CN112466674B - 高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，属于高温储能锂离子电容器技术领域。包括以下步骤：1)将聚偏氟乙烯六氟丙烯溶于有机溶剂中，得到混合液；2)将混合液作为静电纺丝液，采用静电纺丝方法得到聚合物隔膜基体；3)将锂盐加入碳酸酯溶剂中，得到电解液；4)电解液滴加至聚合物隔膜基体上，得到凝胶聚合物电解质；5)组装。本发明采用多元碳酸酯溶剂的多盐高温电解液，避免单一LiPF6锂盐在高温下的分解，且在多元复配溶剂的协同作用下，有效提升了电解液在高温下(80℃)的稳定性；该电解液与高温下稳定的聚合物隔膜凝胶化后得到的凝胶电解质可在高温下稳定工作，使得其循环寿命大大增加。
Description
技术领域
本发明属于高温储能锂离子电容器技术领域，具体涉及一种高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法。
背景技术
锂离子电容器是一种兼具锂离子电池的高能量密度和传统超级电容器的高功率密度的储能器件，通常由预锂化的电池电极、电容电极和适配的电解液及隔膜装配而成。普遍采用的液体电解质存在漏液风险，容易发生热失控，有燃烧甚至爆炸的风险。凝胶聚合物电解质隔膜在吸收电解液后，充分凝胶化，提升了电解质的热稳定性和力学性能，不仅解决了电池漏液问题，而且平衡了储能器件在高离子电导率和机械性能上的需求。
此外，在电网存储、汽车、航空、医疗和石油行业中，对能在高温环境(60-300℃)下工作的二次能源存储设备的需求日益增加。但是，当锂离子电池在高温下工作时，通常会引起或加速电极与电解液间副反应的发生，严重时将会引发热失控。而电解液是锂离子电池的重要组成部分，对电池的许多性能如输出电压、能量密度、输出功率、寿命、温度适用范围、安全性能等具有重要的影响。常规的碳酸酯商业电解液在58℃时开始发生分解，SEI在68℃以上开始分解，电极与电解液在较长的循环周期内会反复形成SEI膜，导致了电极活性物质和电解液的消耗，造成了锂离子电池循环性能的衰减，这将引起锂离子电容器的快速失效。当超过其使用温度的临界值时，热失控的风险将会迅速增加，这使得大部分锂离子电池或锂离子电容器的使用温度被限制在55℃以下。
目前，提升锂离子电池或电容器高温循环性能主要通过添加各类添加剂实现，例如SEI成膜添加剂、抗过充添加剂、稳定添加剂等等，这些添加剂大多价格昂贵，且对高温循环稳定性的提升作用并不明显。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，制备的锂离子电容器的高温性能得到了明显的改善。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将聚偏氟乙烯六氟丙烯(PVDF-HFP)溶于有机溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合液；其中，聚偏氟乙烯六氟丙烯和有机溶剂的质量比为1：(1～10)，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；
步骤2、将步骤1得到的混合液作为静电纺丝液，采用静电纺丝方法得到聚合物隔膜基体，其中静电纺丝的电压为18～25kV，转速为240～300rpm，发射器与接收基底距离为8～15cm，流速为0.2～0.3mL/h；
步骤3、将锂盐加入碳酸酯溶剂中，混合均匀，得到电解液；其中，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)中的至少两种，所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)中的至少三种，所述锂盐在碳酸酯溶剂中的浓度为0.1～1.6mol/L；
步骤4、将步骤3得到的电解液滴加至步骤2得到的聚合物隔膜基体上，发生凝胶化转变，得到凝胶聚合物电解质；其中，电解液的滴加量为1.6～2.4mL/cm2；
步骤5、将步骤4得到的凝胶聚合物电解质、正极极片和负极极片进行组装，得到锂离子电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，采用多元碳酸酯溶剂的多盐高温电解液，避免单一LiPF6锂盐在高温下的分解，且在多元复配溶剂的协同作用下，有效提升了电解液在高温下(80℃)的稳定性；该电解液与高温下稳定的聚合物隔膜凝胶化后得到的凝胶电解质可在高温下稳定工作，使得其循环寿命大大增加。
2、本发明提供的高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，通过采用混合锂盐代替单一锂盐、调节碳酸酯溶剂成分和配比配合高温稳定的聚合物隔膜基体来改善高温稳定性，得到了在高温下稳定工作的基于凝胶聚合物电解质的锂离子电容器。
附图说明
图1为实施例1制备的锂离子电容器在80℃、1A/g下的循环特性曲线；
图2为实施例1制备的锂离子电容器在27℃、1A/g下的循环特性曲线；
图3为实施例1制备的锂离子电容器在27℃、5A/g下的循环特性曲线；
图4为实施例1制备的锂离子电容器在27℃、10A/g下的循环特性曲线；
图5为实施例1制备的锂离子电容器在循环测试前(Before)、5A/g长循环10000圈后(After 5A/g)、10A/g长循环10000圈后(After 10A/g)的EIS阻抗谱；
图6为实施例1制备的聚合物隔膜基体的SEM图。
具体实施方式
下面通过特定的具体实例对本发明的实施方式作进一步解释，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将4.956g聚偏氟乙烯六氟丙烯溶于40ml的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤2、将步骤1得到的混合液作为静电纺丝液，采用静电纺丝方法得到聚合物隔膜基体，静电纺丝的电压为20kV，转速为260rpm，发射器与接收基底之间的距离10cm，流速为0.3mL/h；
步骤3、将锂盐加入碳酸酯溶剂中，混合均匀，得到电解液；其中，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)中的至少两种，所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)中的至少三种，碳酸酯溶剂在使用前，用分子筛预处理12h；锂盐及碳酸酯统计的配比如下表：
步骤4、将步骤3得到的电解液滴加至步骤2得到的聚合物隔膜基体上，发生凝胶化转变，得到凝胶聚合物电解质；其中，电解液的滴加量为2.4mL/cm2；
步骤5、活性炭正极的制作：正极极片以铝箔作为集流体，活性炭含量为83wt％；
步骤6、预嵌锂硬碳负极的制作：负极极片以铜箔作为集流体，硬碳活性物质含量为80wt％，以短路预嵌锂的方式对硬碳极片预处理12h；其中，正极活性物质与负极活性物质的质量比为3:1；
步骤7、将步骤4得到的凝胶聚合物电解质、步骤5得到的正极和步骤6得到的负极在手套箱中组装，得到锂离子电容器，单个2032扣式电池电解液含量为60μL。
实施例1得到的锂离子电容器静置12～24h后，于蓝电电池通道测试仪上以0.1A/g的电流密度将锂离子电容器活化三圈，再置于80℃的环境下以1A/g的电流密度测试锂离子电容器的高温循环性能，结果如图1所示。图1显示，实施例1得到的锂离子电容器，在80℃、1A/g下循环，库伦效率始终维持在99％，292圈测试完成后容量保持率为86.0％。
图2为实施例1得到的锂离子电容器，在27℃下以0.1A/g的电流密度活化三圈、接着以1A/g的电流密度进行长循环测试结果，表明8100圈后容量为88.6mAh/g，容量保留率为81.2％，且库伦效率始终稳定在100％左右，展现出了优异的长循环性能。
图3为实施例1得到的锂离子电容器，在27℃下以0.1A/g的电流密度活化三圈、接着以5A/g的电流密度进行长循环测试结果，表明10000圈后容量为37.5mAh/g，容量保留率为75％，且平均库伦效率在97％左右。这种大电流下的稳定循环性能来源于凝胶聚合物电解质与电极有着良好的界面接触，引导锂离子在硬碳负极的均匀沉积。
图4为实施例1得到的锂离子电容器，在5A/g长循环后、以10A/g大电继续循环10000圈的测试结果，其容量保留率为65％，这表明该凝胶聚合物电解质锂离子电容器可以满足大功率应用需求。
图5为实施例1得到的锂离子电容器在循环测试前(Before)、5A/g长循环10000圈后(After 5A/g)、10A/g长循环10000圈后(After 10A/g)的EIS阻抗谱；由图5可知，5A/g长循环10000圈后阻抗由42Ω增大为78Ω，但10A/g长循环10000圈后阻抗回落至70Ω，这表明硬碳与电解液界面上生成的SEI膜十分稳定，能有效阻止电解液的分解。
图6为实施例1步骤2得到的聚合物隔膜基体的SEM图，该隔膜基体形成了孔隙均匀的三维空间网络，能有效吸收电解液并牢牢锁住电解液，形成稳定的凝胶聚合物电解质。
Claims (1)
1.一种高温凝胶聚合物电解质锂离子电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将聚偏氟乙烯六氟丙烯溶于有机溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合液；其中，聚偏氟乙烯六氟丙烯和有机溶剂的质量比为1：(1～10)，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；
步骤2、将步骤1得到的混合液作为静电纺丝液，采用静电纺丝方法得到聚合物隔膜基体；其中，静电纺丝的电压为18～25kV，转速为240～300rpm，发射器与接收基底距离为8～15cm，流速为0.2～0.3mL/h；
步骤3、将锂盐加入碳酸酯溶剂中，混合均匀，得到电解液；所述锂盐为六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂中的至少两种，所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯中的至少三种，所述锂盐在碳酸酯溶剂中的浓度为0.1～1.6mol/L；
步骤4、将步骤3得到的电解液滴加至步骤2得到的聚合物隔膜基体上，发生凝胶化转变，得到凝胶聚合物电解质；电解液的滴加量为1.6～2.4mL/cm2；
步骤5、将步骤4得到的凝胶聚合物电解质、正极极片和负极极片进行组装，得到锂离子电容器。
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