CN112474135B - 固态电解质膜的制备设备及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态电解质膜的制备设备及制备方法,固态电解质膜的制备设备包括若干旋转喷头,旋转喷头将固态电解质加压后喷涂于一基材上,旋转喷头包括第一腔室以及开设于第一腔室的室壁内的流液通道,高速旋转叶片内置于第一腔室内并可于第一腔室内旋转,将固态电解质通过供料系统送入第一腔室内,流液通道首尾相连通以呈循环状,第一腔室的室壁上还开设有贯通流液通道至第一腔室的至少一开口,第一腔室的室壁上还开设有贯通流液通道至外界的一喷头喷嘴;藉由高速旋转叶片产生的离心作用,将固态电解质经过开口送入流液通道,在流液通道中产生压力,然后通过喷头喷嘴将固态电解质喷出至基材上。制得固态电解质膜机械强度显著提升,性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及全固态锂离子电池领域,尤其是一种全固态锂离子电池的固态电解质膜的制备设备及制备方法。
背景技术
目前商业化的锂离子二次电池采用的电解质主要为有机液态电解液,存在易燃、易爆、易泄露等安全隐患,全固态锂离子电池是行业解决锂离子电池安全问题的一个重要途径。全固态锂离子电池不仅继承了传统液态锂离子电池工作电压高、比能量大、循环寿命长和清洁无污染等优点,而且能够解决漏液和易燃问题,提高电池安全性能。作为全固态锂离子电池的重要组成部分,锂离子电池固态电解质膜得到了广泛的关注和深入的研究。目前,固态电解质多集中于硫化物、氧化物、聚合物材料,基于以上材料的固态电解质膜都以独立自支撑膜为主,通过浸涂、涂覆等方法制备自支撑的固态电解质膜,即通过将固态电解质涂覆于背底材料,然后将固态电解质从背底材料上剥离,形成具有自支撑的固态电解质膜,由于此方法使用的背底材料无法循环利用,使得该方法成本高,并且复杂的工艺对于设备技术要求较高,整体硬件投入也高,不利于产业推广使用;还存在批量加工难度高,制备得到的固态电解质膜强度低等问题。
因此,有必要提供一种固态电解质膜的制备设备及其制备方法,使得固态电解质膜的制备更简单、高效、成本低廉,且使得制备的固态电解质膜具有良好的机械强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态电解质膜的制备设备,使得固态电解质膜的制备更简单、高效、成本低廉,且使得制备的固态电解质膜具有良好的机械强度。
本发明的另一目的在于提供一种固态电解质膜的制备方法,使得固态电解质膜的制备更简单、高效、成本低廉,且使得制备的固态电解质膜具有良好的机械强度。
为实现上述目的,本发明提供了一种固态电解质膜的制备设备,所述固态电解质膜的制备设备包括若干旋转喷头,所述旋转喷头将固态电解质加压后喷涂于一基材上,所述旋转喷头包括第一腔室以及开设于所述第一腔室的室壁内的流液通道,高速旋转叶片内置于所述第一腔室内并可于所述第一腔室内旋转,将所述固态电解质通过供料系统送入所述第一腔室内,所述流液通道首尾相连通以呈循环状,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至所述第一腔室的至少一开口,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至外界的一喷头喷嘴;藉由所述高速旋转叶片产生的离心作用,将所述固态电解质经过所述开口送入所述流液通道,在所述流液通道中产生压力,然后通过所述喷头喷嘴将所述固态电解质喷出至所述基材上。
进一步地,所述固态电解质膜的制备设备还包括一烘烤装置,所述烘烤装置烘干喷涂有所述固态电解质的所述基材,从而形成固态电解质膜。
进一步地,若干所述旋转喷头设于所述烘烤装置内。
进一步地,若干所述旋转喷头呈并列式或点阵式设置于所述基材的一侧面或两侧面。
为实现上述目的,本发明还提供一种固态电解质膜的制备方法,所述固态电解质膜的制备方法包括步骤:提供一基材、若干旋转喷头及一烘烤装置;所述旋转喷头采用旋转喷涂工艺将固态电解质加压后喷涂于所述基材上;以及所述烘烤装置烘干喷涂有所述固态电解质的所述基材,从而形成固态电解质膜,其中所述旋转喷头包括第一腔室以及开设于所述第一腔室的室壁内的流液通道,高速旋转叶片内置于所述第一腔室内并可于所述第一腔室内旋转,将所述固态电解质通过供料系统送入所述第一腔室内,所述流液通道首尾相连通以呈循环状,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至所述第一腔室的至少一开口,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至外界的一喷头喷嘴;藉由所述高速旋转叶片产生的离心作用,将所述固态电解质经过所述开口送入所述流液通道,在所述流液通道中产生压力,然后通过所述喷头喷嘴将所述固态电解质喷出至所述基材上。
进一步地,所述基材为锂电池隔膜,所述基材选自聚乙烯隔膜PE、聚丙烯隔膜PP或无纺布类隔膜中的一种或几种。通过旋转喷涂工艺,结合液态锂离子电池普遍采用的锂电池隔膜,可大规模制备具有良好机械强度的高性能固态电解质膜。
进一步地,所述聚乙烯隔膜PE或所述聚丙烯隔膜PP的表面可选地涂覆陶瓷材料或有机材料,陶瓷材料选自氧化铝、勃姆石、氧化钛及氧化锌中的至少一种,有机材料包括聚偏氟乙烯PVDF。
进一步地,所述无纺布类隔膜选自芳纶、聚对苯二甲酸乙二酯PET、纤维素、聚酰亚胺中的一种或几种。
进一步地,所述固态电解质选自Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li1+ xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3(LAGP)、聚碳酸丙烯(PPC)、聚硅氧烷、聚环氧乙烷(PEO)、聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)及聚碳酸亚乙烯酯(PVC)中的一种或几种。
进一步地,所述烘烤装置烘干所述基材的温度范围为50-150℃。
与现有技术相比,本发明提供了一种固态电解质膜的制备设备及制备方法,所述固态电解质膜的制备设备包括若干旋转喷头以及一烘烤装置,所述旋转喷头将固态电解质加压后喷涂于一基材上,所述烘烤装置烘干喷涂有所述固态电解质的所述基材,从而形成固态电解质膜。所述旋转喷头采用旋转喷涂工艺将固态电解质加压后喷涂于所述基材上,能有效将固态电解质均匀、可控的涂覆于基材上,从而高效、稳定制备基于基材的固态电解质膜,基于此方案可以有效解决固态电解质膜大规模制备的工艺问题;本方案所采用的材料为常规的基材与固态电解质,所采用的旋转喷涂工艺具有简单、高效的优势;因基材在固态电解质膜中起到支撑骨架的作用,使得制备得到的固态电解质膜机械强度显著提升,性能优异,有利于后续组装电芯;且固态电解质膜的膜厚度精密可控。
附图说明
图1为本发明固态电解质膜的制备设备的示意图。
图2为本发明固态电解质膜的制备设备的旋转喷头的示意图。
图3为旋转喷头并列式设计的示意图。
图4为旋转喷头点阵式设计的示意图。
图5为不同基材传输速度与固态电解质膜厚度关系示意图,烘烤装置的温度为100℃。
图6为不同基材传输速度与固态电解质膜厚度关系示意图,烘烤装置的温度为120℃。
图7为烘烤装置温度与固态电解质膜厚度关系示意图。
具体实施方式
现在参考附图描述本发明的实施例。
下面介绍固态电解质膜的制备设备100。
如图1~2所示,固态电解质膜的制备设备100包括一烘烤装置1、若干旋转喷头3以及一基材2。旋转喷头3用于将固态电解质加压后喷涂于基材2上,烘烤装置1用于烘干喷涂有固态电解质的基材2,从而形成固态电解质膜。若干旋转喷头3设于烘烤装置1内,基材2穿过烘烤装置1并于烘烤装置1内连续传输,实现喷涂、烘干同步进行,且能连续喷涂、烘干,提高喷涂烘干的效率,从而有效提升固态电解质膜的制备效率。若干旋转喷头3呈并列式或点阵式设置于基材2的一侧面或两侧面,采用并列式或者点阵式旋转喷头3的设计,可以实现任意幅宽的基材2的喷涂。图3展示了并列式旋转喷头3的设计,图4展示了点阵式旋转喷头3的设计,图3~4仅展示旋转喷头3的排列方式,不限定旋转喷头3的数量。当若干旋转喷头3设置于基材2的两侧面时,可实现基材2的同时双面喷涂,效率高。
如图2所示,旋转喷头3包括第一腔室31以及开设于第一腔室31的室壁内部的液流通道32,高速旋转叶片33内置于第一腔室31内并可于第一腔室31内旋转,将固态电解质通过供料系统(图未示,现有技术的供料系统和供料方式均可应用至本方案)送入第一腔室31内,液流通道32首尾相连通以呈循环状,第一腔室31的室壁上还开设有贯通液流通道32至第一腔室31的至少一开口34,第一腔室31的室壁上还开设有贯通液流通道32至外界的一喷头喷嘴35。藉由高速旋转叶片33产生的离心作用,将固态电解质经过开口34送入液流通道32,在液流通道32中产生压力,然后通过喷头喷嘴35将固态电解质喷出至基材2上。于本实施例中,开口34设有4个,喷头喷嘴35设有1个,当然,于其他实施例中,开口34和喷头喷嘴35的数量和设置可根据需要进行调整。
值得说明的是,高速旋转叶片33的转速和喷头喷嘴35的口径是可以根据需要调节的,为了控制喷出的固态电解质的速度和粒径,可以通过调节高速旋转叶片33的转速和喷头喷嘴35的口径来实现,当高速旋转叶片33的转速越大、喷头喷嘴35的口径越小时,喷出的固态电解质的速度越大、粒径越小,当高速旋转叶片33的转速越小、喷头喷嘴35的口径越大时,喷出的固态电解质的速度越小、粒径越大。
当高速旋转叶片33的转速和喷头喷嘴35的口径固定时,可以通过控制旋转喷头3的数量、基材2的传输速度有效调节喷涂的速度、厚度。当旋转喷头3的数量越多、基材2的传输速度越小时,喷涂的速度越快、喷涂的厚度越厚,当旋转喷头3的数量越少、基材2的传输速度越大时,喷涂的速度越慢、喷涂的厚度越薄。较优地,厚度可控范围为1-100微米,速度控制范围为1mm/s-100mm/s,烘烤装置1烘烤温度50-150℃。
下面结合上述固态电解质膜的制备设备100讲述本方案的制备方法。
固态电解质膜的制备方法包括步骤:
提供一基材2、若干旋转喷头3及一烘烤装置1;
旋转喷头3采用旋转喷涂工艺将固态电解质加压后喷涂于基材2上;以及
烘烤装置1烘干喷涂有固态电解质的基材2,从而形成固态电解质膜。
其中,基材2为锂电池隔膜,即一般的液态锂电池隔膜,具体地,基材2选自聚乙烯隔膜PE、聚丙烯隔膜PP或无纺布类隔膜中的一种或几种。聚乙烯隔膜PE或聚丙烯隔膜PP的表面可选地涂覆陶瓷材料或有机材料,陶瓷材料选自氧化铝、勃姆石、氧化钛及氧化锌中的至少一种,有机材料包括聚偏氟乙烯PVDF。无纺布类隔膜选自芳纶、聚对苯二甲酸乙二酯PET、纤维素、聚酰亚胺中的一种或几种。通过旋转喷涂工艺,结合液态锂离子电池普遍采用的锂电池隔膜,可大规模制备具有良好机械强度的高性能固态电解质膜。
固态电解质选自Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3(LAGP)、聚碳酸丙烯(PPC)、聚硅氧烷、聚环氧乙烷(PEO)、聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)及聚碳酸亚乙烯酯(PVC)中的一种或几种。固态电解质的类型说明和烘烤问题如下表1所示。
表1各固态电解质的说明
实施例1
烘烤装置1温度为100℃,基材2为聚对苯二甲酸乙二酯PET,固态电解质材料为聚环氧乙烷(PEO),图5展示了不同基材2传输速度与固态电解质膜厚度关系实例,随着基材2传输速度的增大,固态电解质膜厚度随之减小。如图5所示。
实施例2
烘烤装置1温度为120℃,基材2为聚对苯二甲酸乙二酯PET,固态电解质材料为聚环氧乙烷(PEO),图6展示了不同基材2传输速度与固态电解质膜厚度关系实例,随着基材2传输速度的增大,固态电解质膜厚度随之减小,如图6所示。
实施例3
基材2传输速度为7mm/s条件下,基材2为聚对苯二甲酸乙二酯PET,固态电解质材料为聚环氧乙烷(PEO),烘烤装置1温度与固态电解质膜厚度关系实例。随着温度的增大,固态电解质厚度变化不确定,如图7所示。
与现有技术相比,本发明提供了一种固态电解质膜的制备设备100及制备方法,固态电解质膜的制备设备100包括若干旋转喷头3以及一烘烤装置1,旋转喷头3将固态电解质加压后喷涂于一基材2上,烘烤装置1烘干喷涂有固态电解质的基材2,从而形成固态电解质膜。旋转喷头3采用旋转喷涂工艺将固态电解质加压后喷涂于基材2上,能有效将固态电解质均匀、可控的涂覆于基材2上,从而高效、稳定制备基于基材2的固态电解质膜,基于此方案可以有效解决固态电解质膜大规模制备的工艺问题;本方案所采用的材料为常规的基材2与固态电解质,所采用的旋转喷涂工艺具有简单、高效的优势;因基材2在固态电解质膜中起到支撑骨架的作用,使得制备得到的固态电解质膜机械强度显著提升,性能优异,有利于后续组装电芯;且固态电解质膜的膜厚度精密可控。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明申请专利范围所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种固态电解质膜的制备设备,其特征在于,所述固态电解质膜的制备设备包括若干旋转喷头,所述旋转喷头将固态电解质加压后喷涂于一基材上;所述旋转喷头包括:
第一腔室,高速旋转叶片内置于所述第一腔室内并可于所述第一腔室内旋转,将所述固态电解质通过供料系统送入所述第一腔室内;以及
开设于所述第一腔室的室壁内的流液通道,所述流液通道首尾相连通以呈循环状,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至所述第一腔室的至少一开口,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至外界的一喷头喷嘴;藉由所述高速旋转叶片产生的离心作用,将所述固态电解质经过所述开口送入所述流液通道,在所述流液通道中产生压力,然后通过所述喷头喷嘴将所述固态电解质喷出至所述基材上。
2.如权利要求1所述的固态电解质膜的制备设备,其特征在于,所述固态电解质膜的制备设备还包括一烘烤装置,所述烘烤装置烘干喷涂有所述固态电解质的所述基材,从而形成固态电解质膜。
3.如权利要求2所述的固态电解质膜的制备设备,其特征在于,若干所述旋转喷头设于所述烘烤装置内。
4.如权利要求1所述的固态电解质膜的制备设备,其特征在于,若干所述旋转喷头呈并列式或点阵式设置于所述基材的一侧面或两侧面。
5.一种固态电解质膜的制备方法,其特征在于,所述固态电解质膜的制备方法包括步骤:
提供一基材、若干旋转喷头及一烘烤装置;
所述旋转喷头采用旋转喷涂工艺将固态电解质加压后喷涂于所述基材上;以及所述烘烤装置烘干喷涂有所述固态电解质的所述基材,从而形成固态电解质膜;
其中,所述旋转喷头包括:
第一腔室,高速旋转叶片内置于所述第一腔室内并可于所述第一腔室内旋转,将所述固态电解质通过供料系统送入所述第一腔室内;以及
开设于所述第一腔室的室壁内的流液通道,所述流液通道首尾相连通以呈循环状,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至所述第一腔室的至少一开口,所述第一腔室的室壁上还开设有贯通所述流液通道至外界的一喷头喷嘴;藉由所述高速旋转叶片产生的离心作用,将所述固态电解质经过所述开口送入所述流液通道,在所述流液通道中产生压力,然后通过所述喷头喷嘴将所述固态电解质喷出至所述基材上。
6.如权利要求5所述的固态电解质膜的制备方法,其特征在于,所述基材为锂电池隔膜,所述基材选自聚乙烯隔膜PE、聚丙烯隔膜PP或无纺布类隔膜中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的固态电解质膜的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯隔膜PE或所述聚丙烯隔膜PP的表面可选地涂覆陶瓷材料或有机材料,陶瓷材料选自氧化铝、勃姆石、氧化钛及氧化锌中的至少一种,有机材料包括聚偏氟乙烯PVDF。
8.如权利要求6所述的固态电解质膜的制备方法,其特征在于,所述无纺布类隔膜选自芳纶、聚对苯二甲酸乙二酯PET、纤维素、聚酰亚胺中的一种或几种。
9.如权利要求5所述的固态电解质膜的制备方法,其特征在于,所述固态电解质选自Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3(LAGP)、聚碳酸丙烯(PPC)、聚硅氧烷、聚环氧乙烷(PEO)、聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)及聚碳酸亚乙烯酯(PVC)中的一种或几种。
10.如权利要求5所述的固态电解质膜的制备方法,其特征在于,所述烘烤装置烘干所述基材的温度范围为50-150℃。
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