CN108101031A - 一种金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的制备方法，其主要是按每克金刚石加入10毫升去离子水和20毫升氢氟酸溶液的比例，将金刚石、去离子水和氢氟酸溶液置入塑料容器中，超声清洗60分钟，静置24小时，离心出金刚石微粉，多次清洗至中性，干燥后得到干净微粉；将所述干净的金刚石微粉放入放电等离子烧结系统，于1400～1600℃、真空环境下进行保温退火5～30分钟，冷却至室温出炉，制得表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。本发明工艺简单、制备时间短，能够在金刚石微粉表面原位生成厚度可控、结合紧密的石墨烯层，并且保留了金刚石的核心结构。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种石墨烯层的制备方法。
背景技术
金刚石微粉具有硬度高、分散性好、分级均匀、粒度集中等优异性能，特别适合作为超硬磨料，用于抛光膏、金刚石线锯等切削、磨削加工用器具。然而，气流磨破碎制得的金刚石微粉具有多棱角结构，并且金刚石本征特性决定了其是绝缘材料。金刚石微粉多个棱角使得其在磨削过程中摩擦力增大，造成划伤烧伤；金刚石微粉的绝缘性屏蔽电场，使得其在电镀上砂过程中造成上砂速度慢、布砂均匀性差。因此，在金刚石微粉表面制得一薄层导电自润滑的涂层成为了金刚石微粉在超硬磨料应用领域的关键技术。
石墨烯是近年来发现的性能优异的新型碳材料，具有极低的表面摩擦系数和优良的表面导电性。目前金刚石微粉表面涂层采用真空蒸发镀或者化学镀方法可以改善金刚石微粉表面导电性，但是避免不了漏镀和镀层结合性差的问题，造成了线锯生产上砂质量稳定性差，更换镀液频繁。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工艺简单、制备时间短、石墨烯层附着牢靠、导电性好的金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的制备方法。
本发明的制备方法如下：
(1)按每克金刚石加入10毫升去离子水和20毫升氢氟酸溶液的比例，将0.05～2微米的金刚石置入塑料容器中，再依次加入去离子水和氢氟酸溶液，进行超声清洗60分钟，随后静置24小时，对混合液进行高速离心，分离出金刚石微粉，并用蒸馏水对微粉多次清洗，直至清洗液呈中性，干燥后得到干净金刚石微粉；
所述0.05～2微米的金刚石是出厂已经分级好标号的金刚石微粉，如0.05～0.1微米、0.1～0.5微米、0.5～1微米、1～2微米的金刚石；
所述氢氟酸溶液为质量浓度为40％的氢氟酸；
使用稀释的氢氟酸是去除出厂金刚石微粉表面的偏硅酸杂质，金刚石微粉表面的偏硅酸是金刚石微粉在分级过程中，投入硅酸钠在水中，硅酸钠水解后吸附在金刚石微粉表面引入的。
(2)将步骤(1)的金刚石微粉放入放电等离子烧结系统中，进行1400～1600℃高温真空退火，退火时间为5～30分钟，冷却至室温出炉，即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉；
所述放电等离子烧结时，金刚石微粉和石墨模具堵头之间的接触面均用钽片隔离，真空环境的压力为6.5×10-3Pa；
所述烧结温度最好为1450～1500℃。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)对金刚石表面的除杂，消除了硅氧化合物在表面残存，提高了制备出石墨烯的纯净度；
(2)能够灵活控制金刚石表面石墨烯层的生长速度、厚度和生成量；
(3)原位生长的石墨烯层能够牢固地附着在金刚石微粉表面，并且保留了金刚石的核心结构；
(4)使金刚石微粉同时具备导电性和自润滑性；
(5)方法简单，只需要将原始金刚石微粉表面除杂，放电等离子烧结退火即可制得表面生长石墨烯层的金刚石微粉。
附图说明
图1是本发明实施例1中表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉的电镜图；
图2是本发明实施例1中单颗表面原位生长石墨烯层金刚石的电镜图。
具体实施方式
实施例1
步骤一：称取5克原始1～2微米金刚石装入塑料容器中，再依次加入50毫升去离子水和100毫升质量浓度为40％的氢氟酸溶液，在容器上表面覆盖一层保鲜膜。将此混合液超声清洗60分钟后，静置24小时。将混合液离心出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性。再把清洗后的金刚石微粉60℃烘烤12小时干燥。
步骤二：将干燥后的金刚石微粉放入石墨模具，上下堵头垫入坦片，真空压力6×10-3Pa，在放电等离子烧结系统加热到1500℃退火15分钟，在金刚石微粉随炉冷却至25℃后取出即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。
如图1所示，可以看出金刚石微粉表面制备石墨烯层之后，金刚石微粉的外形未发生明显的变化；
如图2所示，可以看出具有石墨烯的金刚石微粉表面放大之后，金刚石表面具有明显的石墨烯片层的包裹。
实施例2
步骤一：称取1克原始0.05～0.1微米金刚石装入塑料容器中，再依次取10毫升去离子水，20毫升质量浓度为40％的氢氟酸溶液加入，在容器上表面覆盖一层保鲜膜。将此混合液超声清洗60分钟后，静置24小时。将混合液离心出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性。再把清洗后的样品60℃烘烤12小时干燥。
步骤二：将干燥后的金刚石微粉放入石墨模具，上下堵头垫入坦片，真空压力6×10-3Pa，在放电等离子烧结系统加热到1450℃退火10分钟，在金刚石微粉随炉冷却至25℃后取出即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。
实施例3
步骤一：称取2克原始0.5～1微米金刚石装入塑料容器中，再依次取20毫升去离子水，40毫升质量浓度为40％的氢氟酸溶液加入，在容器上表面覆盖一层保鲜膜。将此混合液超声清洗60分钟后，静置24小时。将混合液离心出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性。再把清洗后的样品60℃烘烤12小时干燥。
步骤二：将干燥后的金刚石微粉放入石墨模具，上下堵头垫入坦片，真空压力6×10-3Pa，在放电等离子烧结系统加热到1400℃退火30分钟，在金刚石微粉随炉冷却至25℃后取出即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。
实施例4
步骤一：称取5克原始0.1～0.5微米金刚石装入塑料容器中，再依次取50毫升去离子水，100毫升质量浓度为40％的氢氟酸溶液加入，在容器上表面覆盖一层保鲜膜。将此混合液超声清洗60分钟后，静置24小时。将混合液离心出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性。再把清洗后的样品60℃烘烤12小时干燥。
步骤二：将干燥后的金刚石微粉放入石墨模具，上下堵头垫入坦片，真空压力6×10-3Pa，在放电等离子烧结系统加热到1600℃退火5分钟，在金刚石微粉随炉冷却至25℃后取出即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。
实施例5
步骤一：称取2克原始1～2微米金刚石装入塑料容器中，再依次取20毫升去离子水，40毫升质量浓度为40％的氢氟酸溶液加入，在容器上表面覆盖一层保鲜膜。将此混合液超声清洗60分钟后，静置24小时。将混合液离心出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性。再把清洗后的样品60℃烘烤12小时干燥。
步骤二：将干燥后的金刚石微粉放入石墨模具，上下堵头垫入坦片，真空压力6×10-3Pa，在放电等离子烧结系统加热到1450℃退火20分钟，在金刚石微粉随炉冷却至25℃后取出即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。
Claims (5)
1.一种金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)按每克金刚石加入10毫升去离子水和20毫升氢氟酸溶液的比例，将0.05～2微米的金刚石置入塑料容器中，再依次加入去离子水和氢氟酸溶液，进行超声清洗60分钟，随后静置24小时，对混合液进行高速离心，分离出金刚石微粉，并用蒸馏水对微粉多次清洗，直至清洗液呈中性，干燥后得到干净金刚石微粉；
(2)将步骤(1)的金刚石微粉放入放电等离子烧结系统中，进行1400～1600℃高温真空退火，退火时间为5～30分钟，冷却至室温出炉，即得到表面原位生长石墨烯层的金刚石微粉。
2.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的的制备方法，其特征在于：所述氢氟酸溶液的质量浓度为40％。
3.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的的制备方法，其特征在于：放电等离子烧结的石墨模具中堵头和金刚石微粉之间用钽片隔离。
4.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的的制备方法，其特征在于：所述真空环境的压力为6.5×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面原位生长石墨烯层的的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为：1450～1500℃。
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