CN112473624A - 一种磁性碳纳米复合材料制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性碳纳米复合材料制备工艺；涉及磁性材料技术领域，包括以下步骤：（1）得到碳化料；（2）得到复合液；（3）得到固体反应物；（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于300‑340℃温度下进行热处理30‑40min，自然冷却至室温，即得；本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料具有优异的吸附性能。

Description

一种磁性碳纳米复合材料制备工艺
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，特别是一种磁性碳纳米复合材料制备工艺。
背景技术
随着工业的飞速发展，大量工业废水被排放到环境水体中，导致水体质量严重下降，对我们的生产生活造成了巨大的影响，威胁着我们的生命健康。现今水处理剂产品、生产用料和反应试剂的绿色化等都已成为工业科学研究发展的重要方向。目前国际先进的水处理剂都在向高效能、低毒无害、复合化的绿色化产业方向发展。在污水处理的方法中，吸附法由于其经济、高效、方便易操作、吸附后水质稳定而受到广泛关注。
现有技术制备的吸附材料吸附效果较低，无法满足市场的需求，因此，需要对现有技术进行进一步的改善，来提高其对废水的吸附处理效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至720-800℃，保温1-2小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于220-250℃下，惰性气氛保护下，反应3-4小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于300-340℃温度下进行热处理30-40min，自然冷却至室温，即得。
所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1-1.5。
所述复合液中硝酸铜质量分数为8-12%；
所述钼酸钠质量分数为2-3%。
所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：30-35：10-14:3-5:12-16：5-8：100。
所述惰性气氛为氦气气氛。
所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。
所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
有益效果：
本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料具有优异的吸附性能，采用本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料能够针对亚甲基蓝（MB）、刚果红（CR）和甲基橙（MO）具有较好的吸附效果。本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料通过引入本发明制备的碳化料，能够大幅度的改善其对甲基橙的吸附性能，这是，由于，本发明通过以聚苯胺、纳米纤维素进行复合高温碳化处理，得到内部孔隙度较高的活性碳化料，对于甲基橙的吸附效果显著提升，极大的改善了其对于污染物的吸附去除效果。本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料通过引入一定量的铜元素，能够有效的增强磁性碳纳米复合材料对于刚果红的吸附效果，本发明通过引入一定的铜元素，能够使得制备的磁性碳纳米复合材料产生一定的还原效果，协同其它组分，能够协同促进对刚果红的吸附还原效果，进而显著的提高了对于刚果红的吸附去除效果。
具体实施方式
一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至720-800℃，保温1-2小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于220-250℃下，惰性气氛保护下，反应3-4小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于300-340℃温度下进行热处理30-40min，自然冷却至室温，即得。
所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1-1.5。
所述复合液中硝酸铜质量分数为8-12%；
所述钼酸钠质量分数为2-3%。
所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：30-35：10-14:3-5:12-16：5-8：100。
所述惰性气氛为氦气气氛。
所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。
所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至720℃，保温1小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1。
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；所述复合液中硝酸铜质量分数为8%；所述钼酸钠质量分数为2%。
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于220℃下，惰性气氛保护下，反应3小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：30：10:3:12：5：100。所述惰性气氛为氦气气氛。
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于300℃温度下进行热处理30min，自然冷却至室温，即得。所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
实施例2
一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至800℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1.5。
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；所述复合液中硝酸铜质量分数为12%；所述钼酸钠质量分数为3%。
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于250℃下，惰性气氛保护下，反应4小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：35：14:5:16：8：100。所述惰性气氛为氦气气氛。
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于340℃温度下进行热处理40min，自然冷却至室温，即得。所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
实施例3
一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至730℃，保温1.2小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1.1。
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；所述复合液中硝酸铜质量分数为9%；所述钼酸钠质量分数为2.5%。
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于230℃下，惰性气氛保护下，反应3.4小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：32：11:3.5:13：6：100。所述惰性气氛为氦气气氛。
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于310℃温度下进行热处理31min，自然冷却至室温，即得。所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
实施例4
一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至760℃，保温1.5小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1.2。
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；所述复合液中硝酸铜质量分数为10%；所述钼酸钠质量分数为2.5%。
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于232℃下，惰性气氛保护下，反应3.5小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：33：12:4:14：6：100。所述惰性气氛为氦气气氛。
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于325℃温度下进行热处理36min，自然冷却至室温，即得。所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
试验
验采用亚甲基蓝（MB）、刚果红（CR）和甲基橙（MO）为模拟染料废水，整个试验过程在黑暗条件下进行。配制MB、CR、MO初始浓度均为100mg/L。
室温下准确称取20g实施例纳米复合材料，分别装入体积均为100ml的MB、CR、MO溶液。在室温下进行震荡，60min时间后分别检测染物的浓度变化。计算吸附剂的吸附率：
η=(C1-C2)/C1×100%；
式中：C1、C2分别为废液处理前后的质量浓度，mg/L；
表1
Figure 323269DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料具有优异的吸附性能，采用本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料能够针对亚甲基蓝（MB）、刚果红（CR）和甲基橙（MO）具有较好的吸附效果。
以实施例3为基础试样 ， 对比碳化料对于甲基橙吸附的影响：
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
对比例1：与实施例3区别为不添加碳化料；
对比例2：与实施例3区别为碳化料中纳米纤维素；
表2可以看出，本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料通过引入本发明制备的碳化料，能够大幅度的改善其对甲基橙的吸附性能，这是，由于，本发明通过以聚苯胺、纳米纤维素进行复合高温碳化处理，得到内部孔隙度较高的活性碳化料，对于甲基橙的吸附效果显著提升，极大的改善了其对于污染物的吸附去除效果 。
以实施例3为基础试样 ，对比铜对于刚果红吸附的影响；
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE006
与实施例3区别为复合液中不添加硝酸铜；
由表3可以看出，本发明方法制备的磁性碳纳米复合材料通过引入一定量的铜元素，能够有效的增强磁性碳纳米复合材料对于刚果红的吸附效果，本发明通过引入一定的铜元素，能够使得制备的磁性碳纳米复合材料产生一定的还原效果，协同其它组分，能够协同促进对刚果红的吸附还原效果，进而显著的提高了对于刚果红的吸附去除效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺、纳米纤维素在氮气气氛下，加热至720-800℃，保温1-2小时，然后自然冷却至室温后，得到碳化料；
（2）将硝酸铜、钼酸钠依次添加到去离子水中，然后搅拌溶解，得到复合液；
（3）将硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料依次添加到去离子水中，然后以500r/min转速搅拌30min，再置于220-250℃下，惰性气氛保护下，反应3-4小时，然后自然冷却至室温，然后进行过滤，得到固体反应物；
（4）对固体反应物进行清洗，然后干燥，再置于300-340℃温度下进行热处理30-40min，自然冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于：所述聚苯胺、纳米纤维素混合质量比为5:1-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于：所述复合液中硝酸铜质量分数为8-12%；
所述钼酸钠质量分数为2-3%。
4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于：所述硫酸铁、柠檬酸钠、尿素、复合液、碳化料、去离子水混合重量份比为：30-35：10-14:3-5:12-16：5-8：100。
5.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于：所述惰性气氛为氦气气氛。
6.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于：所述清洗为采用清水清洗，将固体反应物洗涤至中性。
7.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料制备工艺，其特征在于：所述干燥为真空干燥，真空干燥时间为10小时，干燥温度为50℃。
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