CN103449401A - 一种高石墨质冷捣糊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘结剂14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；（2）混捏：将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，然后用油压机制成生坯；（3）焙烧：将生坯烘干后埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，并置入马弗炉内进行焙烧得到冷捣糊成品，本发明在制备过程中加入2,4-二硝基甲苯来改变改质沥青炭化历程，提高粘结剂的焦化缩聚程度，加入二硼化钛，增加了铝液与阴极糊的润湿性，制得的冷捣糊具有良好的导电、导热和抗钠侵蚀能力，使用该冷捣糊能明显延长铝电解槽寿命、提高经济效益和实现节能减排的目的。

Description

一种高石墨质冷捣糊的制备方法
技术领域
本发明涉及电解铝技术领域领域，具体涉及一种高石墨质冷捣糊的制备方法。
背景技术
目前我国350～400KA电解槽已逐渐成为铝电解主流槽型，随着电解槽大型化，铝业界试图采用高石墨质阴极、全石墨质阴极和石墨化阴极，以提高电解槽寿命。然而，阴极炭块类型的改变对大型铝电解槽阴极糊料的耐钠侵蚀性、粘结性、导电、导热性提出了更高的要求。
目前在大型铝电解槽上使用的阴极糊有普通阴极糊和半石墨阴极糊，这两类阴极糊中的骨料都采用电煅无烟煤、人造石墨、冶金焦和石油焦。糊料中石墨含量在10～15%，不管哪类阴极糊用在高石墨质阴极电解槽时，阴极糊和阴极间的收缩与膨胀不同步及阴极捣固糊的收缩率高，导致炭块与捣固糊烧结体间存在缝隙和造成整个碳素内衬强度低、孔隙率高，易形成电解液和铝液渗入通道，导致钠与电解质对碳素内衬的侵蚀，最终引起电解槽的破坏。另一方面，在大型电解槽使用的冷捣糊存在抗压强度和密度低的缺点，原因在于生产冷捣糊过程中，使用了较多的煤焦油或蒽油来降低粘结剂沥青的软化点，使得粘结剂沥青结焦值很低，影响了成品冷捣糊的强度和密度。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种高石墨质冷捣糊的制备方法，在制备过程中加入2,4-二硝基甲苯有机添加剂来改变改质沥青炭化历程，提高粘结剂的焦化缩聚程度，在保证糊料低温流变性能的前提下，有效地提高粘结剂的结焦值，加入二硼化钛，增加了铝液与阴极糊的润湿性，使阴极糊与高石墨质阴极、全石墨质阴极和石墨化阴极收缩与膨胀同步，制得的冷捣糊具有良好的导电、导热和抗钠侵蚀能力。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：
（1）、配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘结剂14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；
所述骨料的百分比组成为：人造石墨42～48%、电煅无烟煤22～28%、二硼化钛8～12%、冶金焦8～12%和石油焦8～12%；
所述粘结剂的百分比组成为：改质沥青32～40%、煤焦油52～60%和蒽油8～12%；
所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；
所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；
所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；
（2）、混捏：先将骨料在三维立体混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入Sigma形双搅刀混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，最后将混捏好的物料取出后冷却至40～50℃，用油压机制成生坯；
（3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，并置入马弗炉内进行焙烧：
加热阶段
a、25～200℃，升温速率为2℃/min；
b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；
c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；
d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；
e、1000℃保温2小时；
冷却阶段
f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；
g、800℃以下采用自然降温；
当温度降至250～350℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。
所述人造石墨的固定碳含量大于99%，水分和挥发分的含量低于0.5%。
所述改质沥青的结焦值大于59%，软化点在106～111℃之间，甲苯不溶物大于33%，哇啉不溶物大于14%，β树脂大于18%。
有益效果
1、本发明的制备方法在制备过程中加入了2,4-二硝基甲苯添加剂，在焙烧时充分改变了改质沥青炭化历程，提高粘结剂的焦化缩聚程度，达到了提高粘结剂的结焦值的目的，制得的冷捣糊的捣固温度为20～25℃，操作过程无沥青烟气，改善了施工环境，捣固后密度较高，使用该冷捣糊能明显延长铝电解槽寿命、提高经济效益和实现节能减排的目的。
2、本发明制备的冷捣糊骨料中人造石墨高达45%左右，冷捣糊的抗压强度达到29Mpa，真密度达到1.97g/cm3，骨料中又加入了二硼化钛，增加了铝液与阴极糊的润湿性，阴极糊钠膨胀减小为0.4%，使阴极糊与高石墨质阴极、全石墨质阴极和石墨化阴极收缩与膨胀同步，该冷捣糊具有良好的导电、导热和抗钠侵蚀能力。
3、本发明的制备方法合理控制焙烧时的加热速率，在25～200℃阶段，控制升温速率为2℃/min，该阶段主要是排除吸附的多余水分，同时复合粘结剂熔融且在重力作用下产生剧烈迁移，易造成复合粘结剂在试样中分布不均匀，因此，升温速度要快；在200～500℃阶段，控制升温速率为0.5℃/min，该阶段挥发分大量排出，同时复合粘结剂逐渐结焦炭化，因此，升温速度要慢；在500～800℃阶段，升温速率为1.5℃/min，该阶段复合粘结剂的结焦网格将骨料牢固地粘合，800℃左右焦化过程结束，升温不易过慢；在800～1000℃，升温速率为2℃/min，该阶段焦化过程基本完成，因此，升温可以快一些；而在降温阶段，控制降温速率为0.8℃/min，冷却温度不宜太快，避免试样会产生裂纹。
具体实施方式
一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：
（1）、配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘结剂14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；
所述骨料的重量百分比组成为：人造石墨42～48%、电煅无烟煤22～28%、二硼化钛8～12%、冶金焦8～12%和石油焦8～12%；
所述粘结剂的重量百分比组成为：改质沥青32～40%、煤焦油52～60%和蒽油8～12%；
所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；
所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；
所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；
    （2）、混捏：先将骨料在三维立体混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入Sigma形双搅刀混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，最后将混捏好的物料取出后冷却至40～50℃，浇入模具中，用油压机在20MPa压力下模压成型，制得生坯；
    （3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中（达到复合粘结剂不被氧化而碳化目的），保证生坯埋入深度有10mm深，并置入马弗炉内进行焙烧：
加热阶段
    a、25～200℃，升温速率为2℃/min；该阶段主要是排除吸附的多余水分，同时复合粘结剂熔融且在重力作用下产生剧烈迁移，易造成复合粘结剂在试样中分布不均匀，因此，升温速度要快。
    b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；该阶段挥发分大量排出，同时复合粘结剂逐渐结焦炭化，因此，升温速度要慢。
    c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；该阶段复合粘结剂的结焦网格将骨料牢固地粘合，800℃左右焦化过程结束。
    d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；该阶段焦化过程基本完成。
    e、1000℃保温2小时；完善试样各项理化指标。
冷却阶段
    f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；冷却温度不宜太快，避免试样会产生裂纹。
g、800℃以下采用自然降温；
当温度降至250～350℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：
（1）、配料：按重量百分比取骨料76%、粘结剂18%和2,4-二硝基甲苯6%；
所述骨料的重量百分比组成为：人造石墨42%、电煅无烟煤28%、二硼化钛8%、冶金焦12%和石油焦10%；
所述粘结剂的重量百分比组成为：改质沥青32%、煤焦油60%和蒽油8%；
所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；
所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；
所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；
    （2）、混捏：先将骨料在三维立体混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入Sigma形双搅刀混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15min，最后将混捏好的物料取出后冷却至40℃，浇入模具中，用油压机在20MPa压力下模压成型，制得生坯；
    （3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，保证生坯埋入深度有10mm深，并置入马弗炉内进行焙烧：
加热阶段
a、25～200℃，升温速率为2℃/min；
b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；
c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；
d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；
e、1000℃保温2小时；
冷却阶段
f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；
g、800℃以下采用自然降温；
当温度降至250℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。
实施例2
一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：
（1）、配料：按重量百分比取骨料81%、粘结剂14%和2,4-二硝基甲苯5%；
所述骨料的重量百分比组成为：人造石墨44%、电煅无烟煤24%、二硼化钛12%、冶金焦8%和石油焦12%；
所述粘结剂的重量百分比组成为：改质沥青34%、煤焦油55%和蒽油11%；
所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；
所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；
所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；
    （2）、混捏：先将骨料在三维立体混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入Sigma形双搅刀混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，最后将混捏好的物料取出后冷却至50℃，浇入模具中，用油压机在20MPa压力下模压成型，制得生坯；
    （3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，保证生坯埋入深度有10mm深，并置入马弗炉内进行焙烧：
加热阶段
a、25～200℃，升温速率为2℃/min；
b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；
c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；
d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；
e、1000℃保温2小时；
冷却阶段
f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；
g、800℃以下采用自然降温；
当温度降至350℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。
实施例3
一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：
（1）、配料：按重量百分比取骨料80%、粘结剂16%和2,4-二硝基甲苯4%；
所述骨料的重量百分比组成为：人造石墨46%、电煅无烟煤26%、二硼化钛10%、冶金焦8%和石油焦10%；
所述粘结剂的重量百分比组成为：改质沥青40%、煤焦油52%和蒽油8%；
所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；
所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；
所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；
    （2）、混捏：先将骨料在三维立体混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入Sigma形双搅刀混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，最后将混捏好的物料取出后冷却至45℃，浇入模具中，用油压机在20MPa压力下模压成型，制得生坯；
    （3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，保证生坯埋入深度有10mm深，并置入马弗炉内进行焙烧：
加热阶段
a、25～200℃，升温速率为2℃/min；
b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；
c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；
d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；
e、1000℃保温2小时；
冷却阶段
f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；
g、800℃以下采用自然降温；
当温度降至300℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。

Claims (3)

1.一种高石墨质冷捣糊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘结剂14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；
所述骨料的重量百分比组成为：人造石墨42～48%、电煅无烟煤22～28%、二硼化钛8～12%、冶金焦8～12%和石油焦8～12%；
所述粘结剂的重量百分比组成为：改质沥青32～40%、煤焦油52～60%和蒽油8～12%；
所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；
所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；
所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；
（2）、混捏：先将骨料在混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，最后将混捏好的物料取出后冷却至40～50℃，用油压机制成生坯；
（3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，并置入马弗炉内进行焙烧：
加热阶段
a、25～200℃，升温速率为2℃/min；
b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；
c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；
d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；
e、1000℃保温2小时；
冷却阶段
f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；
g、800℃以下采用自然降温；
当温度降至250～350℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。
2.如权利要求1所述的一种高石墨质冷捣糊的制备方法，其特征在于：所述人造石墨的固定碳含量大于99%，水分和挥发分的含量低于0.5%。
3.如权利要求1所述的一种高石墨质冷捣糊的制备方法，其特征在于：所述改质沥青的结焦值大于59%，软化点在106～111℃之间，甲苯不溶物大于33%，哇啉不溶物大于14%，β树脂大于18%。
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