CN112462412B - 一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法 - Google Patents

一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，包含以下步骤：在GaN体材料的两面分别沉积Cr/Pt/Au复合金属层并退火，制备成GaN器件；将10B4C粉末、丙酮和异丙醇形成的混合液装入胶管滴管中并超声混合均匀；将10B4C混合液分别滴在被匀胶机托盘吸附的GaN器件的正表面和背表面，启动匀胶机并加热，使10B4C中子转换材料均匀凝固在GaN器件的正表面和北表面；将聚酰亚胺悬涂在含有10B4C中子转换层的GaN器件正表面和背表面并烘烤固化，完成GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备，本发明具有制备工艺简单、制备周期短、原材料利用率高和厚膜厚度可控等优点，在热中子探测中实现了高的探测效率和高的灵敏度。

Description

一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法
技术领域
本发明涉及中子探测领域，尤其是半导体中子转换层的制备方法。
背景技术
在基于核反应的中子探测中，6Li、10B或147Gd是常用的热中子转换元素。其中，10B的反应界面最大。在自然界中，B中10B的丰度仅有18％，不能满足中子高效探测需要。提纯后的单质10B极其不稳定，需要与C形成稳定的化合物10B4C，10B4C是常用的中子转换材料，实现热中子探测。第三代宽禁带直隙半导体材料氮化镓(GaN)与第一代和第二代半导体材料相比，具有耐辐照、耐高温、位阈能大等优点，非常适合作为新一代半导体辐射探测器，可以在核反应堆、中子测井、核聚变反应堆、高能加速器和核事故现场等领域应用。然而，GaN中子探测器使用的中子转换材料10B4C的制备方法一直未得到有效解决。10B4C属于陶瓷材料，硬度比较大，常规的10B4C中子转换层的制备方法是利用磁控溅射或者热蒸发工艺实现。但是，由于受10B4C材料和设备的限制，常规方法制备的10B4C膜存在制备工艺复杂、制备周期长、厚度比较薄问题。大都在5um以下，很难制备膜厚大于10um的10B4C中子转换层，且制备的薄膜厚度不匀。另外，10B4C原材料价格非常高，采用常规方法制备的10B4C中子转换层，原材料的浪费非常多，利用率低。在GaN中子探测器使用的10B4C中子转换层的制备工艺中，这些存在的问题，制约了GaN中子探测器在核辐射探测中的广泛应用。为此，本发明提出一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有的GaN中子探测器用的10B4C中子转换层的制备技术工艺复杂、原材料利用率低、制备周期长和制备厚膜难度大等方面的不足，本发明提供一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法。
本发明的技术方案为：在GaN体材料的两面分别沉积Cr/Pt/Au复合金属层并退火，形成GaN器件，并用铝线引出；将10B4C粉末、丙酮和异丙醇形成的混合液装入胶管滴管中并超声混合均匀；将GaN器件放置并吸附在匀胶机上，用胶管滴管将10B4C混合液滴在GaN器件的正表面，开启匀胶机电源，使其均匀的旋涂在GaN器件表面；打开匀胶机的加热按钮，使10B4C混合液中的液体挥发，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的正表面；采用同样工艺，实现10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的背表面；将聚酰亚胺滴在含有10B4C的GaN器件正表面和背表面；将旋涂了聚酰亚胺和10B4C的GaN器件放入烘箱里烘烤固化，完成GaN中子探测器用的10B4C中子转换层的制备。该发明解决了传统制备方法中的工艺复杂、原材料利用率低、制备周期长和制备大面积厚膜等方面的不足。
本发明公开了一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，包括以下步骤：
1.01.将半绝缘GaN衬底经过化学机械抛光并剪薄为200μm，作为GaN探测器体材料；
1.02.将GaN探测器体材料放入水浴85℃的HCL∶HNO3＝3∶1混合液中煮沸2分钟，对其表面处理，去除GaN表面的氧化物；
1.03.将煮沸后的所述GaN探测器体材料放入C2HCl3、丙酮、异丙醇和冷热去离子水中各超声清洗5分钟，去除GaN探测器体材料表面的有机物和无机物的沾污，利用高纯氮气吹干，留作后续工艺待用；
1.04.在清洗后的所述GaN探测器体材料的正表面涂光刻胶，利用光刻方法在GaN探测器体材料正表面形成含有图形化的光刻胶；
1.05.利用镀膜设备，在含有图形化光刻胶的所述GaN探测器体材料上沉积Cr/Pt/Au，形成正面金属电极；
1.06.利用去胶剥离液将所述步骤1.04中的光刻胶剥离，形成含有图形的正面金属电极；
1.07.重复所述步骤1.04、1.05、1.06，在GaN探测器体材料的背面沉积Cr/Pt/Au，形成背面金属电极；
1.08.将上述含有金属电极的GaN探测器体材料放入快速热处理设备中，形成良好的欧姆接触电极，完成GaN器件制备；
1.09.用铝线在GaN器件的正面电极和背面电极的边缘分别通过银浆引出电极外引线；
1.10.将中子转换材料10B4C粉末利用研磨机研磨，研磨后的10B4C的颗粒度直径为1～3um；
1.11.将10B4C粉末、丙酮和异丙醇导入烧杯中，利用玻璃搅拌棒搅拌均匀后装入胶管滴管中，并放入超声波清洗机中超声10分钟，形成含有10B4C的混合液；
1.12.将制备好正面电极的GaN器件放在匀胶机托盘上，打开真空泵，GaN器件与匀胶机托盘吸附，用胶管滴管将含有10B4C的混合液滴在GaN器件的正表面，待溶液完全铺满器件，盖好匀胶机的保护罩；打开匀胶机电源，匀胶机按设定的程序工作，待匀胶机停止旋转后，开启加热按钮，温度设置为120度，加热时间600秒，使含有10B4C的混合液中的液体挥发，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的正表面；
1.13.重复所述步骤1.12，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的背表面；
1.14.将聚酰亚胺滴在含有10B4C的GaN器件的正表面和背表面，并放入已设定好烘烤温度的烤箱中烘烤；
1.15.取出样品，完成GaN中子探测器用的10B4C中子转换层的制备。
优选地，所述光刻胶为负胶，胶的厚度为1～30μm。
优选地，所述真空镀膜设备为热蒸发、电子束蒸发和磁控溅射中的一种或几种，真空度不高于8×10-6pa。
优选地，所述Cr、Pt、Au的金属厚度分别为20～50nm、30～80nm、300～1000nm。
优选地，所述热处理设备为快速热退火炉，退火温度为300～600℃，退火氛围为氮气氛围或不高于1Pa真空氛围，退火时间为300～900秒。
优选地，所述丙酮和异丙醇的溶液摩尔比为1∶1～1∶5，10B4C粉末的质量为0.3～1克。
优选地，所述匀胶机的第一转速为400～600转/分钟，时间为5～10秒；
所述匀胶机的第二转速为1000～12000转/分钟，时间为20～60秒。
优选地，所述烘烤温度为150～200℃，时间2～4小时。
本发明公开了以下技术效果：
本发明上述技术方案与现有技术相比，
发明提供的一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法是利用匀胶机的转速与膜厚的关系，将10B4C混合液覆涂在GaN器件表面，制备10B4C中子转换层的新方法。该方法与传统工艺相比，具有制备工艺简单、原材料利用率高、制备周期短和厚膜厚度可控等优点，在热中子探测中实现了高的探测效率和高的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明制备的GaN中子探测器的平面示意图；
图2是本发明10B4C的匀胶机转速与膜厚的关系图。
其中，1是聚酰亚胺，2是10B4C，3是Cr/Pt/Au欧姆接触电极，4是Al引线，5是GaN体材料，6是Al引线，7是Cr/Pt/Au欧姆接触电极，8是10B4C，9是聚酰亚胺。
具体实施方式
提供以下具体实施方式以帮助读者获得对这里所描述的方法、设备和/或系统的全面理解。然而，在理解本申请的公开内容之后，这里所描述的方法、设备和/或系统的各种改变、修改及等同物将是显而易见的。例如，这里所描述的操作的顺序仅仅是示例，其并不限于这里所阐述的顺序，而是除了必须以特定顺序发生的操作之外，可做出在理解本申请的公开内容之后将是显而易见的改变。此外，为了提高清楚性和简洁性，可省略本领域中已知的特征的描述。
这里所描述的特征可以以不同的形式实施，并且不应被解释为局限于这里所描述的示例。更确切地说，已经提供了这里所描述的示例仅用于示出在理解本申请的公开内容之后将是显而易见的实现这里描述的方法、设备和/或系统的诸多可行方式中的一些方式。
尽管可在这里使用诸如“第一”、“第二”和“第三”的术语来描述各个构件、组件、区域、层或部分，但是这些构件、组件、区域、层或部分不受这些术语所限制。更确切地说，这些术语仅用于将一个构件、组件、区域、层或部分与另一构件、组件、区域、层或部分相区分。因此，在不脱离示例的教导的情况下，这里所描述的示例中所称的第一构件、组件、区域、层或部分也可被称为第二构件、组件、区域、层或部分。
如图1-2所述，本发明公开了一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，包括以下步骤：
1.01.将半绝缘GaN衬底经过化学机械抛光并剪薄为200μm，作为GaN探测器体材料；
1.02.将GaN探测器体材料放入水浴85℃的HCL∶HNO3＝3∶1混合液中煮沸2分钟，对其表面处理，去除GaN表面的氧化物；
1.03.将煮沸后的所述GaN探测器体材料放入C2HCl3、丙酮、异丙醇和冷热去离子水中各超声清洗5分钟，去除GaN探测器体材料表面的有机物和无机物的沾污，利用高纯氮气吹干，留作后续工艺待用；
1.04.在清洗后的所述GaN探测器体材料的正表面涂光刻胶，利用光刻方法在GaN探测器体材料正表面形成含有图形化的光刻胶；
1.05.利用镀膜设备，在含有图形化光刻胶的所述GaN探测器体材料上沉积Cr/Pt/Au，形成正面金属电极；
1.06.利用去胶剥离液将所述步骤1.04中的光刻胶剥离，形成含有图形的正面金属电极；
1.07.重复所述步骤1.04、1.05、1.06，在GaN探测器体材料的背面沉积Cr/Pt/Au，形成背面金属电极；
1.08.将上述含有金属电极的GaN探测器体材料放入快速热处理设备中，形成良好的欧姆接触电极，完成GaN器件制备；
1.09.用铝线在GaN器件的正面电极和背面电极的边缘分别通过银浆引出电极外引线；
1.10.将中子转换材料10B4C粉末利用研磨机研磨，研磨后的10B4C的颗粒度直径为1～3um；
1.11.将10B4C粉末、丙酮和异丙醇导入烧杯中，利用玻璃搅拌棒搅拌均匀后装入胶管滴管中，并放入超声波清洗机中超声10分钟，形成含有10B4C的混合液；
1.12.将制备好正面电极的GaN器件放在匀胶机托盘上，打开真空泵，GaN器件与匀胶机托盘吸附，用胶管滴管将含有10B4C的混合液滴在GaN器件的正表面，待溶液完全铺满器件，盖好匀胶机的保护罩；打开匀胶机电源，匀胶机按设定的程序工作，待匀胶机停止旋转后，开启加热按钮，温度设置为120度，加热时间600秒，使含有10B4C的混合液中的液体挥发，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的正表面；
1.13.重复所述步骤1.12，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的背表面；
1.14.将聚酰亚胺滴在含有10B4C的GaN器件的正表面和背表面，并放入已设定好烘烤温度的烤箱中烘烤；
1.15.取出样品，完成GaN中子探测器用的10B4C中子转换层的制备。
优选地，所述光刻胶为负胶，胶的厚度为1～30μm。
优选地，所述真空镀膜设备为热蒸发、电子束蒸发和磁控溅射中的一种或几种，真空度不高于8×10-6pa。
优选地，所述Cr、Pt、Au的金属厚度分别为20～50nm、30～80nm、300～1000nm。
优选地，所述热处理设备为快速热退火炉，退火温度为300～600℃，退火氛围为氮气氛围或不高于1Pa真空氛围，退火时间为300～900秒。
优选地，所述丙酮和异丙醇的溶液摩尔比为1∶1～1∶5，10B4C粉末的质量为0.3～1克。
优选地，所述匀胶机的第一转速为400～600转/分钟，时间为5～10秒；
所述匀胶机的第二转速为1000～12000转/分钟，时间为20～60秒。
优选地，所述烘烤温度为150～200℃，时间2～4小时。
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
实施例1：
该实施例提供的一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，制备的10B4C中子转换层厚度为10μm。
(1)将半绝缘GaN衬底经过化学机械抛光并剪薄为200μm，作为GaN探测器体材料；
(2)将GaN探测器体材料放入水浴85度的HCL∶HNO3＝3∶1混合液中煮沸2分钟，对其表面处理，去除GaN表面的氧化物；
(3)将煮沸后的GaN探测器体材料放入C2HCl3、丙酮、异丙醇和冷热去离子水中各超声清洗5分钟，去除GaN探测器体材料表面的有机物和无机物的沾污；最后，利用高纯氮气吹干，留作后续工艺待用；
(4)在清洗后的GaN探测器体材料的正表面涂负光刻胶，厚度为10μm，利用光刻方法在GaN探测器体材料正表面形成含有图形化的光刻胶；
(5)利用镀膜设备，在含有图形化光刻胶的GaN探测器体材料上沉积Cr/Pt/Au，厚度为20/30/300nm，形成正面金属电极；
(6)利用去胶剥离液将步骤(4)中的光刻胶剥离，形成含有图形的正面金属电极；
(7)重复步骤(4)、(5)、(6)，在GaN探测器体材料的背面沉积Cr/Pt/Au，厚度为20/30/300nm，形成背面金属电极；
(8)将上述含有金属电极的GaN探测器体材料放入快速热处理设备中，退火温度为450度，退火氛围为氮气，时间300秒，形成良好的欧姆接触电极，完成GaN器件制备；
(9)用铝线在GaN器件的正面电极和背面电极的边缘分别通过银浆引出电极外引线；
(10)将中子转换材料10B4C粉末利用研磨机研磨，研磨后的10B4C的颗粒度直径为1um；
(11)将0.5克的10B4C粉末、丙酮和异丙醇导入烧杯中，丙酮和异丙醇的溶液摩尔比为1∶1，利用玻璃搅拌棒搅拌均匀后装入胶管滴管中，并放入超声波清洗机中超声10分钟，形成含有10B4C的混合液；
(12)将制备好正面电极的GaN器件放在匀胶机托盘上，打开真空泵，GaN器件与匀胶机托盘吸附。用胶管滴管将含有10B4C的混合液滴在GaN器件的正表面，待溶液完全铺满器件，盖好匀胶机的保护罩。匀胶机的第一转速为600转/分钟，时间10秒，第二转速为8000转，时间25秒。打开匀胶机电源，匀胶机按设定的程序工作。待匀胶机停止旋转后，开启加热按钮，温度设置为120度，加热时间600秒，使含有10B4C的混合液中的液体挥发，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的正表面。
(13)重复步骤(12)，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的背表面；
(14)将聚酰亚胺滴在含有10B4C的GaN器件的正表面和背表面，并放入已设定好烘烤温度的烤箱中烘烤；
(15)取出样品，完成GaN中子探测器用的10B4C中子转换层的制备。
实施例2：
与实施例1相比，该实施例提供的一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，制备的10B4C中子转换层厚度为20μm。其中，负光刻胶的厚度为20μm，匀胶机的第一转速为500转/分钟，时间8秒，第二转速为3000转/分钟。其他条件与实施例1一样。
发明提供的一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法是利用匀胶机的转速与膜厚的关系，将10B4C混合液覆涂在GaN器件表面，制备10B4C中子转换层的新方法。该方法与传统工艺相比，具有制备工艺简单、原材料利用率高、制备周期短和厚膜厚度可控等优点，在热中子探测中实现了高的探测效率和高的灵敏度。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1.01.将半绝缘GaN衬底经过化学机械抛光并剪薄为200μm，作为GaN探测器体材料；
1.02.将GaN探测器体材料放入水浴85℃的HCL∶HNO3＝3∶1混合液中煮沸2分钟，对其表面处理，去除GaN表面的氧化物；
1.03.将煮沸后的所述GaN探测器体材料放入C2HCl3、丙酮、异丙醇和冷热去离子水中各超声清洗5分钟，去除GaN探测器体材料表面的有机物和无机物的沾污，利用高纯氮气吹干，留作后续工艺待用；
1.04.在清洗后的所述GaN探测器体材料的正表面涂光刻胶，利用光刻方法在GaN探测器体材料正表面形成含有图形化的光刻胶；
1.05.利用真空镀膜设备，在含有图形化光刻胶的所述GaN探测器体材料上沉积Cr/Pt/Au，形成正面金属电极；
1.06.利用去胶剥离液将所述步骤1.04中的光刻胶剥离，形成含有图形的正面金属电极；
1.07.重复所述步骤1.04、1.05、1.06，在GaN探测器体材料的背面沉积Cr/Pt/Au，形成背面金属电极；
1.08.将上述含有金属电极的GaN探测器体材料放入快速热处理设备中，形成良好的欧姆接触电极，完成GaN器件制备；
1.09.用铝线在GaN器件的正面电极和背面电极的边缘分别通过银浆引出电极外引线；
1.10.将中子转换材料10B4C粉末利用研磨机研磨，研磨后的10B4C的颗粒度直径为1～3um；
1.11.将10B4C粉末、丙酮和异丙醇导入烧杯中，利用玻璃搅拌棒搅拌均匀后装入胶管滴管中，并放入超声波清洗机中超声10分钟，形成含有10B4C的混合液；
1.12.将制备好正面电极的GaN器件放在匀胶机托盘上，打开真空泵，GaN器件与匀胶机托盘吸附，用胶管滴管将含有10B4C的混合液滴在GaN器件的正表面，待溶液完全铺满器件，盖好匀胶机的保护罩；打开匀胶机电源，匀胶机按设定的程序工作，待匀胶机停止旋转后，开启加热按钮，温度设置为120度，加热时间600秒，使含有10B4C的混合液中的液体挥发，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的正表面；
1.13.重复所述步骤1.12，10B4C中子转换材料均匀并凝固在GaN器件的背表面；
1.14.将聚酰亚胺滴在含有10B4C的GaN器件的正表面和背表面，并放入已设定好烘烤温度的烤箱中烘烤；
1.15.取出样品，完成GaN中子探测器用的10B4C中子转换层的制备。
2.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述光刻胶为负胶，胶的厚度为1～30μm。
3.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述真空镀膜设备为热蒸发、电子束蒸发和磁控溅射中的一种或几种，真空度不高于8×10-6pa。
4.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述Cr、Pt、Au的金属厚度分别为20～50nm、30～80nm、300～1000nm。
5.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述热处理设备为快速热退火炉，退火温度为300～600℃，退火氛围为氮气氛围或不高于1Pa真空氛围，退火时间为300～900秒。
6.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述丙酮和异丙醇的溶液摩尔比为1∶1～1∶5，10B4C粉末的质量为0.3～1克。
7.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述匀胶机的第一转速为400～600转/分钟，时间为5～10秒；
所述匀胶机的第二转速为1000～12000转/分钟，时间为20～60秒。
8.根据权利要求1所述一种GaN中子探测器用的10B4C中子转换层制备方法，其特征在于：
所述烘烤温度为150～200℃，时间2～4小时。
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