CN112457269B - 一种荧光增白剂ob-1的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荧光增白剂OB‑1的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4‑甲基苯基苯并噁唑；步骤2、缩合反应结束后蒸馏处理，收集主馏分4‑甲基中间体；步骤3、向主馏分中加入甲醇，于60摄氏度保温6h后，降温至10摄氏度，然后经离心过滤，烘干后转入硫化合成釜；步骤4、4‑甲基中间体发生硫化合成反应，生成OB‑1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB‑1粗品；步骤5、向精制釜中加入三氯苯，OB‑1粗品和活性炭对OB‑1进行精制；步骤6、将OB‑1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB‑1产品。本发明方法环保安全、收率高。
Description
技术领域
本发明属于荧光增白剂制备领域，具体涉及一种荧光增白剂OB-1的生产工艺。
背景技术
荧光增白剂能够提高物质的白度及光泽，是一种耐热性能较好的增白剂产品，它不仅分解温度高、白度好、用量小，而且还与热塑性塑料中的添加剂有良好的相容性，主要用于涤纶树脂、涤纶纤维和普通纤维的增白；
4,4′-双(苯并恶唑-2-基)二苯乙烯(即荧光增白剂OB-1)是二苯乙烯苯并噁唑荧光增白剂的一种，具有极好的增白效果和热稳定性能，是恶唑类荧光增白剂的一个重要品种，其目前的合成路线主要是以二苯乙烯4,4-二甲酸与邻氨基酚环化缩合制得，二苯乙烯衍生物在Pd/C催化下，可发生偶联反应生成二苯乙烯类化合物，二苯乙烯氯苯衍生物要通过Witting-Homer反应合成，其中的氯化反应需要过量的盐酸、ZnCl2等，收率较低,同时还会产生二氯甲醚等有毒物质，严重污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种荧光增白剂OB-1的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；
步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，收集主馏分4-甲基中间体，压入精制釜内；
步骤3、4-甲基中间体的精制：向主馏分4-甲基中间体中加入甲醇，于55～65℃保温5.5～6.5h后，降温至10摄氏度，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤，得滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
步骤4、硫化合成：4-甲基中间体在硫磺的存在下发生硫化合成反应，生成OB-1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB-1粗品；
步骤5、OB-1精制：向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至200℃，充分搅拌后滤除活性炭，然后将物料降温到35-40℃，OB-1结晶析出，离心、将滤饼OB-1送去打浆釜；
步骤6、打浆、烘干：在打浆釜内，将OB-1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB-1产品。
进一步的，步骤1缩合的具体操作方法如下：
按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.23～1.63，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:2.5～3.5，先向打浆釜内加入溶剂油，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸和邻氨基苯酚，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至110～130摄氏度，开始缩合脱水反应，反应18～22h，反应温度升到210～230℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑。
更进一步的，副产的水份由缩合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水处理；
在反应升温过程中，溶剂油随之蒸出，进入到中间罐内，循环套用。
进一步的，步骤2中4-甲基中间体的蒸馏处理的具体操作步骤如下：
缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内。
进一步的，步骤3中4-甲基中间体的精制的具体操作步骤为：
按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:10～14，向精制釜中加入甲醇，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至55～65℃，保温5.5～6.5h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯。
进一步的，步骤4硫化合成的具体操作步骤为：
按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2～3，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体和硫磺，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至235～245℃，反应16-18h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯，然后，将稀释釜内的物料加热至125～135摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于125～135摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品。
更进一步的，4-甲基中间体与硫磺反应过程中生成的硫化氢气体被送至硫化氢吸收系统处理，合成硫氢化钠溶液；
进一步的，步骤5OB-1精制的具体操作步骤如下：
按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.17～0.27，向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至190～210℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，然后降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；
活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂。
进一步的，步骤6、打浆、烘干的具体操作步骤如下：按OB-1与甲醇质量比1:5～6，向打浆釜中加入甲醇，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。
本发明的反应方程式：
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果如下：
本发明首创的提供了一种荧光增白剂OB-1的新生产工艺，其以对甲基苯甲酸、邻氨基酚为原料，经缩合反应生成4甲基中间体，然后由4-甲基中间体与硫磺发生硫化合成反应制得，该反应路线与传统合成路线相比，合成步骤短、收率高、更为环保安全，适合新时代下OB-1的大规模生产。
具体实施方式
下面具体举例说明本发明的生产工艺。
本发明中，
对甲基苯甲酸：河北星宇化工有限公司；
邻氨基苯酚：河北星宇化工有限公司。
实施例1
一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；
按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.43，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:3.5，先向打浆釜内加入溶剂油1500Kg，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸885Kg和邻氨基苯酚500Kg，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至120℃以上，开始缩合脱水反应，反应20h，反应温度升到220℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑；
副产的水份由缩合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水处理；
在反应升温过程中，溶剂油随之蒸出，进入到中间罐内，循环套用。
步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：
缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内。
步骤3、4-甲基中间体的精制：
按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:12，向精制釜中加入甲醇6000Kg，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至60℃，保温6h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯。
步骤4、硫化合成：
按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2.5，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体800Kg和硫磺2000Kg，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至240℃，反应17h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯1600Kg对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯1000Kg，然后，将稀释釜内的物料加热至130摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于130摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品；
4-甲基中间体与硫磺反应过程中生成的硫化氢气体被送至硫化氢吸收系统处理，合成硫氢化钠溶液。
步骤5、OB-1精制：
按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.21，向精制釜中加入三氯苯10000Kg，OB-1粗品280Kg和活性炭60Kg，将物料升温至200℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，用降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；
活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂。
步骤6、打浆、烘干：按OB-1与甲醇质量比1:5.4，向打浆釜中加入甲醇1500Kg，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。
该实施例的收率是99.4％，制得的OB-1的纯度是99.5％。
实施例2
一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；
按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.23，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:2.5，先向打浆釜内加入溶剂油1250Kg，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸761Kg和邻氨基苯酚500Kg，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至110℃以上，开始缩合脱水反应，反应22h，反应温度升到210℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑；
副产的水份由缩合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水处理；
在反应升温过程中，溶剂油随之蒸出，进入到中间罐内，循环套用。
步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：
缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内。
步骤3、4-甲基中间体的精制：
按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:10，向精制釜中加入甲醇5000Kg，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至55℃，保温6.5h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯。
步骤4、硫化合成：
按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2.0，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体810Kg和硫磺1620Kg，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至235℃，反应18h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯1620Kg对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯1013Kg，然后，将稀释釜内的物料加热至125摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于125摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品；
4-甲基中间体与硫磺反应过程中生成的硫化氢气体被送至硫化氢吸收系统处理，合成硫氢化钠溶液。
步骤5、OB-1精制：
按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.17，向精制釜中加入三氯苯10620Kg，OB-1粗品295Kg和活性炭50Kg，将物料升温至190℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，用降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；
活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂。
步骤6、打浆、烘干：按OB-1与甲醇质量比1:5.0，向打浆釜中加入甲醇1475Kg，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。
该实施例的收率是99.7％，制得的OB-1的纯度是99.5％。
实施例3
一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；
按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.63，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:3，先向打浆釜内加入溶剂油1750Kg，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸1009Kg和邻氨基苯酚500Kg，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至130℃以上，开始缩合脱水反应，反应18h，反应温度升到230℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑；
副产的水份由缩合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水处理；
在反应升温过程中，溶剂油随之蒸出，进入到中间罐内，循环套用。
步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：
缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内。
步骤3、4-甲基中间体的精制：
按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:14，向精制釜中加入甲醇7000Kg，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至65℃，保温5.5h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯。
步骤4、硫化合成：
按4-甲基中间体与硫磺质量比1:3.0，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体790Kg和硫磺2370Kg，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至245℃，反应16h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯1580Kg对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯988Kg，然后，将稀释釜内的物料加热至135摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于135摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品；
4-甲基中间体与硫磺反应过程中生成的硫化氢气体被送至硫化氢吸收系统处理，合成硫氢化钠溶液。
步骤5、OB-1精制：
按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.0.27，向精制釜中加入三氯苯10440Kg，OB-1粗品290Kg和活性炭78Kg，将物料升温至210℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，用降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；
活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂。
步骤6、打浆、烘干：按OB-1与甲醇质量比1:6.0，向打浆釜中加入甲醇1740Kg，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。
该实施例的收率是99.1％，制得的OB-1的纯度是99.2％。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (3)
1.一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、缩合：对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑；
步骤1缩合的具体操作方法如下：
按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.23～1.63，邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:2.5～3.5，先向打浆釜内加入溶剂油，开启搅拌，然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸和邻氨基苯酚，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜；向缩合釜内通入99.99％的氮气，防止物料氧化，然后将缩合釜内物料升温至110～130摄氏度，开始缩合脱水反应，反应18～22h，反应温度升到210～230℃，反应完毕，得到4-甲基中间体，即4-甲基苯基苯并噁唑；
步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理：缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，收集主馏分4-甲基中间体，压入精制釜内；
步骤2中4-甲基中间体的蒸馏处理的具体操作步骤如下：
缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜，然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏，前馏分经缓冲罐返回缩合釜，主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后，通过压缩氮气压入精制釜内；
步骤3、4-甲基中间体的精制：向主馏分4-甲基中间体中加入甲醇，于55～65℃保温5.5～6.5h后，降温至10摄氏度，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤，得滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
步骤3中4-甲基中间体的精制的具体操作步骤为：
按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:10～14，向精制釜中加入甲醇，然后用蒸汽将精制釜内物料加热至55～65℃，保温5.5～6.5h后，将釜内物料降温至40℃，然后，将精制釜内的物料泵入低温精制釜内，将物料降温至10℃，4-甲基中间体结晶析出，然后经离心过滤得滤液A和滤饼A，滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜；
滤液A用于回收的溶剂甲醇，滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯；
步骤4、硫化合成：4-甲基中间体在硫磺的存在下发生硫化合成反应，生成OB-1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB-1粗品；
步骤4硫化合成的具体操作步骤为：
按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2～3，向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体和硫磺，然后向硫化合成釜内通入99.99％氮气，防止物料氧化，然后将釜内物料升温至235～245℃，反应16-18h后，按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2，向硫化合成釜内加入二甲苯对物料进行漂洗，然后用氮气将物料压至稀释釜内，再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25，向稀释釜内补加二甲苯，然后，将稀释釜内的物料加热至125～135摄氏度后，放料至三合一设备中，采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内，蒸馏回收溶剂二甲苯，并在三合一设备中，于125～135摄氏度将二甲苯洗涤3次，洗涤结束后，向三合一设备夹套内通入蒸汽加热，将残存的二甲苯蒸去，即得干燥的OB-1粗品；
步骤5、OB-1精制：向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至200℃，充分搅拌后滤除活性炭，然后将物料降温到35-40℃，OB-1结晶析出，离心、将滤饼OB-1送去打浆釜；
步骤5OB-1精制的具体操作步骤如下：
按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.17～0.27，向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，将物料升温至190～210℃，充分搅拌后滤除活性炭后，将物料泵入结晶釜，降温至50℃后，泵入深冷结晶釜，然后降温到35-40℃，OB-1结晶析出，然后经过滤器过滤后，将滤饼送去打浆釜，滤液三氯苯循环套用；
活性炭送去靶式干燥机烘干，回收其中的溶剂；
步骤6、打浆、烘干：在打浆釜内，将OB-1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB-1产品，即2,2-(4,4’-二苯乙烯基)双苯并噁唑；
步骤6、打浆、烘干的具体操作步骤如下：按OB-1与甲醇质量比1:5～6，向打浆釜中加入甲醇，打浆洗涤后，离心分离，滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品，滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。
2.根据权利要求1所述的一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，
步骤1中，副产的水份由缩合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水处理；
在反应升温过程中，溶剂油随之蒸出，进入到中间罐内，循环套用。
3.根据权利要求1所述的一种荧光增白剂OB-1的生产工艺，其特征在于，
步骤4中，4-甲基中间体与硫磺反应过程中生成的硫化氢气体被送至硫化氢吸收系统处理，合成硫氢化钠溶液。
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