CN112479203A - 一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法与制件 - Google Patents

一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法与制件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法与制件，属于石墨烯薄膜制备技术领域。本发明以金刚石为原料，综合利用激光诱导金刚石相变、摩擦剥离法和电化学剥离法，在金刚石的表面原位生成减磨石墨烯薄膜。相对于传统的由石墨烯经沉积或喷涂形成减磨石墨烯薄膜的方法，本发明提供的方法可以直接由碳源原位生成减磨石墨烯薄膜，保证石墨烯均匀、精准地生长在金刚石表面，并使减磨石墨烯薄膜与金刚石表面保持良好的粘附性，确保减磨石墨烯薄膜与金刚石基体具有较高的结合强度。

Description

一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法与制件
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜制备技术领域，尤其涉及一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法与制件。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学以及力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有广阔的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，特别是在摩擦学领域，石墨烯的二维特性以及高剪切强度，使其具有优异的润滑性和抗磨性，而且其化学稳定性极高，有望成为宏观和微观领域的优良固体润滑剂。
石墨烯制备的方法大致分为“自下而上”法和“自上而下”法。“自下而上”法是以碳化硅或有机小分子为碳源，在一定条件下使碳原子进行重排或连接，从而制得石墨烯。此方法制备的石墨烯片层尺寸往往偏小或较大,尺寸分布不均，产品质量不佳，且成本比较高。例如利用激光高温石墨化合成的石墨烯有很多缺陷，结构上有很多孔洞，高倍电镜上看不是sp2结构，有很多四连环和五连环，此结构不适合用于减磨领域中。“自上而下”法一般是以高纯石墨为原材料，通过剥离的方式减弱石墨层与层之间的范德华力，从而将块状的石墨剥离成为单层或少层的石墨烯。此方法是目前主流的制备石墨烯的生产路线。
采用上述方法制备得到石墨烯后，需要通过沉积、喷涂等方法将石墨烯转移到工具目标表面，而石墨烯作为优异的固体润滑剂，将其沉积或喷涂在工具目标表面时，存在沉积或喷涂不均匀的问题，且石墨烯与工具目标表面的粘附性仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法与制件，采用本发明提供的方法可以直接由碳源原位生成减磨石墨烯薄膜，保证石墨烯均匀、精准地生长在金刚石表面，并使减磨石墨烯薄膜与金刚石表面保持良好的粘附性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：
在金刚石的表面进行激光辐照处理，在所述金刚石的表面形成石墨层，得到含石墨层制件；所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层和层状石墨层，且与所述金刚石接触的为层状石墨层；
将所述含石墨层制件进行打磨处理，以去除所述粉末状石墨层和部分层状石墨层，得到打磨制件；
将所述打磨制件进行电化学剥离，在所述金刚石的表面原位生成减磨石墨烯薄膜。
优选地，所述粉末状石墨层的厚度为1000～2000μm；所述层状石墨层的厚度为30～100μm。
优选地，所述激光辐照处理采用的设备为纳秒激光器；
所述激光辐照处理的操作条件包括：波长为1064nm、532nm或355nm，脉冲频率为20kHz，光斑直径为20μm，激光平均功率为4～7W，扫描速度为15～85mm/s，扫描间距为1～4μm。
优选地，所述部分层状石墨层的厚度占所述层状石墨层总厚度的30～70％。
优选地，所述打磨处理采用的设备为磨床；所述磨床上不锈钢轮的外直径为100～120mm，厚度为8mm；
所述打磨处理的操作条件包括：磨床行程进给控制精度为1μm，磨床转速为500～3000r/min。
优选地，所述金刚石表面的减磨石墨烯薄膜的厚度为1.5～3nm。
优选地，所述电化学剥离的操作条件包括：阳极为所述打磨制件，阴极为铂片，所述阳极和阴极的平行相对间距为2～3cm；电解液为草酸溶液和/或过氧化氢溶液；电解时间为1～3h，电解电压为10～15V。
优选地，所述金刚石在使用前依次进行打磨预处理、洗涤和干燥。
优选地，所述打磨预处理是将金刚石打磨至表面粗糙度Sa为0.4～0.8μm；所述洗涤为超声洗涤，所述超声洗涤采用的洗涤试剂为丙酮，所述超声洗涤的时间为2～4min。
本发明提供了一种制件，采用上述技术方案所述方法制备得到，包括金刚石和在所述金刚石表面原位生成的减磨石墨烯薄膜。
本发明提供了一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：在金刚石的表面进行激光辐照处理，在所述金刚石的表面形成石墨层，得到含石墨层制件；所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层和层状石墨层，且与所述金刚石接触的为层状石墨层；将所述含石墨层制件进行打磨处理，以去除所述粉末状石墨层和部分层状石墨层，得到打磨制件；将所述打磨制件进行电化学剥离，在所述金刚石的表面原位生成减磨石墨烯薄膜。本发明以金刚石为原料，综合利用激光诱导金刚石相变、摩擦剥离法和电化学剥离法，原位生成减磨石墨烯薄膜。相对于传统的由石墨烯经沉积或喷涂形成减磨石墨烯薄膜的方法，本发明提供的方法可以直接由碳源原位生成减磨石墨烯薄膜，保证石墨烯均匀、精准地生长在金刚石表面，并使减磨石墨烯薄膜与金刚石表面保持良好的粘附性，确保减磨石墨烯薄膜与金刚石基体具有较高的结合强度。
进一步地，本发明提供的方法操作简单、条件温和，电化学剥离过程中采用易热降解的电解液，操作安全，对环境无污染。
附图说明
图1为实施例1制备的减磨石墨烯薄膜的拉曼光谱图；
图2为实施例1制备的减磨石墨烯薄膜的扫描电镜图；
图3为实施例1制备的含有减磨石墨烯薄膜的CVD金刚石片与预处理CVD金刚石片的摩擦系数对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：
在金刚石的表面进行激光辐照处理，在所述金刚石的表面形成石墨层，得到含石墨层制件；所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层和层状石墨层，且与所述金刚石接触的为层状石墨层；
将所述含石墨层制件进行打磨处理，以去除所述粉末状石墨层和部分层状石墨层，得到打磨制件；
将所述打磨制件进行电化学剥离，在所述金刚石的表面原位生成减磨石墨烯薄膜。
本发明在金刚石的表面进行激光辐照处理，在所述金刚石的表面形成石墨层，得到含石墨层制件；所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层和层状石墨层，且与所述金刚石接触的为层状石墨层。本发明对所示金刚石的种类没有特殊限定，天然金刚石或人造金刚石均可，优选人造金刚石，更优选为CVD金刚石。在本发明中，所述金刚石优选为金刚石片，本发明对所示金刚石片的尺寸没有特殊限定，根据实际选择即可；在本发明的实施例中，所述金刚石片的尺寸具体为(10～15)mm×(12～18)mm×(0.5～0.7)mm(宽×长×厚)。
在本发明中，所述金刚石在使用前优选依次进行打磨预处理、洗涤和干燥。在本发明中，所述打磨预处理优选是将金刚石打磨至表面粗糙度Sa为0.4～0.8μm，更优选为0.66μm。本发明优选通过打磨预处理降低金刚石表面粗糙度，使金刚石表面平整，有利于均匀吸收激光，当进行激光辐照处理以后基体更为平整，有利于后续减磨；而如果采用抛光降低金刚石表面粗糙度，可能会增大激光的反射阻碍金刚石对激光的吸收，不利于后续减磨。在本发明中，所述洗涤优选为超声洗涤，所述超声洗涤采用的洗涤试剂优选为丙酮，所述超声洗涤的时间优选为2～4min；本发明对所述超声洗涤的功率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的功率即可；本发明通过洗涤去除金刚石表面的杂物。本发明对所述干燥没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的干燥方法即可。
在本发明中，将所述金刚石进行打磨预处理、洗涤和干燥后，得到预处理金刚石；本发明在所述预处理金刚石的表面进行激光辐照处理，在所述金刚石的表面形成石墨层，得到含石墨层制件。在本发明中，所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层和层状石墨层，且与所述金刚石接触的为层状石墨层；所述粉末状石墨层的厚度具体可以为1000～2000μm，所述层状石墨层的厚度具体可以为30～100μm；所述粉末状石墨层和层状石墨层的厚度具体根据激光辐照处理的操作条件确定。
在本发明中，所述激光辐照处理采用的设备优选为纳秒激光器；在本发明的实施例中，所用纳秒激光器的脉宽具体为100ns。在本发明中，所述激光辐照处理的操作条件包括：波长优选为1064nm、532nm或355nm，在本发明的实施例中，波长具体选择1064nm；脉冲频率优选为20kHz，光斑直径优选为20μm，激光平均功率优选为4～7W，具体可以为4W、5W、6W或7W；扫描速度优选为15～85mm/s，更优选为18～30mm/s；扫描间距优选为1～4μm，更优选为1～3μm。本发明通过激光辐照处理，金刚石表面的金刚石会相变为石墨，形成一定厚度的石墨层，该石墨层的表层为粉末状石墨层，里层为层状石墨层；同时，本发明借助激光的精准性，可以保证减磨石墨烯薄膜生成区域的精确性；通过调控激光辐照区域，可以定形状的、定位的生成减磨石墨烯薄膜。本发明优选在上述条件下进行激光辐照处理，能够得到合适厚度的层状石墨层，且基体表面质量好。
得到含石墨层制件后，本发明将所述含石墨层制件进行打磨处理，以去除所述粉末状石墨层和部分层状石墨层，得到打磨制件。在本发明中，所述部分层状石墨层的厚度优选占所述层状石墨层总厚度的30～70％，更优选为45～65％。在本发明中，所述打磨处理采用的设备优选为磨床，更优选为精密磨床；所述磨床上不锈钢轮的外直径优选为100～120mm；厚度优选为8mm；所述不锈钢轮优选为表面进行拉丝抛光处理的不锈钢轮，且不锈钢轮外圆表面平整，这样可以均匀去除粉末状石墨层和部分层状石墨层，有利于后续电解工艺生成稳定均匀的石墨烯薄膜。在本发明中，打磨处理的操作条件包括：磨床行程进给控制具体为1μm；磨床转速优选为500～3000r/min，更优选为1500～2000r/min。本发明通过打磨处理，去除所述粉末状石墨层和部分层状石墨层，之后在剩余层状石墨层基础上经电化学剥离原位生成减磨石墨烯薄膜；本发明优选在上述条件下进行打磨处理，能够减少后续需要电解石墨的厚度，提升整体效率。
得到打磨制件后，本发明将所述打磨制件进行电化学剥离，在所述金刚石的表面原位生成减磨石墨烯薄膜。在本发明中，所述金刚石表面的减磨石墨烯薄膜的厚度优选为1.5～3nm。在本发明中，所述电化学剥离的操作条件包括：阳极为所述打磨制件；阴极为铂片，本发明对所述铂片的尺寸没有特殊限定，其大小与金刚石保持一致即可，厚度不作特殊限定；在本发明的实施例中，所述铂片的尺寸具体为(10～15)mm×(10～15)mm×(0.1～0.3)mm；所述阳极和阴极的平行相对间距优选为2～3cm，具体可以为2cm、2.5cm或3cm；电解液优选为草酸溶液和/或过氧化氢溶液，所述电解液中草酸的浓度优选为0～1mol/L，过氧化氢的浓度优选为0～5mol/L，且所述电解液中草酸和过氧化氢的浓度不同时为0，具体的，所述电解液可以为1mol/L草酸溶液或5mol/L过氧化氢溶液，也可以为草酸溶液和过氧化氢溶液的混合液；当所述电解液为草酸溶液和过氧化氢溶液的混合液时，所述电解液中过氧化氢的浓度优选为5mol/L，草酸的浓度优选为1mol/L；在本发明的实施例中，当所述电解液为草酸溶液和过氧化氢溶液的混合液时，具体是将水、双氧水和草酸混合，得到电解液，所述草酸优选过量添加，随着反应进行草酸逐渐消耗溶解，保证反应过程中电解液中草酸浓度一直保持约1mol/L；电解时间优选为1～3h，更优选为2h，电解电压优选为10～15V，更优选为12V。在本发明中，打磨制件上剩余层状石墨层经电化学剥离原位生成减磨石墨烯薄膜；本发明优选在上述条件下进行电化学剥离，有利于提升电解效率、稳定的剥离层状石墨、减少石墨烯缺陷的产生，保证生成良好的石墨烯薄膜；同时，本发明采用的电解液为温和、易热降解的电解液，环境友好，且工艺的安全性好。
本发明提供了一种制件，采用上述技术方案所述方法制备得到，包括金刚石和在所述金刚石表面原位生成的减磨石墨烯薄膜。本发明提供的制件基于金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜，所述减磨石墨烯薄膜均匀附着于金刚石表面，且与金刚石保持良好的粘附性，确保减磨石墨烯薄膜与金刚石基体具有较高的结合强度。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用激光器为IPG Photonics公司生产的型号为YLP-1/100/20的脉冲掺镱激光器，脉宽为100ns。
实施例1
(1)将尺寸为10mm×15mm×0.7mm的CVD金刚石片表面进行打磨预处理，使其表面粗糙度Sa为0.66μm；之后在丙酮中对CVD金刚石片进行超声清洗2min，以去除CVD金刚石片上的杂物，超声清洗后烘干，得到预处理CVD金刚石片；
(2)采用激光器对步骤(1)中预处理CVD金刚石片进行激光辐照处理，在CVD金刚石片的表面形成石墨层(通过CCD镜头观察到蓬松石墨)，得到含石墨层制件，其中，所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层(厚度为1000～2000μm)和层状石墨层(厚度约为40μm)，且与所述CVD金刚石片接触的为层状石墨层；进行所述激光辐照处理时，具体是从CVD金刚石片边缘开始，在10mm×10mm的区域进行激光填充扫描，操作参数包括：波长为1064nm、脉冲频率为20kHz、光斑直径为20μm、激光平均功率为5W、扫描速度为15mm/s、扫描间距为1μm；
(3)采用精密磨床对步骤(2)中含石墨层制件进行打磨处理，以去除激光辐照处理后产生的粉末状石墨层以及部分层状石墨层，所述部分层状石墨层的厚度约为25μm，得到打磨制件；其中，所述精密磨床行程进给控制精度为1μm，精密磨床转速为1500r/min；所述打磨处理用不锈钢轮的外直径为120mm、厚度为8mm；所述不锈钢轮为表面进行拉丝抛光处理的不锈钢轮，且不锈钢轮外圆表面平整；
(4)以骤(3)的打磨制件为阳极、尺寸为10mm×10mm×0.1mm的铂片为阴极、在电解液存在条件下对所述打磨制件中剩余层状石墨层进行电化学剥离，在CVD金刚石片表面形成减磨石墨烯薄膜，所述减磨石墨烯薄膜的厚度为1.5～3nm；其中，所述电解液由200mL水、50.4g草酸和200mL浓度为30wt％的双氧水混合得到，所述电化学剥离的电解时间为2h，电解电压为12V，所述电化学剥离过程中，两个电极平行相对间距为2cm，且两个电极底边对齐。
实施例2
按照实施例1的方法在CVD金刚石片表面原位生成减磨石墨烯薄膜，不同之处在于：
(1)CVD金刚石片的尺寸为10mm×12mm×0.5mm，超声清洗时间为3min；
(2)激光平均功率为6W、扫描速度为18mm/s、扫描间距为4μm；其中，所述层状石墨层的厚度约为45μm；
(3)精密磨床转速为2000r/min；不锈钢轮的外直径为100mm，所述部分层状石墨层的厚度约为25μm；
(4)阴极为尺寸为10mm×10mm×0.2mm的铂片；电解液由100mL水、25.2g草酸和100mL浓度为30wt％的双氧水混合得到；两个电极平行相对间距为2.5cm。
实施例3
按照实施例1的方法在CVD金刚石片表面原位生成减磨石墨烯薄膜，不同之处在于：
(1)CVD金刚石片的尺寸为12mm×15mm×0.5mm，超声清洗时间为3min；
(2)从CVD金刚石片边缘开始12mm×12mm的区域进行激光填充扫描；激光平均功率为6W、扫描速度为85mm/s；其中，所述层状石墨层的厚度约为35μm；
(3)精密磨床转速为1800r/min；所述部分层状石墨层的厚度约为20μm；
(4)阴极为尺寸为12mm×12mm×0.2mm的铂片；两个电极平行相对间距为3cm。
实施例4
按照实施例1的方法在CVD金刚石片表面原位生成减磨石墨烯薄膜，不同之处在于：
(1)CVD金刚石片的尺寸为15mm×18mm×0.7mm，超声清洗时间为3min；
(2)从CVD金刚石片边缘开始15mm×15mm的区域进行激光填充扫描；激光平均功率为7W、扫描速度为85mm/s、扫描间距为2μm；其中，所述层状石墨层的厚度约为60μm；
(3)精密磨床转速为2000r/min；所述部分层状石墨层的厚度约为40μm；
(4)阴极为尺寸为15mm×15mm×0.3mm的铂片；电解液由300mL水、75.6g草酸和300mL浓度为30wt％的双氧水混合得到，两个电极平行相对间距为2.5cm。
表征和性能测试
图1为实施例1制备的减磨石墨烯薄膜的拉曼光谱图，由图1可知，实施例1制备的减磨石墨烯薄膜在1581cm-1(G)和2720cm-1(2D)处有两个显著峰，同时在1350cm-1(D)处有一个弱峰，该D带表征了无序和无定形碳键，随着蜂窝结构中的缺陷或紊乱的增加而生长；G峰是一种可归因于蜂窝网络中sp2杂化碳原子的拉伸模式；2D峰是D波段的第二泛音，也是G波段之后石墨烯样品的第二突出带，ID/IG与石墨烯中无序晶格或缺陷有关，比例越高越大；I2D/IG与石墨烯层数有关，比例越高层数小，据此可知实施例1制备的减磨石墨烯薄膜中石墨烯层数小于10层，厚度为1.5～3nm。
图2为实施例1制备的减磨石墨烯薄膜的扫描电镜图，由图2可知，实施例1制备的减磨石墨烯薄膜存在石墨烯典型的层状结构以及石墨烯褶皱缺陷。
将实施例1制备的含有减磨石墨烯薄膜的CVD金刚石片与预处理CVD金刚石片进行摩擦磨损对比试验，采用摩擦磨损试验机评价本发明提供的方法对CVD金刚石片摩擦学性能的提升；操作参数为：载荷为3N，试验时间为5min，往复长度为2mm，运行周期为100次/min，摩擦副为GCr15轴承钢球；所述GCr15轴承钢球在使用前用无水乙醇超声清洗，以保证其表面光洁。测试结果如图3所示。由图3可知，预处理CVD金刚石片的摩擦系数为0.74，实施例1制备的含有减磨石墨烯薄膜的CVD金刚石片的摩擦系数为0.38，相比于预处理CVD金刚石片，采用本发明提供的方法在CVD金刚石片表面原位生成减磨石墨烯薄膜后，摩擦系数减小49％，明显提升了减磨抗磨性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在金刚石表面原位生成减磨石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：
在金刚石的表面进行激光辐照处理，在所述金刚石的表面形成石墨层，得到含石墨层制件；所述石墨层包括叠层设置的粉末状石墨层和层状石墨层，且与所述金刚石接触的为层状石墨层；
将所述含石墨层制件进行打磨处理，以去除所述粉末状石墨层和部分层状石墨层，得到打磨制件；
将所述打磨制件进行电化学剥离，在所述金刚石的表面原位生成减磨石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末状石墨层的厚度为1000～2000μm；所述层状石墨层的厚度为30～100μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述激光辐照处理采用的设备为纳秒激光器；
所述激光辐照处理的操作条件包括：波长为1064nm、532nm或355nm，脉冲频率为20kHz，光斑直径为20μm，激光平均功率为4～7W，扫描速度为15～85mm/s，扫描间距为1～4μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述部分层状石墨层的厚度占所述层状石墨层总厚度的30～70％。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述打磨处理采用的设备为磨床；所述磨床上不锈钢轮的外直径为100～120mm，厚度为8mm；
所述打磨处理的操作条件包括：磨床行程进给控制精度为1μm，磨床转速为500～3000r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金刚石表面的减磨石墨烯薄膜的厚度为1.5～3nm。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述电化学剥离的操作条件包括：阳极为所述打磨制件，阴极为铂片，所述阳极和阴极的平行相对间距为2～3cm；电解液为草酸溶液和/或过氧化氢溶液；电解时间为1～3h，电解电压为10～15V。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金刚石在使用前依次进行打磨预处理、洗涤和干燥。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述打磨预处理是将金刚石打磨至表面粗糙度Sa为0.4～0.8μm；所述洗涤为超声洗涤，所述超声洗涤采用的洗涤试剂为丙酮，所述超声洗涤的时间为2～4min。
10.一种制件，采用权利要求1～9任一项所述方法制备得到，包括金刚石和在所述金刚石表面原位生成的减磨石墨烯薄膜。
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