液的方法。
更具体地，本发明涉及生产丙烯腈系纤维的领域，其包括由丙烯腈为起始制备聚合物或者主要由丙烯腈(相对于聚合物的总重量为90-99wt％)和一种或多种共聚单体(相对于聚合物的总重量用量通常为1-10wt％)组成的共聚物。
优选的共聚单体是：中性的乙烯基分子，例如丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，乙酸乙烯酯，丙烯酰胺和类似的化合物；或者携带一个或多个酸基团的分子，例如丙烯酸，衣康酸磺化苯乙烯类和类似的化合物；或者能赋予所述材料不同物化特征的其他共聚单体。
然后对如此制备的聚合物和共聚物进行纺丝，以生产纤维，所述纤维被成束收集的、适合于随后通过各种加工技术转变为制造产品、用于纺织品和技术用途。
背景技术
丙烯腈系纤维的特别类型是用作碳纤维“前体”的纤维：这些是丙烯腈和一种或多种选自如上所述的那些的共聚单体(相对于所述聚合物的总重量用量通常为1-5wt％)的高分子量共聚物。
然后通过合适的热处理基于聚丙烯腈的这些“前体”纤维，获得碳纤维。
使用不同的聚合和纺丝方法各种工业方法可用于制备丙烯腈系纤维。
可如下所述细分并扼要表达现有技术。
A.间歇法(两步)
在两步间歇法中，通常在含水悬浮液内生产聚合物，分离，和随后溶解在合适的溶剂内以供纺丝和转变成纤维或前体纤维(在碳纤维的情况下)。制备纺丝溶液最常用的溶剂是二甲基乙酰胺(DMAC)，二甲基甲酰胺(DMF)和硫氰酸钠(NaSCN)的水溶液。
B、连续法(一步)
另一方面，在连续法中，在溶剂中发生聚合，和在没有中间分离聚合物的情况下将如此获得的溶液直接用在纺丝工艺中。在这些方法中最广泛使用的溶剂是二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，氯化锌(ZnCl2)的水溶液和硫氰酸钠(NaSCN)的水溶液。
从操作角度考虑，间歇法具有显著的优势：聚合和纺丝这两个步骤事实上是独立的，起始单体不必纯化，痕量杂质及未反应的单体可容易地与粉末形式的聚合物分离。DMSO是尤其是令人感兴趣的溶剂，因为它具有形成高聚合物浓度的溶液的能力、它的低毒性和容易回收与循环、和另外不存在与其使用有关的腐蚀现象。
文献中提供了其中已在实验室规模上进行间歇法的各种实例，通过在DMSO中溶解丙烯腈的聚合物和共聚物制备纺丝溶液，然而，对于两步(即间歇地)生产纤维来说，没有工业方法是已知的，两步法利用了含水悬浮聚合的优势以及在DMSO中纺丝聚合物溶液的优势。这种方法是极其有用的，因为它的特征在于高效和低的环境影响。
然而，这不是容易实施的方法，事实上，DMSO的最佳溶剂能力已经在室温下引起粉末形式的聚合物颗粒的表面的部分溶解，结果倾向是聚合物颗粒粘附到彼此上，形成不溶的聚集体和难以溶解的凝胶(如US4403055中所述)，这使得这类工业方法的恰当和经济运行变得不可能。
在间歇法中使用DMSO作为纺丝溶液用聚丙烯腈基聚合物的溶剂事实上具有显著的缺点：导致形成凝胶和不溶的聚集体和因此在非常快速的时间内堵塞装置的过滤器，这与工业生产线的合适的功能运行不相容。
本领域技术人员已知，限制聚合物在溶剂内溶解的有效方式是在低温(例如温度范围为-5℃至10℃)下在粉末聚合物与液体溶剂的混合段中操作。在DMSO的情况下，由于DMSO的熔点高(18.5℃)，因此在大致室温下为固体，因此不可能使用这一方式。
如US4403055中所述，降低聚合物的起始溶解的另一方式是添加水到DMSO中，以降低其增溶聚合物的能力。US4403055事实上描述了在室温下在含有至少6wt％水的DMSO和水的混合物中形成聚合物悬浮液。随后加热这一悬浮液到88℃，通过真空蒸发除去所添加的水，并通过蒸发DMSO浓缩该溶液到所需值。然而，这一方法具有各种缺点和禁忌，这些缺点和禁忌主要是在搅拌下进行粉末聚合物缓慢添加到溶剂中所需的时间非常冗长，US4403055表明在实施例1中约90分钟的时间，这与工业应用不相容，且还需要通过真空加热除去相关量的水，从而再次要求长的时间段。除了极端耗时以外，这些方法显然也暗含高的能量成本。
发明内容
因此，本发明的目的是寻找克服了现有技术方法的缺点的生产丙烯腈系纤维的方法。
发明详述
因此，本发明的目的涉及制备用于生产丙烯腈系纤维的均相纺丝溶液的方法，该方法包括下述步骤：
i)通过将丙烯腈的粉末均聚物或共聚物在5℃-10℃的温度下与用量为94.5/5.5－97/3％w/w的DMSO/水的混合物，优选在5℃的温度下与95/5的DMSO/水的混合物混合，制备均匀悬浮液，其中通过在已分散和预混的丙烯腈的粉末均聚物或共聚物的物流上喷洒DMSO/水溶剂的物流在5-30分钟的时间内进行所述混合；
ii)在0.5-30分钟的时间内加热来自步骤i)的均匀悬浮液到70℃-150℃的温度，直到所述均聚物或共聚物完全溶解并形成均相溶液。
在本发明的方法的最后获得的均相纺丝溶液不含凝胶和不溶解的残渣，且可直接进料到纺丝生产线(装置)或储罐中。
本发明因此可获得不含凝胶且没有形成不溶的聚集体的丙烯腈的均聚物或共聚物溶液，从而降低在粉末聚合物和溶剂之间的第一接触阶段内DMSO的溶剂能力。因此形成均匀悬浮液(浆液)，然后通过加热悬浮液本身，将其转变为不含凝胶和未溶解物质的均相溶液。本发明的方法因此可容易地整合聚合和纺丝这两个步骤。
此外，通过在已分散和预混的丙烯腈的粉末均聚物或共聚物的物流上喷洒DMSO/水溶剂的物流而进行的阶段i)可获得在聚合物上溶剂的特定分布，这有利于粉末被溶剂强烈吸胀，防止形成难以分散和溶解的聚结体，且与此同时优化微细和均匀悬浮液的形成。
在本发明的说明书中，术语“聚合物”通常是指由丙烯腈为起始获得的均聚物及由丙烯腈和一种或多种其他共聚单体为起始获得的共聚物这二者。
特别地，所述聚合物是MWn为80,000-200,000的高分子量的聚合物，或者它们是MWn为40,000-55,000的中等分子量的聚合物。
在本发明的方法中，在步骤i)中的优选混合物是冻点接近于5℃的DMSO/水95/5％w/w的混合物，这一温度也被证明是对于获得能提供良好纺丝溶液的聚合物悬浮液来说是最佳的。
根据本发明，比例为97/3-94.5/5.5的DMSO/水的混合物也是丙烯腈均聚物和共聚物的良溶剂，和因此能提供的纺丝溶液的流变学特性类似于采用在丙烯腈系纤维和碳纤维用丙烯腈系前体的纺丝技术中已知的溶剂获得的聚合物溶液。
本发明方法的进一步的优点在于，引入到溶液内的特定量的水然后进料到纺丝工艺中，在根据本发明制备用于生产丙烯腈系纤维的均相溶液的方法中存在的水的百分比事实上与根据干法和湿法纺丝技术这二者或者采用DJWS(干喷湿法纺丝或空气隙)技术的丙烯腈系纤维的纺丝技术绝对相容，和因此不需要从用于纺丝的溶液中除去水。
若要获得不含水或者具有降低的含湿量的均相溶液，则可在任何情况下进行这一操作，即除去水。
此外，在丙烯腈系纤维的纺丝溶液中存在较小百分比的水有助于该溶液与凝固浴相容化，即，当形成纤维时使得它更加类似于这一浴的溶液。在湿法纺丝的情况下，认为该溶液与凝固浴的这一相容现象会改进凝固条件的特征，从而导致不含空泡和空隙的纤维；这些特征尤其有利于生产碳纤维前体或者具有良好光泽和致密结构的纺织品纤维。
根据本发明制备用于生产丙烯腈系纤维的均相纺丝溶液的方法优选包括制备聚合物，例如由丙烯腈为起始的均聚物或者主要由丙烯腈(90-99wt％，相对于所述聚合物的总重量)和一种或多种其他共聚单体(相对于所述聚合物的总重量用量通常为1-10wt％)组成的共聚物。
优选的共聚单体是：中性乙烯基化合物，例如丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，乙酸乙烯酯，丙烯酰胺和类似产品；以及带有一个或多个酸基的化合物，例如丙烯酸，衣康酸，磺化苯乙烯类和类似产品；或能赋予所述材料不同物化特征的其他共聚单体。
丙烯腈系纤维的特别类型是碳纤维的“前体”纤维：这些是丙烯腈(相对于所述共聚物的总重量，90-99wt％)和选自以上所述的那些的一种或多种共聚单体(相对于所述共聚物的总重量用量通常为1-5wt％)的高分子量的共聚物(MWn 80,000-200,000)。
本发明的进一步的目的还涉及根据本发明的制备用于生产丙烯腈系纤维的均相纺丝溶液的装置。所述装置包括用于进料聚合物或共聚物粉末的入口区域，所述入口区域提供有挡板，和它的下游存在配有喷嘴以供进料溶剂的腔室或静态混合器，所述喷嘴彼此以120°分布在圆周上并定位在所述腔室或混合器内部的四个不同的高度水平上。
在本发明的一个实施方案中，事实上，可方便地使用图1中描述的设备进行步骤i)混合粉末形式的聚合物与冷溶剂。
通过内部挡板系统2，首先使来自于1的聚集的聚合物的基体分散和预混，之后采用溶剂的物流进行喷洒。借助彼此以120°分布在圆周上并定位在腔室或静态混合器4内部的四个不同的高度水平上的12个喷嘴3(每一高度水平有3个喷雾器)，对着聚合物物流喷洒溶剂。
将喷雾器的供应歧管内溶剂的压力维持在2.5-3.5bara(绝对压力)，以获得聚合物物流与溶剂物流的均匀混合。
本文中描述的装置尤其有利于根据本发明方法的步骤i)制备聚合物悬浮液：溶剂在聚合物上的特定分布事实上有助于粉末被溶剂强烈吸胀，从而防止形成难以分散和溶解的聚集体，和与此同时优化形成微细和均匀悬浮液。
在低温下(例如在5℃下)维持的悬浮液使得能在溶剂中完全吸收聚合物颗粒，还允许溶剂在聚合物颗粒内部渗透，从而均匀地溶解聚合物并防止形成难以溶解的凝胶。
事实上，已知由于这些凝胶不可能容易地分散在高粘度基体例如纺丝溶液内，因此它们难以侵蚀。特别地，这些凝胶可保留未溶解的聚合物颗粒在其内部，从而形成低品质的纺丝溶液。
随后可将在步骤i)的最后如此获得的均匀悬浮液转变成不含凝胶和未溶解残渣的均相溶液(也称为“纺丝液”)，备用于纺丝。
进行悬浮液溶解及其转变为纺丝液的方式之一可包括进料悬浮液到换热器中，所述换热器将悬浮液的温度从5℃快速地升高到110℃，产生不含凝胶和未溶解残渣的均相溶液，所述均相溶液能直接进料到纺丝机中。存在能有助于均化和溶解悬浮液的静态或动态混合器可能是合适的。
也可间歇地进行溶解悬浮液和将它转变成纺丝液的操作，对整个物料进行梯度加热，采用能管理被溶解的介质的粘度变化的合适转子保持悬浮液在搅拌下。
如此获得的纺丝溶液或纺丝液可立即用于进料至合适的纺丝生产线或它可储存在加热的罐内。
可通过混合合适比例的纯液体溶剂(DMSO/水)，获得本发明方法中所使用的“溶剂-水”的比例，或者它可通过部分蒸馏稀释的溶剂(DMSO)或者通过添加湿聚合物到纯溶剂中而获得，所述湿聚合物含有能提供所需浓度的溶液的恰当的水量。
在后一情况下，例如在能冷却混合物的分散器内，同时进行混合物的冷却与溶剂的稀释，从而允许形成均相的聚合物悬浮液。
一旦冷却，则在搅拌下保持的该悬浮液将达到恰当的溶剂/水比例，从而允许聚合物被所需浓度的DMSO/水溶液均匀吸收。
已经观察到，在降低温度之前，在聚合物上存在水会限制非冷却的DMSO溶剂对聚合物的侵蚀，和由于存在水导致它的密度较大，因此“湿”聚合物的分散比干燥聚合物的分散容易。
实施例
以下为了例示而不是限制本发明本身的目的，与一些对比例一起提供本发明方法的一些实施方案实例。
实施例1
由丙烯腈(相对于所述聚合物的总重量，96wt％)和成对的丙烯酸甲酯-衣康酸(相对于聚合物的总重量，4wt％)组成的高分子量的丙烯腈系共聚物(MWn＝75,000-100,000)的溶解
在维持在5℃的温度下的DMSO/水95/5溶液内分散聚合物。
在用于生产丙烯腈系聚合物的纺丝溶液的工业生产线内进行聚合物在溶剂溶液内的溶解。该生产线由下述组成：
-丙烯腈系聚合物的储料筒仓；
-连续聚合物流动的“重量损失”剂量单元；
-混合聚合物与溶剂的棱柱状塔(前面参考图1描述的)；
-溶剂-聚合物悬浮液(浆液)的收集罐；
-转移浆液的齿轮泵；
-形成纺丝溶液(纺丝液)的管束交换器；
-均化纺丝液的静态混合器；
-稳定纺丝液温度的冷却交换器；
-在大气压下使纺丝液脱气的罐；
-转移纺丝液的齿轮泵；
-具有40微米的选择性滤布(cloths)的压滤机组以供除去可能的未溶解的颗粒；
-具有15微米的选择性滤布的压滤机组以供除去可能的未溶解的颗粒；
-在真空下使纺丝液脱气的罐；
-在纺丝之前储存纺丝液的罐；
-转移纺丝液到纺丝段中的齿轮泵；
-在纺丝之前加热纺丝液的管束式换热器；
-具有5微米的选择性滤布的压滤机组以供除去未溶解的颗粒。
在下述条件下，进行聚合物在溶剂溶液内的溶解过程：
-在室温下250kg/h的聚合物流量；
-使用冷却组，维持在T＝5℃下的溶剂溶液(DMSO/水95/5)1050kg/h的流量；
-离开换热器的溶液的温度：88℃；
-离开冷却交换器的溶液的温度：70℃；
所生产的纺丝液的特征在于在70℃下的粘度为约250泊。
使用具有恒温器调节单元的带有MCV2圆柱形转子的“ROTOVISCO”Haake旋转粘度计，以及还使用Hoppler粘度计，控制在50℃下粘度为450泊的聚合物溶液内钢球的下落时间，验证粘度的测量。
在不存在杂质例如未溶解的聚合物颗粒和凝胶的情况下，测定所得纺丝溶液的品质。这些杂质聚集在纺丝头的孔内，从而危及所生产的纤维的品质。
测定纺丝溶液的品质的方法是过滤性能试验。
该试验测定待检验的纺丝液在标准孔度(SEFAR-Nytal 5微米)上的堵塞率。
在实践中，在含下述的装置中进行过滤性能试验(参见图2)：
-具有温度调节夹套(4`)的纺丝液的储罐(3`)；
-计量齿轮泵(6`)；
-在0.4ate下进料有蒸汽的夹套式-管状换热器(7`)(长度1,400mm，容积90ml)；
-用于纺丝液温度调节的进料有50℃的水的夹套式-管状换热器(8`)；
-测压计(9`)；
-过滤块(10`)(SEFAR-Nytal 5微米孔度)。
图2还表明具有1`的电动机，具有2`的搅拌器，和具有5`的具有“stober”型随动齿轮单元的计量泵的电动机。
在50℃的温度下将纺丝溶液储存在罐内。然后通过用等于27ml/min的泵流量的蒸汽加热纺丝液到110℃(停留时间3.3分钟)。随后通过与恒温器调节的水浴相连的交换器，冷却纺丝液到50℃。然后使冷却的纺丝液流经过滤块，在此通过压力计显示压力。通过以ΔP形式的压力增加(单位ate/h)来评价过滤器的堵塞率。
在本实施例中，在对照设备中ΔP的增加证明等于0.4ate/h。在工业情况下，这一压力增加对应于生产线的合适的操作条件：在150小时(6.25天)之后，通过堵塞5微米孔度的压滤机，这一数值事实上预见到系统堵塞；150小时的数值因此表明保证了在最佳条件下纺丝的连续性。
将如此获得的溶剂聚合物溶液进料到用于碳纤维前体的纺丝生产线中。
在纺丝工艺过程中，在由水和DMSO的混合物组成的凝固浴内浸渍的纺丝头生成完美地圆形的致密的无空隙纤维。用去离子水洗涤如此获得的纤维以除去残留溶剂，在各步中在沸水内拉伸到其起始长度的约8倍；在热辊上干燥并在线轴上收集。所得丝束由直径约12微米、平均韧度为56cN/Tex和断裂伸长率为约17％(这在具有10N传感器的Instron 5542测力计上根据方法ASTM D-3822测量)的纤维组成，从而证明适合于转变成碳纤维。
实施例2(对比)
由丙烯腈(相对于所述聚合物的总重量，96wt％)和成对的丙烯酸甲酯-衣康酸(相对于聚合物的总重量，4wt％)组成的高分子量的丙烯腈系共聚物(MWn＝75,000-100,000)的溶解
在20℃的温度下维持的100％DMSO中分散聚合物。
在与实施例1所使用的相同工业生产线中进行聚合物在溶剂溶液内的溶解。
聚合物在溶剂溶液内的溶解条件如下所述：
-在室温下250kg/h的聚合物流量；
-使用冷却单元，维持在T＝20℃下的溶剂(DMSO 100％)1000kg/h的流量；
-在换热器的出口处溶液的温度：88℃；
-在冷却交换器的出口处溶液的温度：70℃。
采用与实施例1一样的旋转粘度计在70℃下测量的所生产的纺丝液的粘度等于260泊。
采用过滤性能试验，ΔP的增加经证明等于4.2ate/h。这一压力增加对应于每14.3小时，孔度为5微米的压滤机完全堵塞；这一数值因此表明纺丝受到纺丝液内高含量杂质存在干扰且与生产线的合适的可操作性不相容。
在任何情况下，将该溶液进料到实施例1中所述的纺丝机中。
该产品经证明难以转化，显示在凝固浴中长丝许多断裂和在热水中不可能经历高于起始长度4倍的拉伸。这些困难阻止了收集足量成品纤维用于测试其作为碳纤维前体的特征的可能性。
实施例3
由丙烯腈和乙酸乙烯酯(相对于聚合物的总重量，93/7重量)组成的用于纺织品用途的中等分子量的丙烯腈系共聚物(MWn＝40,000-55,000)的溶解
将聚合物溶解在5℃的温度下维持的DMSO/水95/5的溶液内。
如此生产的纺丝液的特征在于在80℃下的粘度为约198泊。使用具有恒温器调节单元的带有MCV2圆柱形转子的“ROTOVISCO”Haake旋转粘度计，以及还使用Hoppler粘度计，控制在50℃下粘度为410泊的聚合物溶液内钢球的下落时间，进行粘度的测量。
在与实施例1中所使用的相同的用于丙烯腈系聚合物的纺丝溶液生产的工业生产线中，进行聚合物在溶剂溶液内的溶解。
聚合物在溶剂溶液内的溶解条件如下所述：
-在室温下250kg/h的聚合物流量；
-使用冷却组维持在T＝5℃下的溶剂溶液(DMSO/水95/5)976kg/h的流量；
-在换热器的出口处溶液的温度：85℃；
-在冷却交换器的出口处溶液的温度：70℃。
在这一实施例中，在通过图2的装置进行的试验中ΔP的增加经证明等于0.28ate/h。这一压力增加对应于每214小时(等于8.9天)具有5微米滤布的压滤机完全堵塞，这对于生产线的可操作性来说是可接受的值。
将如此生产的溶剂聚合物溶液进料到纺织品纤维用纺丝生产线中；在由水/溶剂混合物组成的凝固浴内浸渍的纺丝头生成没有空隙的纤维。在去离子水中洗涤该纤维，拉伸起始长度的约5倍，在热辊上干燥，并在卷曲机中卷曲。对约110g/m(Ktex)的成束收集的纤维条带(纤维束)进行蒸汽处理，获得支数为3.3dtex、韧度等于约28cN/tex和断裂伸长率等于约35％的纤维，这在具有10N传感器的Instron 5542测力计上根据方法ASTM D-3822测量。具有这些特征的纤维证明适合于转变成具有丙烯腈系纤维典型的纺织品循环的终产品。
实施例4(对比)
由丙烯腈和乙酸乙烯酯(相对于聚合物的总重量，93/7重量)组成的用于纺织品用途的中等分子量的丙烯腈系共聚物(MWn＝40,000-55,000)的溶解
将聚合物溶解在20℃的温度下维持的100％DMSO内。
在与实施例1中使用的相同工业生产线中进行聚合物在溶剂溶液中的溶解。
聚合物在溶剂溶液内的溶解条件如下所述：
-在室温下250kg/h的聚合物流量；
-使用冷却组维持在T＝20℃下的溶剂(DMSO100％)976kg/h的流量；
-在换热器的出口处溶液的温度：85℃；
-在冷却交换器的出口处溶液的温度：70℃。
在这一实施例中，采用过滤性能试验，ΔP的增加等于2.7ate/h。这一压力增加对应于每22.2小时具有5微米滤布的压滤机完全堵塞：这一数值与工业生产线的恰当的功能运行完全不相容。
实施例5
仅由丙烯腈(100wt％)组成的高性能技术用途的非常高分子量的丙烯腈系(均)聚合物(MWn＝140,000-160,000)的溶解
将聚合物溶解在5℃的温度下维持的DMSO/水95/5的溶液内。
聚合物在溶剂溶液内的溶解条件如下所述：
-在室温下250kg/h的聚合物流量；
-使用冷却组维持在T＝5℃下的溶剂溶液(DMSO/水95/5)1785kg/h的流量；
-在换热器的出口处溶液的温度：100℃；
-在冷却交换器的出口处溶液的温度：85℃。
所生产的具有低残留含水量的纺丝液的特征在于在70℃下的粘度为230泊，这通过具有恒温器调节单元的带有MCV2圆柱形转子的“ROTOVISCO”Haake旋转粘度计测量。
采用图2中所述的装置，评价聚合物溶液的品质，且证明类似于采用二甲基乙酰胺作为溶剂生产的那种，显示压力增加等于0.56ate/h。在所考虑的生产线中，这一压力增加对应于每107小时(等于4.4天)具有5微米滤布的压滤机堵塞；这一数值足以保证在良好的条件下连续纺丝。
还在100％的DMSO中进行对比试验：采用过滤性能试验，ΔP的增加显示等于3.2ate/h的数值。这是不可接受的数值，对应于过滤器堵塞，即在非常短时间内超出了过滤器的操作条件。
Claims (11)
1.制备用于生产丙烯腈系纤维的均相纺丝溶液的方法，该方法包括下述步骤：
i)通过将丙烯腈的粉末均聚物或共聚物与在5℃-10℃的温度下94.5/5.5－97/3％w/w的DMSO/水的混合物混合，制备均匀悬浮液，其中通过在已分散和预混的丙烯腈的粉末均聚物或共聚物的物流上喷洒DMSO/水溶剂的物流在5-30分钟的时间内进行所述混合；
ii)在70℃-150℃的温度下，在0.5-30分钟的时间内加热来自步骤i)的均匀悬浮液，直到所述均聚物或共聚物完全溶解并形成均相溶液。
2.权利要求1所述的方法，其中所述在5℃-10℃的温度下94.5/5.5－97/3％w/w的DMSO/水的混合物是在5℃的温度下95/5的DMSO/水的混合物。
3.权利要求1所述的方法，其中丙烯腈的共聚物由相对于所述共聚物的总重量用量为90-99wt％的丙烯腈和1-10wt％的一种或多种共聚单体组成。
4.权利要求3所述的方法，其中所述共聚单体选自乙烯基中性化合物和带有一个或多个酸基的化合物。
5.权利要求4所述的方法，其中所述乙烯基中性化合物选自丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，乙酸乙烯酯和丙烯酰胺；所述带有一个或多个酸基的化合物选自丙烯酸，衣康酸和磺化苯乙烯类。
6.权利要求1-5任何一项所述的方法，其中所述丙烯腈的粉末均聚物或共聚物是高分子量的聚合物，所述分子量MWn为80000-200000。
7.权利要求1-5任何一项所述的方法，其中所述丙烯腈的粉末均聚物或共聚物是中等分子量的聚合物，所述分子量MWn为40000-55000。
8.权利要求1-5任何一项所述的方法，其中将步骤ii)结束时获得的均相溶液输送到储罐中。
9.权利要求1-5任何一项所述的方法，其中将步骤ii)结束时获得的均相溶液进料到下一纺丝段。
10.用于权利要求1-9任何一项所述的制备用于生产丙烯腈系纤维的均相纺丝溶液的方法的装置，所述装置包括用于进料所述丙烯腈的粉末均聚物或共聚物的入口区域(1)，所述入口区域(1)具有挡板系统(2)且在其下游排列配有喷嘴(3)以供应所述DMSO/水溶剂的腔室或静态混合器(4)，所述喷嘴彼此以120°分布在圆周上并定位在这一腔室或静态混合器(4)内的四个不同的高度水平上。
11.权利要求10所述的装置，其中将所述喷嘴入口的歧管内DMSO/溶剂的压力维持在2.5至3.5bara。
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