CN112458490A - 一种制氟阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明总体地涉及氟气制备技术领域,提供了一种制氟阳极的制备方法,以石油焦和沥青焦为干料,以粘接剂为湿料;包括混捏、压型、焙烧+浸渍的多次重复,以及纯化等步骤,在混捏之前,还包括对干料进行改性处理的步骤,即将石油焦和沥青焦在真空环境中加热,当加热温度升至390℃‑400℃时,向石油焦和沥青焦所在真空环境中通入氯气和氟气的混合气,所述混合气中氯气与氟气的体积比为1:1;持续通入所述混合气直至加热温度升至700℃。本发明方法所得制氟阳极能更好的使HF进行电解反应,同时还不破坏炭板,延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明总体地涉及氟气制备技术领域,具体地涉及一种制氟阳极及其制备方法。
背景技术
制氟阳极是用于电解法生产氟气的重要材料。将制氟阳极放置于电解槽中,槽中为HF酸溶液,在制氟阳极通入电流,产生电解反应,从而生产氟气。
由于制氟阳极处于环境极其恶劣的电化学氛围中,对制氟阳极的质量要求非常高。
对于氟气生产企业来说,拥有高品质制氟阳极的优势:
1.制氟阳极更换周期长,频繁拆槽更换制氟阳极不利于员工健康。
2.更换制氟阳极后,有时产出的氟气质量不能达到之前的品质时,需同时更换电解液,增加成本。
3.频繁更换制氟阳极影响产量及生产的连续性。
4.制氟阳极的抗氧化能力的好坏,具体表现为在正常生产期间工作电压上升的速度,在正常电解期间,高品质制氟阳极的电压上升较为缓慢,可以有效降低能耗,节省生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制氟阳极的制备方法,通过采用石油焦和沥青胶作为原料,并对原料进行改性处理,所得制氟阳极能更好的使HF进行电解反应,同时还不破坏炭板,延长使用寿命。
本发明的技术方案是,一种制氟阳极的制备方法,它包括以下步骤:
S1、选择原料:使用石油焦和沥青焦为干料,以粘接剂为湿料;
S2、对干料进行改性处理;
S3、混捏:将干料倒入混捏锅中进行干混,然后加入粘结剂进行湿混,得到糊料;
S4、压型:将糊料倒入成型容器中,通过压力机将糊料在成型容器中压成压型生坯;
S5、焙烧:将压型生坯放入匣钵内摆好,压型生坯的周围用冶金焦粉填充振实,装入工业环式焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,逐步加热,得到一次焙烧品;
S6、浸渍和焙烧:将一次焙烧品将至室温并处理干净表面后,按照一次浸渍-焙烧-二次浸渍-焙烧-三次浸渍-焙烧-四次浸渍的操作依次进行处理,每次焙烧后均包括将焙烧品将至室温然后处理干净表面的操作,所述一次浸渍、二次浸渍、三次浸渍和四次浸渍均在高压浸渍罐内进行;
S7、纯化处理:将四次浸渍后得到的浸渍品放入电阻炉中,在隔绝空气的情况下,对浸渍品进行1000℃的高温加热,使浸入的沥青碳化,即得制氟阳极;
上述步骤S2中对原料改性处理的方法为:将石油焦和沥青焦在真空环境中加热,当加热温度升至390℃-400℃时,向石油焦和沥青焦所在真空环境中通入氯气和氟气的混合气,所述混合气中氯气与氟气的体积比为1:1;持续通入所述混合气直至加热温度升至700℃。
本发明的石油焦和沥青胶经过上述改性处理后会形成纯度较高的不定型碳,这样的结构对于制氟阳极的使用环境有以下优点:1、通过卤素气体将原料中金属离子氧化除去,这样不会给后面制备氟气时带入杂质;2、不定型碳即为组成杂乱无章的碳原子,该结构的碳体,在更好的使HF进行电解反应的同时还不会在晶格的间隙储存气体(因为它没有晶格结构)而造成碳结构的破损,能够更好的进行电解的同时不破坏炭板。
进一步的,上述步骤S1中的干料中,石油焦与沥青焦的质量比为2:1;所述石油焦的真密度:2.13g/cm3,其中的灰分按质量百分比计:0.03%,挥发分按质量百分比计:0.22%;水分按质量百分比:0.09%;所述沥青焦的球磨粉纯度为:75±5%;所述干料的粒度组成为:大于2mm的颗粒小于总质量的4%、1mm-2mm之间的颗粒占总质量的40±3%、小于0.075mm的颗粒占总质量的40±3%,其他颗粒度占总质量的20±3%。
控制原料中的灰分、挥发分和水分是为了保证所得氟碳阳极的性能。干料的颗粒度组成以1mm-2mm和小于0.075mm的颗粒为主,辅以其他颗粒度组成。这样的粒度组成,能够实现最佳堆积密度,从而最大程度上提高产品的体积密度
进一步的,上述粘结剂与干料的质量比为1:4;该比例是通过多次试验总结的最佳方案,如果比例不合理,会造成制品在热处理过程中发生碎裂或密度偏低;所述粘结剂为中温煤沥青,所述中温煤沥青中的灰分按质量百分比计为0.20%、挥发分按质量百分比计为64.2%、水分按质量百分比计为0.06%。
进一步的,上述步骤S3中,所述混捏锅自身由导热油进行外部加热,混捏锅内部有铰刀进行物料搅拌,将混捏锅内温度加热至230-233℃时加入干料进行干混,干料在混捏锅中的干混时间为40分钟,干混温度为118-126℃;然后再将混捏锅内温度加热至230-233℃,加入温度为162-165℃的粘结剂中温煤沥青开始湿混,湿混时间:45分钟,湿混温度162-168℃。以上温度的设定,主要是用于将沥青的粘结性能发挥到最佳水平,温度过高,会造成沥青中粘结成分的挥发,温度过低,沥青的粘结性能发挥不出。
进一步的,上述步骤S4中,压力机的压力为15-25Mpa。
进一步的,上述步骤S5中的逐步加热方法依照下列升温制度进行:
第一温度区间:从室温升至150-350℃、温升速度4.4℃/h、第一温度区间持续时间为45h;第二温度区间:从第一温度区间升至350-400℃、温升速度1.7℃/h、第二温度区间持续时间30h;第三温度区间:从第二温度区间升至400-500℃、温升速度1.25℃/h、第三温度区间持续时间80h;第四温度区间:从第三温度区间升至500-600℃、温升速度1.8℃/h、第四温度区间持续时间57h;第五温度区间:从第四温度区间升至600-700℃、温升速度3.8℃/h、第五温度区间持续时间27h;第六温度区间:从第五温度区间升至700-800℃、温升速度5.0℃/h、第六温度区间持续时间20h;第七温度区间:从第六温度区间升至800-1000℃、温升速度8.0℃/h、第七温度区间持续时间25h;第八温度区间:从第七温度区间升至1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、第八温度区间续时间20h;最后在1200℃保持时间20h。
进一步的,上述步骤S6中的焙烧与步骤S5中的逐步加热方法相同;所述浸渍工艺条件为:浸渍剂采用中温煤沥青;焙烧品预热至温度330-440℃,预热时间6h;浸渍罐真空度:≤-0.090Mpa;浸渍加压压力:2.4-2.5Mpa、加压时间为4h。
进一步的,上述步骤S6中,一次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的18-22%;二次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的16-20%;三次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的14-16%;四次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的7-9%。
进一步的,上述步骤S6中,将焙烧品表面处理干净是指通过铁铲、铁刷通过物理方法将焙烧品表面的处理光滑。
进一步的,上述步骤S7中高温加热时间为88小时。
本发明相比现有技术的先进性在于:
1)通过对原料进行改性处理,显著提高了所得产品的使用寿命和制备氟气的产率;
2)本发明通过选用不同颗粒度配比的原料进行混合,提高了所得产品与HF反应的效率。
本发明方法所得产品的力学性能和使用寿命均得到显著提升。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种制氟阳极的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
S1、选择原料:使用石油焦和沥青焦为干料,以粘接剂为湿料;
具体地,干料组成中,石油焦与沥青焦的质量比为2:1;其中石油焦的真密度:2.13g/cm3,灰分按质量百分比计:0.03%,挥发分按质量百分比计:0.22%;水分按质量百分比:0.09%;沥青焦的球磨粉纯度为:75±5%;干料的粒度组成为:大于2mm的颗粒小于总质量的4%、1mm-2mm之间的颗粒占总质量的40±3%、小于0.075mm的颗粒占总质量的40±3%,其他颗粒度占总质量的20±3%。粘结剂与干料的质量比为1:4;粘结剂为中温煤沥青,中温煤沥青中的灰分按质量百分比计为0.20%、挥发分按质量百分比计为64.2%、水分按质量百分比计为0.06%。
S2、对干料改性处理;
将上述质量比混合的石油焦和沥青焦在真空环境中加热,当加热温度升至390℃-400℃时,向石油焦和沥青焦所在真空环境中通入氯气和氟气的混合气,所述混合气中氯气与氟气的体积比为1:1;持续通入所述混合气直至加热温度升至700℃。
S3、混捏:将干料倒入混捏锅中进行干混,然后加入粘结剂进行湿混,得到糊料;
本实施例使用的混捏锅自身由导热油进行外部加热,混捏锅内部有铰刀进行物料搅拌。
先将混捏锅内温度加热至230℃-233℃,将改性处理后的干料加入混捏锅内进行干混,干料在混捏锅中的干混时间为40分钟,干混温度为118-126℃;然后再将混捏锅内温度加热至230℃-233℃,加入温度为162-165℃的中温煤沥青(质量为干料的四分之一)开始湿混,湿混时间:45分钟,湿混温度162-168℃。
S4、压型:将糊料倒入成型容器中,通过压力机将糊料在成型容器中压成压型生坯;压力机的压力优选设置为15-25Mpa。
S5、焙烧:将压型生坯放入匣钵内摆好,压型生坯的周围用冶金焦粉填充振实,装入工业环式焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,逐步加热,得到一次焙烧品;
其中逐步加热方法依照下列升温制度进行:
第一温度区间:从室温升至150-350℃、温升速度4.4℃/h、第一温度区间持续时间为45h;
第二温度区间:从第一温度区间升至350-400℃、温升速度1.7℃/h、第二温度区间持续时间30h;
第三温度区间:从第二温度区间升至400-500℃、温升速度1.25℃/h、第三温度区间持续时间80h;
第四温度区间:从第三温度区间升至500-600℃、温升速度1.8℃/h、第四温度区间持续时间57h;
第五温度区间:从第四温度区间升至600-700℃、温升速度3.8℃/h、第五温度区间持续时间27h;
第六温度区间:从第五温度区间升至700-800℃、温升速度5.0℃/h、第六温度区间持续时间20h;
第七温度区间:从第六温度区间升至800-1000℃、温升速度8.0℃/h、第七温度区间持续时间25h;
第八温度区间:从第七温度区间升至1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、第八温度区间续时间20h;
最后在1200℃保持时间20h。
S6、浸焙:将一次焙烧品将至室温并处理干净表面后,按照一次浸渍-焙烧-二次浸渍-焙烧-三次浸渍-焙烧-四次浸渍的操作依次进行处理,每次焙烧后均包括将焙烧品将至室温然后处理干净表面的操作,所述一次浸渍、二次浸渍、三次浸渍和四次浸渍均在高压浸渍罐内进行;
其中浸渍工艺条件为:浸渍剂采用中温煤沥青;焙烧品预热至温度330-440℃,预热时间6h;浸渍罐真空度:≤-0.090Mpa;浸渍加压压力:2.4-2.5Mpa、加压时间为4h;且一次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的18-22%;二次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的16-20%;三次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前质量的14-16%;四次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前焙质量的7-9%。
每次焙烧的操作与步骤S5中的逐步加热的温控制度相同。
将焙烧品表面处理干净是指通过铁铲、铁刷通过物理方法将焙烧品表面的处理光滑
S7、纯化处理:将四次浸渍后得到的浸渍品放入电阻炉中,在隔绝空气的情况下,对焙烧品进行1000℃的高温加热,加热时间为88小时,使浸入的沥青碳化,即得制氟阳极;
本实施例制得制氟阳极指标如下:
可以看出,本实施例所得制氟阳极的性能指标已与世界先进水平同步,经实际应用测试表明,本发明实施例所得制氟阳极能显著提升氟气制备效率,延长制氟阳极的使用寿命。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种制氟阳极的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
S1、选择原料:使用石油焦和沥青焦为干料,以粘接剂为湿料;
S2、对干料进行改性处理;
S3、混捏:将干料倒入混捏锅中进行干混,然后加入粘结剂进行湿混,得到糊料;
S4、压型:将糊料倒入成型容器中,通过压力机将糊料在成型容器中压成压型生坯;
S5、焙烧:将压型生坯放入匣钵内摆好,压型生坯的周围用冶金焦粉填充振实,装入工业环式焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,逐步加热,得到一次焙烧品;
S6、浸渍-焙烧:将一次焙烧品降温至室温并处理干净表面后,按照一次浸渍-焙烧-二次浸渍-焙烧-三次浸渍-焙烧-四次浸渍的操作依次进行处理,每次焙烧后均包括将焙烧品降温至室温然后处理干净表面的操作,所述一次浸渍、二次浸渍、三次浸渍和四次浸渍均在高压浸渍罐内进行;
S7、纯化处理:将四次浸渍后得到的浸渍品放入电阻炉中,在隔绝空气的情况下,对浸渍品进行1000℃的高温加热,使浸入的沥青碳化,即得制氟阳极;
所述步骤S2中对原料改性处理的方法为:将石油焦和沥青焦在真空环境中加热,当加热温度升至390℃-400℃时,向石油焦和沥青焦所在真空环境中通入氯气和氟气的混合气,所述混合气中氯气与氟气的体积比为1:1;持续通入所述混合气直至加热温度升至700℃。
2.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1中的干料中,石油焦与沥青焦的质量比为2:1;
所述石油焦的真密度为2.13g/cm3,石油焦中的灰分按质量百分比计为0.03%,挥发分按质量百分比计为0.22%;水分按质量百分比计为0.09%;
所述沥青焦的球磨粉纯度为75±5%;
所述干料的颗粒度组成为:大于2mm的颗粒小于总质量的4%、1mm-2mm之间的颗粒占总质量的40±3%、小于0.075mm的颗粒占总质量的40±3%,其他颗粒度占总质量的20±3%。
3.如权利要求2所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,
所述粘结剂与干料的质量比为1:4;所述粘结剂为中温煤沥青,所述中温煤沥青中的灰分按质量百分比计为0.20%、挥发分按质量百分比计为64.2%、水分按质量百分比计为0.06%。
4.如权利要求3所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,
所述步骤S3中,所述混捏锅自身由导热油进行外部加热,混捏锅内部有铰刀进行物料搅拌,将混捏锅内温度加热至230-233℃时加入干料进行干混,干料在混捏锅中的干混时间为40分钟,干混温度为118-126℃;然后再将混捏锅内温度加热至230-233℃,加入温度为162-165℃的中温煤沥青粘结剂开始湿混,湿混时间为45分钟,湿混温度为162-168℃。
5.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,
所述步骤S4中,压力机的压力为15-25Mpa。
6.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,
所述步骤S5中的逐步加热方法依照下列升温制度进行:
第一温度区间:从室温升至150-350℃、温升速度4.4℃/h、第一温度区间持续时间为45h;
第二温度区间:从第一温度区间升至350-400℃、温升速度1.7℃/h、第二温度区间持续时间30h;
第三温度区间:从第二温度区间升至400-500℃、温升速度1.25℃/h、第三温度区间持续时间80h;
第四温度区间:从第三温度区间升至500-600℃、温升速度1.8℃/h、第四温度区间持续时间57h;
第五温度区间:从第四温度区间升至600-700℃、温升速度3.8℃/h、第五温度区间持续时间27h;
第六温度区间:从第五温度区间升至700-800℃、温升速度5.0℃/h、第六温度区间持续时间20h;
第七温度区间:从第六温度区间升至800-1000℃、温升速度8.0℃/h、第七温度区间持续时间25h;
第八温度区间:从第七温度区间升至1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、第八温度区间续时间20h;
最后在1200℃保持时间20h。
7.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,
所述步骤S6中的焙烧与步骤S5中的逐步加热方法相同;
所述浸渍工艺条件为:浸渍剂采用中温煤沥青;焙烧品预热至温度330-440℃,预热时间6h;浸渍罐真空度:≤-0.090Mpa;浸渍加压压力:2.4-2.5Mpa、加压时间为4h。
8.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,一次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前焙烧品质量的18-22%;二次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前焙烧品质量的16-20%;三次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前焙烧品质量的14-16%;四次浸渍使焙烧品增重占本次浸渍前焙烧品质量的7-9%。
9.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,将焙烧品表面处理干净是指通过铁铲、铁刷通过物理方法将焙烧品表面的处理光滑。
10.如权利要求1所述的制氟阳极的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中高温加热时间为88小时。
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