CN112480195A - 一种zif-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以金属有机骨架材料ZIF‑8作为吸附剂用于提纯黄芩中黄芩苷的方法，属于中药有效成分提取技术领域。本发明方法简单，操作方便，几乎不使用有机溶剂，并且ZIF‑8材料吸附量大，可以简单清洗后重复使用，减少废料的产生，绿色环保。黄芩提取物中黄芩苷的纯度可以从20％提升到90％以上。本发明所述方法可实现纯化黄芩苷的目的，可以广泛应用于黄芩中黄芩苷的富集纯化。
Description
技术领域
本发明公开了一种以金属有机骨架材料ZIF-8作为吸附剂，富集纯化黄芩中黄芩苷的方法，属于中药有效成分提取技术领域。
技术背景
黄芩是唇形科植物黄芩的干燥根，性寒，味苦，归肺、胆、脾大肠以及小肠经，是一种常用的中草药，黄芩苷作为黄芩中主要的药用活性成分，具有抗炎、抗癌、保肝、抗氧化、抗细菌、抑制HIV、抗血栓形成、眼保护和神经保护活性等多种药理作用。因此，黄芩苷被广泛应用于许多治疗领域，是一种很有前景的药剂，可以单独给药或与其他药剂联合使用，可用于治疗多种疾病，黄芩中的黄芩苷含量为2-6％。
目前，黄芩苷主要采用传统方法从黄芩中提取和纯化，如有机溶剂提取法，回流提取法等进行提取，再经柱层析的方法进行纯化。这些传统的提取方法需要应用大量的有机溶剂和吸附材料(如硅胶)，消耗很长的时间(一般需要2周)，产生大量的环境污染，存在后续的溶剂处理，废料处理等问题，而且还存在黄芩苷的提取率低、产量低、纯度低等问题。
ZIF-8是由无机金属离子锌与含氮的多齿有机配体通过配位作用自组装而形成的具有规则的三维的配位聚合物材料。该材料性质稳定，对热、酸、碱都很稳定，具有较高的比表面积和孔容，吸附量大，特异性强，方便使用和回收，绿色环保等优点，是一种潜在药物分离材料。本发明将ZIF-8应用于中草药黄芩中黄芩苷的富集纯化，获得了一种具有良好效果黄芩中黄芩苷富集纯化方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，公开了一种以金属有机骨架材料ZIF-8作为吸附剂用于提纯黄芩中黄芩苷的方法。本发明方法简单，操作方便，几乎不使用有机溶剂。并且ZIF-8材料吸附量大，可以简单清洗后重复使用，减少废料的产生，绿色环保。黄芩提取物中黄芩苷的纯度可以从20％提升到90％以上。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)以MOFs材料ZIF-8作为吸附剂；
(b)将少量ZIF-8分散到一定浓度的黄芩提取物溶液中；
(c)震荡吸附，达到吸附平衡；
(d)离心收集ZIF-8材料，水洗后干燥，完成吸附；
(e)将负载了黄芩苷的ZIF-8材料分散到解吸液中，震荡解吸；
(f)离心收集上清液，并回收ZIF-8材料；
(g)上清液浓缩干燥即得纯化后黄芩苷；
(h)ZIF-8清洗后干燥备用，可重复使用。
根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述ZIF-8材料的用量为10-100mg/100mL。
根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述黄芩提取物溶液可以为，但不限于，水溶液或者乙醇溶液。
根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述震荡吸附和震荡解吸附的时间为10-60min。
根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，黄芩提取物的初始浓度为50-500mg/L
根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述黄芩提取溶液的初始pH值为3-6。
根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述作为解吸液可以为，但不限于，PBS溶液。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益的效果：
(1)本发明利用ZIF-8材料作为吸附剂，SEM图像显示该材料颗粒均匀，具有约200nm的粒径，且形状规则，基本呈方形。具有较高的比表面积和孔容，吸附量很大，可以达到自身材料质量的1倍以上。本发明中，ZIF-8对黄芩苷的吸附量可以达到1.2g/g，这是目前使用的吸附材料无法达到的，例如广泛使用硅胶材料的吸附量最高只能达到0.1g/g。
(2)ZIF-8材料的孔径大小可调，材料表面可以添加特异性的基团，以提高材料的吸附特异性。本发明中，ZIF-8对黄芩提取物中的黄芩苷的吸附能力很高，而对其他成分几乎不吸附，从而使吸附后黄芩苷的纯度达到90％以上。
(3)ZIF-8材料对热，酸、碱以及有机溶剂的稳定性都很高，性质稳定是吸附分离材料的必要条件，TG曲线显示合成的ZIF-8在高达500℃时稳定。
(4)ZIF-8材料不仅可以在水溶液中吸附黄芩苷，在乙醇或其他溶液中也可以进行吸附，即吸附实验可以在不同溶液中进行，这也是很多材料无法实现的。例如，目前广泛使用的大孔吸附树脂、凝胶等，只能在水溶液中进行吸附。
(5)ZIF-8材料在吸附解吸完成后，经过简单清洗，干燥就可以重复循环使用，不会造成废料的污染。本发明的ZIF-8材料重复使用3次以上仍可以继续使用。
鉴于以上的有益效果，本发明具备广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
取ZIF-8材料30mg，分散到浓度为50mg/L，pH为4，体积为100mL的黄芩提取物的水溶液中，震荡吸附30min，达到吸附平衡。离心收集ZIF-8材料，水洗后干燥，完成吸附。将负载了黄芩苷的ZIF-8材料分散到PBS缓冲液中，震荡解吸60min；离心收集上清液，并回收ZIF-8材料。上清液浓缩干燥即得纯化后黄芩苷，纯度为94.2％，回收率为83.3％。ZIF-8清洗后干燥备用，可重复使用。
实施例2
取ZIF-8材料50mg，分散到浓度为300mg/L，pH为4，体积为100mL的黄芩提取物的乙醇溶液中，震荡吸附60min，达到吸附平衡。离心收集ZIF-8材料，水洗后干燥，完成吸附。将负载了黄芩苷的ZIF-8材料分散到PBS缓冲液中，震荡解吸60min；离心收集上清液，并回收ZIF-8材料。上清液浓缩干燥即得纯化后黄芩苷，纯度为93.2％，回收率为84.3％。ZIF-8清洗后干燥备用，可重复使用。
实施例3
取ZIF-8材料60mg，分散到浓度为300mg/L，pH为4，体积为100mL的黄芩提取物的乙醇溶液中，震荡吸附40min，达到吸附平衡。离心收集ZIF-8材料，水洗后干燥，完成吸附。将负载了黄芩苷的ZIF-8材料分散到PBS缓冲液中，震荡解吸60min；离心收集上清液，并回收ZIF-8材料。上清液浓缩干燥即得纯化后黄芩苷，纯度为95.5％，回收率为86.2％。ZIF-8清洗后干燥备用，可重复使用。
Claims (7)
1.一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)以MOFs材料ZIF-8作为吸附剂；
(b)将少量ZIF-8分散到一定浓度的黄芩提取物溶液中；
(c)震荡吸附，达到吸附平衡；
(d)离心收集ZIF-8材料，水洗干燥，完成吸附；
(e)将ZIF-8材料分散到解吸液中，震荡解吸；
(f)离心收集上清液，并回收ZIF-8材料；
(g)上清液浓缩干燥即得纯化后黄芩苷；
(h)ZIF-8清洗后干燥备用，可重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述ZIF-8材料的用量为10-100mg/100mL。
3.根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述黄芩提取物溶液可以为，但不限于，水溶液或者乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述震荡吸附和震荡解吸附的时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，黄芩提取物的初始浓度为50-500mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述黄芩提取溶液的初始pH值为3-6。
7.根据权利要求1所述的一种ZIF-8富集纯化黄芩中黄芩苷的新方法，其特征在于，所述作为解吸液可以为，但不限于，PBS溶液。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111672159A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-18 | 天津科技大学 | 一种金属有机框架化合物纯化植物纤维预水解液中降解糖的方法 |
| RU2783445C1 (ru) * | 2022-05-05 | 2022-11-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кемеровский государственный университет" | Способ выделения и очистки байкалина из корневых культур шлемника байкальского (scutellaria baicalensis georgi) |
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