CN107715926A - 一种生物碱的离子交换树脂纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,属于离子交换树脂技术领域。本发明采用大孔阳离子交换树脂树脂法分离纯化中草药中的生物碱有效成分,使生物碱得到纯化,与传统工艺相比具有纯化工艺简单易行,生产效率高、产品收率高、工艺环境友好,生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子交换树脂纯化方法,更具体地说,本发明涉及一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,属于离子交换树脂技术领域。
背景技术
生物碱是具有生理活性的有机碱,是碱性有机化合物的一大类。大部分分布于多种中草药中,是中草药的主要有效成分之一。传统的制备方法是首先采用水提工艺将生物碱从中药材中提取出来,然后采用醇沉工艺除去大量的多糖等杂质,最后浓缩而得产品。
由此工艺制备的生物碱纯度不高,以此为原料制备的生物碱药品疗效不明显。同时,所制备的药品易于发霉变质,药物有效期较短。采用大孔吸附树脂层析技术分离纯化生物碱是一种十分有效的方法,但由于生物碱所存在的中草药成分复杂,除生物碱外其它成分也会被大孔吸附树脂吸附。所以,得到的生物碱产物也存在有效成分含量不高等缺点。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中生物碱纯化的问题,提供一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,该方法采用大孔阳离子交换树脂对生物碱进行离子交换纯化,具有工艺操作简单,产品纯度高的优点。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、将大孔阳离子交换树脂转移至交换柱内;用95%酒精洗涤树脂至流出液于水中不产生白色浑浊为止;用去离子水洗净交换柱内大孔树脂内的酒精;采用1NNaOH和1NHCl交替通过交换柱对树脂进行离子交换处理,最后以1NNaOH处理结束;用去离子水洗去交换柱内的残余NaOH,备用;
B、以100-150ml/h的流速至上而下使生物碱提取液通过交换柱;提取液通完后用去离子水洗去层析柱内残留的生物碱提取液;用1NNaOH洗脱树脂吸附的生物碱;收集流出液;
C、采用1NHCl中和;进一步浓缩提取液即得纯化产品。
本发明优选的,所述生物碱提取液中总生物碱含量为1-2%。
本发明优选的,所述生物碱提取液与所述大孔阳离子交换树脂树脂的体积比为100:1。
本发明优选的,所述大孔阳离子交换树脂树脂柱经1NNaOH和1NHCl再生后重复使用。
本发明带来的有益技术效果:
本发明采用大孔阳离子交换树脂树脂法分离纯化中草药中的生物碱有效成分,使生物碱得到纯化,与传统工艺相比具有纯化工艺简单易行,生产效率高、产品收率高、工艺环境友好,生产成本低等优点。
具体实施方式
实施例1
一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,包括以下工艺步骤:
A、将大孔阳离子交换树脂转移至交换柱内;用95%酒精洗涤树脂至流出液于水中不产生白色浑浊为止;用去离子水洗净交换柱内大孔树脂内的酒精;采用1NNaOH和1NHCl交替通过交换柱对树脂进行离子交换处理,最后以1NNaOH处理结束;用去离子水洗去交换柱内的残余NaOH,备用;
B、以100ml/h的流速至上而下使生物碱提取液通过交换柱;提取液通完后用去离子水洗去层析柱内残留的生物碱提取液;用1NNaOH洗脱树脂吸附的生物碱;收集流出液;
C、采用1NHCl中和;进一步浓缩提取液即得纯化产品。
实施例2
一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,包括以下工艺步骤:
A、将大孔阳离子交换树脂转移至交换柱内;用95%酒精洗涤树脂至流出液于水中不产生白色浑浊为止;用去离子水洗净交换柱内大孔树脂内的酒精;采用1NNaOH和1NHCl交替通过交换柱对树脂进行离子交换处理,最后以1NNaOH处理结束;用去离子水洗去交换柱内的残余NaOH,备用;
B、以150ml/h的流速至上而下使生物碱提取液通过交换柱;提取液通完后用去离子水洗去层析柱内残留的生物碱提取液;用1NNaOH洗脱树脂吸附的生物碱;收集流出液;
C、采用1NHCl中和;进一步浓缩提取液即得纯化产品。
实施例3
一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,包括以下工艺步骤:
A、将大孔阳离子交换树脂转移至交换柱内;用95%酒精洗涤树脂至流出液于水中不产生白色浑浊为止;用去离子水洗净交换柱内大孔树脂内的酒精;采用1NNaOH和1NHCl交替通过交换柱对树脂进行离子交换处理,最后以1NNaOH处理结束;用去离子水洗去交换柱内的残余NaOH,备用;
B、以125ml/h的流速至上而下使生物碱提取液通过交换柱;提取液通完后用去离子水洗去层析柱内残留的生物碱提取液;用1NNaOH洗脱树脂吸附的生物碱;收集流出液;
C、采用1NHCl中和;进一步浓缩提取液即得纯化产品。
实施例4
一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,包括以下工艺步骤:
A、将大孔阳离子交换树脂转移至交换柱内;用95%酒精洗涤树脂至流出液于水中不产生白色浑浊为止;用去离子水洗净交换柱内大孔树脂内的酒精;采用1NNaOH和1NHCl交替通过交换柱对树脂进行离子交换处理,最后以1NNaOH处理结束;用去离子水洗去交换柱内的残余NaOH,备用;
B、以121ml/h的流速至上而下使生物碱提取液通过交换柱;提取液通完后用去离子水洗去层析柱内残留的生物碱提取液;用1NNaOH洗脱树脂吸附的生物碱;收集流出液;
C、采用1NHCl中和;进一步浓缩提取液即得纯化产品。
Claims (4)
1.一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、将大孔阳离子交换树脂转移至交换柱内;用95%酒精洗涤树脂至流出液于水中不产生白色浑浊为止;用去离子水洗净交换柱内大孔树脂内的酒精;采用1NNaOH和1NHCl交替通过交换柱对树脂进行离子交换处理,最后以1NNaOH处理结束;用去离子水洗去交换柱内的残余NaOH,备用;
B、以100-150ml/h的流速至上而下使生物碱提取液通过交换柱;提取液通完后用去离子水洗去层析柱内残留的生物碱提取液;用1NNaOH洗脱树脂吸附的生物碱;收集流出液;
C、采用1NHCl中和;进一步浓缩提取液即得纯化产品。
2.根据权利要求1所述的一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,其特征在于:所述生物碱提取液中总生物碱含量为1-2%。
3.根据权利要求1所述的一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,其特征在于:所述生物碱提取液与所述大孔阳离子交换树脂树脂的体积比为100:1。
4.根据权利要求1所述的一种生物碱的离子交换树脂纯化方法,其特征在于:所述大孔阳离子交换树脂树脂柱经1NNaOH和1NHCl再生后重复使用。
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Legal Events
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |