CN112479270A - 一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法 - Google Patents

一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子动力电池生产技术领域，涉及一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法；该锂离子动力电池三元正极材料制备方法，包括硫酸盐溶液的配置、碱液的配置、混合反应、过滤、脱水干燥、烧结的操作步骤，采用镍钴锰酸锂作为基体，依次加入硫酸铝溶液和氢氧化钡容易，使铝元素更加充分的掺杂在镍钴锰酸锂中，并进行磺酸基包覆，通过铝离子和磺酸基团的协同作用提高所制锂离子动力电池三元正极材料的锂离子扩散能力，提高材料的电化学稳定性。并且能量密度较高，化学性质相对稳定，同时经过严格控制烧结温度和烧结时间，制备的锂离子动力电池三元正极材料，同时提高抗老化效果安全性更高。

Description

一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法
技术领域
本发明属于锂离子动力电池生产技术领域，更具体地说，尤其涉及一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法。
背景技术
锂离子动力电池是20世纪开发成功的新型高能电池。这种电池的负极是石墨等材料，正极用磷酸铁锂、钴酸锂、钛酸锂等。70年代进入实用化。因其具有能量高、电池电压高、工作温度范围宽、贮存寿命长等优点，已广泛应用于军事和民用小型电器中。
锂离子动力电池在移动电话、便携式计算机、摄像机、照相机等、部分代替了传统电池。大容量锂离子电池已在电动汽车中试用，将成为21世纪电动汽车的主要动力电源之一，已经在人造卫星、航空航天和储能方面得到应用。现在锂离子动力电池三元正极材料的能量密度有所欠缺，稳定性相对较差，而且三元材料的老化速度较快，安全性较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，硫酸盐溶液的配置：分别配置一定浓度的硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，并将上述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，按钴、锰、镍三种元素的摩尔比例为1：1.5：2.5混合搅拌均匀，获得混合液A；
步骤S2，碱液的配置：分别取一定量的纯水和氢氧化钠，并将纯水和氢氧化钠按10：1混合搅拌均匀，获得混合液B；
步骤S3，混合反应：将步骤S1和步骤S2中所得到的混合液A和混合液B，分布加入反应釜中，然后在向反应釜中加入络合剂、硫酸铝溶液，并通过搅拌器搅拌均匀，同时控制反应温度和反应时间，反应完成以后，再次加入氢氧化钡容易使其进一步反应，并使铝离子与硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液充分反应，得到反应物A；
步骤S4，过滤：将步骤S3中获得的反应物A，通过微孔膜过滤除去不溶物，得到反应物B；
步骤S5，脱水干燥：将步骤S4中获得反应物B，通过离心进行脱水干燥，干燥后，按照每克反应物B对应0.5-0.8g磺酸盐的比例将所述反应物B与所述磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后放入80-90℃的恒温水浴中老化一段时间获得前驱体；
步骤S6，烧结：将步骤S5中的前驱体加入碳酸锂和氢氧化锂中，放入窑炉中进行烧结，并控制温度和时间；
步骤S7，筛分：将步骤S6中得到的烧结产物，在室温下进行降温处理并进行筛选，得到正极材料成品。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S1中，分别采用硫酸钴、硫酸锰及硫酸镍溶解到水中配置摩尔浓度均为2-5mol/L的混合溶液；所述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液混合后放入恒温水浴中保存。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S1中采用转速为800rpm的搅拌机，搅拌10min，并静置30-50min。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S2中，将纯水和氢氧化钠相互混合配置摩尔浓度均为1-3mol/L的混合溶液，将pH值控制在12-1。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S3中的络合剂为如氰化物、氢氧化物、柠檬酸盐、焦磷酸盐、氨水、硫代硫酸盐和亚硫酸盐中的一种，这里优选氨水。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S3中还加入粘合剂、分散剂以及AlCl3与混合液B充分反应，获得反应A。
在本发明提供的一种实施列中，所述粘合剂优选为三乙氧基硅烷、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、淀粉或者糊精，所述分散剂优选为水杨醛或者丙酮。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S3中通过转速为300rpm的搅拌机，搅拌2h，并控制反应温度在70-90摄氏度之间。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S4微孔膜的孔径在0.22um，滤除去不溶物。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S6分为第一阶段烧结，温度400～600℃，烧结4～6h，第二阶段烧结，烧结温度600～700℃，烧结3～6h，第三阶段烧结，烧结温度700～900℃，烧结12～16h，烧结完成后降至室温。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明在采用镍钴锰酸锂作为基体，依次加入硫酸铝溶液和氢氧化钡容易，使铝元素更加充分的掺杂在镍钴锰酸锂中，并进行磺酸基包覆，通过铝离子和磺酸基团的协同作用提高了所制备三元正极材料的锂离子扩散能力，降低阳离子混排现象，从而提高材料的电化学稳定性。同时制备的镍钴锰三元正极材料组装的电池具有良好的循环性，并且能量密度较高，化学性质相对稳定；
2、本发明采用固相法烧结工艺，经过严格控制烧结温度和烧结时间，至少三次的反复烧结，制备的锂离子动力电池三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台，放电比容量可以达到193.5mAh/g，1C循环50次容量保持率恒定，循环2000次容量衰减低于20%，同时提高抗老化效果安全性更高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，硫酸盐溶液的配置：分别配置一定浓度的硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，并将上述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，按钴、锰、镍三种元素的摩尔比例为1：1.5：2.5混合搅拌均匀，获得混合液A；
步骤S2，碱液的配置：分别取一定量的纯水和氢氧化钠，并将纯水和氢氧化钠按10：1混合搅拌均匀，获得混合液B；
步骤S3，混合反应：将步骤S1和步骤S2中所得到的混合液A和混合液B，分布加入反应釜中，然后在向反应釜中加入络合剂、硫酸铝溶液，并通过搅拌器搅拌均匀，同时控制反应温度和反应时间，反应完成以后，再次加入氢氧化钡容易使其进一步反应，并使铝离子与硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液充分反应，得到反应物A；
步骤S4，过滤：将步骤S3中获得的反应物A，通过微孔膜过滤除去不溶物，得到反应物B；
步骤S5，脱水干燥：将步骤S4中获得反应物B，通过离心进行脱水干燥，干燥后，按照每克反应物B对应0.5-0.8g磺酸盐的比例将所述反应物B与所述磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后放入80-90℃的恒温水浴中老化一段时间获得前驱体；
步骤S6，烧结：将步骤S5中的前驱体加入碳酸锂和氢氧化锂中，放入窑炉中进行烧结，并控制温度和时间；
步骤S7，筛分：将步骤S6中得到的烧结产物，在室温下进行降温处理并进行筛选，得到正极材料成品。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S1中，分别采用硫酸钴、硫酸锰及硫酸镍溶解到水中配置摩尔浓度均为2-5mol/L的混合溶液；所述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液混合后放入恒温水浴中保存。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S1中采用转速为800rpm的搅拌机，搅拌10min，并静置30-50min。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S2中，将纯水和氢氧化钠相互混合配置摩尔浓度均为1-3mol/L的混合溶液，将pH值控制在12-13。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S3中的络合剂为如氰化物、氢氧化物、柠檬酸盐、焦磷酸盐、氨水、硫代硫酸盐和亚硫酸盐中的一种，这里优选氨水。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S3中还加入粘合剂、分散剂以及AlCl3与混合液B充分反应，获得反应A。
在本发明提供的一种实施列中，所述粘合剂优选为三乙氧基硅烷、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、淀粉或者糊精，所述分散剂优选为水杨醛或者丙酮。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S3中通过转速为300rpm的搅拌机，搅拌2h，并控制反应温度在70-90摄氏度之间。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S4微孔膜的孔径在0.22um，滤除去不溶物，这里通过微孔膜对获得的反应物A进行过滤，可以减少反应物A中的杂质，提高了制备锂离子动力电池三元正极材料的纯度。
在本发明提供的一种实施列中，所述步骤S6分为第一阶段烧结，温度400～600℃，烧结4～6h，第二阶段烧结，烧结温度600～700℃，烧结3～6h，第三阶段烧结，烧结温度700～900℃，烧结12～16h，烧结完成后降至室温。
本发明在制备时，先分别配置一定浓度的硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，并将上述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，按钴、锰、镍三种元素的摩尔比例为1：1.5：2.5混合搅拌均匀，获得混合液A，然后分别取一定量的纯水和氢氧化钠，并将纯水和氢氧化钠按10：1混合搅拌均匀，获得混合液B；这时所得到的混合液A和混合液B，分布加入反应釜中，然后在向反应釜中加入络合剂，并通过搅拌器搅拌均匀，同时控制反应温度和反应时间，得到反应物A，然后将获得的反应物A，通过微孔膜过滤除去不溶物，得到反应物B，这时将获得反应物B，通过离心进行脱水干燥，干燥后，按照每克反应物B对应0.5-0.8g磺酸盐的比例将所述反应物B与所述磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后放入80-90℃的恒温水浴中老化一段时间获得前驱体，这时将前驱体加入碳酸锂和氢氧化锂中，放入窑炉中进行烧结，并控制温度和时间，最后将烧结的产物，在室温下进行降温处理并进行筛选，得到正极材料成品，这样本发明在采用镍钴锰酸锂作为基体，依次加入硫酸铝溶液和氢氧化钡容易，使铝元素更加充分的掺杂在镍钴锰酸锂中，并进行磺酸基包覆，通过铝离子和磺酸基团的协同作用提高所制备镍钴锰三元正极材料的锂离子扩散能力，降低阳离子混排现象，从而提高材料的电化学稳定性。同时制备的镍钴锰三元正极材料组装的电池具有良好的循环性，并且能量密度较高，化学性质相对稳定，同时采用固相法烧结工艺，经过严格控制烧结温度和烧结时间，至少三次的反复烧结，制备的锂离子动力电池三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台，放电比容量可以达到193.5mAh/g，1C循环50次容量保持率恒定，循环2000次容量衰减低于20%，同时提高抗老化效果安全性更高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤S1，硫酸盐溶液的配置：分别配置一定浓度的硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，并将上述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液，按钴、锰、镍三种元素的摩尔比例为1：1.5：2.5混合搅拌均匀，获得混合液A；
步骤S2，碱液的配置：分别取一定量的纯水和氢氧化钠，并将纯水和氢氧化钠按10：1混合搅拌均匀，获得混合液B；
步骤S3，混合反应：将步骤S1和步骤S2中所得到的混合液A和混合液B，分布加入反应釜中，然后在向反应釜中加入络合剂、硫酸铝溶液，并通过搅拌器搅拌均匀，同时控制反应温度和反应时间，反应完成以后，再次加入氢氧化钡容易使其进一步反应，并使铝离子与硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液充分反应，得到反应物A；
步骤S4，过滤：将步骤S3中获得的反应物A，通过微孔膜过滤除去不溶物，得到反应物B；
步骤S5，脱水干燥：将步骤S4中获得反应物B，通过离心进行脱水干燥，干燥后，按照每克反应物B对应0.5-0.8g磺酸盐的比例将所述反应物B与所述磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后放入80-90℃的恒温水浴中老化一段时间获得前驱体；
步骤S6，烧结：将步骤S5中的前驱体加入碳酸锂和氢氧化锂中，放入窑炉中进行烧结，并控制温度和时间；
步骤S7，筛分：将步骤S6中得到的烧结产物，在室温下进行降温处理并进行筛选，得到正极材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，分别采用硫酸钴、硫酸锰及硫酸镍溶解到水中配置摩尔浓度均为2-5mol/L的混合溶液；所述硫酸钴溶液、硫酸锰溶液及硫酸镍溶液混合后放入恒温水浴中保存。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中采用转速为800rpm的搅拌机，搅拌10min，并静置30-50min。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将纯水和氢氧化钠相互混合配置摩尔浓度均为1-3mol/L的混合溶液，将pH值控制在12-13。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的络合剂为如氰化物、氢氧化物、柠檬酸盐、焦磷酸盐、氨水、硫代硫酸盐和亚硫酸盐中的一种，这里优选氨水。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中还加入粘合剂、分散剂以及AlCl3与混合液B充分反应，获得反应A。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述粘合剂优选为三乙氧基硅烷、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、淀粉或者糊精，所述分散剂优选为水杨醛或者丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中通过转速为300rpm的搅拌机，搅拌2h，并控制反应温度在70-90摄氏度之间。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S4微孔膜的孔径在0.22um，滤除去不溶物。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池三元正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S6分为第一阶段烧结，温度400～600℃，烧结4～6h，第二阶段烧结，烧结温度600～700℃，烧结3～6h，第三阶段烧结，烧结温度700～900℃，烧结12～16h，烧结完成后降至室温。
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