JP2020113407A - 全固体電池の製造方法 - Google Patents
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
Description
本発明による塗布とは特に限定しないが、ロールコート、スリットダイ(スロットノズル)コート、スクリーンプリンティング、カーテンコート、ディスペンス、インクジェット、スプレイを含む霧化(含む繊維化)施与、静電霧化(含む繊維化)施与等の粒子や繊維を被塗物に塗布する工法を含み、マイクロカーテン施与も含む。
マイクロカーテンとは広角パターンのエアレススプレイノズル等で液体などを0.3MPa前後の比較的低圧でスプレイする際、霧になる前の液膜の部分を使用して被塗物とスプレイノズルを相対移動して塗布する方法であって塗面にオーバースプレイ粒子は発生しない。被塗物を通り過ぎて距離が離れると霧状に変化する特性を利用する方法である。
また霧化(繊維化)施与とはスプレイによる粒子化以外に、固形微粒子を含む液体などを超音波により分散しながら霧化したり、エレクトロスピニングなどのスピン、回転体による遠心力で粒子化したり繊維化したりして塗布することである。メルトブローン方式などを液体に応用して粒子や繊維をつくりだす方法も含まれ、前記超音波霧化や遠心霧化では霧化した粒子の方向性が不安定であるので圧縮エアの力を借りて(air assist)対象物にそれらを付着あるいは塗布する工法を指す。
本発明ではこれらを総称して以下スプレイとして説明する。
一方文献2においてはスラリーの溶媒分を揮発させるのに80℃で30分を要する為リチウムイオンバッテリーの例えば100m/分の現行ラインスピードの代替にするには余りにもラインが長くなりすぎるか、ラインスピードを落とさざるを得ない課題があった。
またいずれの方式もスラリーのバインダーを無くするか、僅少にすると一般的な循環装置ではスラリーが滞りやすい箇所で粒子の沈殿が発生しリチウム電池の電極形成で使用されているダイヘッドでは塗工ができなかった。
本発明では固体電解質粒子である硫化物系、酸化物系の種類を問わない。また正極用または負極用活物質粒子の種類を問わない。
例えば電解質が硫化物系の例えばLPSの場合、正極はリチウム硫黄(Li2S)粒子または硫黄(S8)で良く、負極はグラファイトとシリコンの粒子で良い。
対象物とは正極層、負極層、電解質層及び集電体である。電極スラリー粒子を付着させる場合の対象物は集電体または電解質層であり、電解質スラリー粒子を付着させる場合は主に正極、負極層である。電解質粒子を正極、負極の活物質などの粒子と一緒に集電体に付着させて電極にすることも含まれる。
そのため付着する効率も通常のスプレイの30〜50%程度に対して95%以上と高く経済的でもある。
パルスで行うことにより例えば導電助剤などの塗布量を通常のスプレイの10分の1以下にすることもできるので導電助剤と電極の電解質や活物質との比率を調整する場合極めて便利である。
距離が短いほど、スプレイパターン角度が狭いほどインパクトは向上する。
尚最初に主に電解質粒子と溶媒からなるスラリーをスプレイしても良い。
スプレイなど塗布する部屋例えばブースなどは排気が好ましく、電解質が硫化物系の場合は供給する気体は除湿する必要がある。除湿は低いレベルの露点ほど良く例えばマイナス100℃にすると硫化水素がほとんど発生せず性能の良い電固体電池が得られる。また酸化を嫌うような材料は、例えば加熱工程など必要により不活性ガス(例えばアルゴン)雰囲気下で行い反応を抑えることができる。
この場合も電解質の表面やそれぞれの電極の表面に電解質スラリーやそれぞれの活物質スラリーあるいはバインダー溶液や溶媒を塗布し密着性をあげることができる。
同様に正極用集電体に主に正極用活物質と溶媒からなるスラリーと主に電解質と溶媒からなるスラリーを交互に積層することができる。更に図示していないヘッドを追加して導電助剤のスラリーをパルス的に微量に23あるいは24のヘッドと交互にスプレイできる。
電解質が硫化物の場合、これらの作業は硫化水素が発生しない程度の充分除湿した環境で行うべきである。
また対象物はR to Rの長尺の集電体やポーラスシートなどでも良く、枚葉の集電体やポーラスシート、集電体に電極が形成されたシートでも良い。電極は集電体の端部にタブ等をレーザー溶接するためにスロットノズルで間欠塗工して周縁を形成できる。またスプレイにおいてもマスクを使用することができ、至近距離で塗布することで周縁を形成できる。
また同じく本発明人が発明した特開平6-86956を応用しても良い。対象物の幅より広い幅の円筒スクリーンまたはシームレスベルトに貫通した無数の孔例えば直径150マイクロメートル程度の孔にスラリーを充填し対象物と対峙した箇所で液化ガスや圧縮ガスで吹き出すことにより微細に粒子化して対象物に全面に均一に付着する。市販のスクリーン印刷用のロータリースクリーン用のスクリーンを代用すると安価である。また対象物より幅広の円筒パイプに例えば直径0.3mm または0.5mm程度の孔をピッチ1.5mmで千鳥に開けて同様な効果を得ることができる。
上記二つの方法は粒子化して吹き出す位置と対象物の距離は5乃至70ミリメートルにした方がインパクト効果が向上するので良い。
また上記二つの方法は容積式供給方法を兼ね回転スピードを変えることによりライン追従もできるので高価なポンプやコントローラーなどが不要であり、かつロールコーターやロータリースクリーンプリンターのRoll to Rollの延長線上で装置設計や製造ができるので一部の従来のリチウム電池の電極ラインを改造して利用することも可能である。
移動はパルス的に行うと付着効率とインパクトが高まるのでなお良い。
2,4 電極用活物質スプレイ粒子
2’ 電極用活物質
3,5 電解質スプレイ粒子
3’ 電解質粒子
6 溶媒等スプレイ粒子
7 電極用活物質スプレイ粒子群
8 電解質スプレイ粒子群
10 負極集電体
11 正極層
12 電解質層
13 負極層
21,22,23,24,25 スプレイヘッド
31,31’ ロール
Claims (11)
- 全固体電池の正極用と負極用の集電体に電極層を形成し、少なくとも片方の電極層の上に電解質層を形成し、正極用集電体と負極用集電体の間にそれぞれが密着した正極層、電解質層、負極層を介在させ、または前記電極層間に電解質層を介在させ積層して全固体電池を製造する方法であって、集電体に電極層を形成するに当たり、少なくともと電極用活物質と溶媒からなるスラリー、及び少なくとも電解質粒子または電解質短繊維と溶媒からなるスラリーを用意する工程と、前記集電体に少なくとも前記二種類のスラリーを薄膜で交互にそれぞれが2層以上になるように塗布し積層する工程とからなることを特徴とする全固体電池の製造方法。
- 前記それぞれのスラリーの積層が2乃至15層であることを特徴とする請求項1の全固体電池の製造方法。
- 前記スラリーの少なくとも正極用スラリーに導電助剤が含まれることを特徴とする請求項1または2の全固体電池の製造方法。
- 導電助剤は独立したスラリーとして用意し、少なくとも導電助剤粒子または繊維が造膜しないように導電助剤粒子または繊維を分散させて選択した電解質粒子上または繊維上、活物質粒子上に塗布することを特徴とする請求項1乃至3の全固体電池の製造方法。
- 前記少なくとも電極用スラリー、電解質用スラリーには無機または有機のバインダーが含まれることを特徴とする請求項1乃至4の全固体電池の製造方法。
- 前記電極形成された正極層または負極層上に、または電解質用ポーラスシートに電解質層用スラリーが薄膜で積層塗布されて電解質層が形成されることを特徴とする請求項1の全固体電池の製造方法。
- 前記電極形成、電解質層形成の少なくとも一つがスプレイ法、またはスラリーを粒子化して移動させて塗布し、前記塗布対象物の集電体、電極層、ポーラスシートが加熱され、スプレイ粒子または前記粒子化したスラリーが対象物に付着した後5秒以内に溶媒の95パーセント以上を揮発させて電極または電解質層を形成することを特徴とする請求項1乃至6の全固体電池の製造方法。
- 前記スプレイは1乃至1000Hzのパルス的に行われ、対象物とスプレイヘッドの距離は5乃至60mmとし、対象物へのスラリースプレイ粒子衝突時にインパクトを持たせスラリーの溶媒と不揮発分を瞬間的に分離させながら溶媒を蒸発させることを特徴とする請求項7の全固体電池の製造方法。
- 前記電解質は硫化物系であって電極層形成、及び電解質層形成工程のブース下流には排気手段が接続され、上流には除湿手段が設けられていることを特徴とする請求項1乃至8の全固体電池の製造方法。
- 負極用集電体に負極が形成される工程、正極用集電体に正極が形成される工程、負極上または正極上に電解質層が形成される工程、またはポーラス基材を骨格にした電解質層を形成し正極負極層間に電解質層が介在し積層される工程からなることを特徴とする請求項1乃至9の全固体電池の製造方法。
- 前記全固体電池の製造がロール・ツー・ロール(Roll to Roll)方式で行われることを特徴とする請求項10の全固体電池の製造方法。
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