CN1124370C - 生长定向晶须列阵的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在单晶衬底上生长定向晶须列阵的方法，该方法将待结晶材料从与晶须相同组分的固态源体气相迁移到覆盖着作为晶须生长成核/催化中心的液相颗粒的衬底上。源体的平面表面面对并且平行于衬底，以产生矢量-均匀的温度场，其梯度垂直于衬底和源。采用特殊设计的高频加热装置，其被安排在相对与高频电感器的特殊的位置上，来实现矢量-均匀温度场。激光器和/或灯热源既可以单独也可以组合用作高频热源。装置中，材料源被加热，衬底由材料源加热。在另一种情况下，衬底被加热，材料源由衬底加热。

Description

生长定向晶须列阵的方法和装置
                        发明领域
本发明涉及电子材料科学和微电子学，包括真空微电子学，特别涉及到基于场电子发射器件的制备，诸如矩阵场发射阴极、场发射显示器、微波器件以及众多的电子枪等等。
                        发明背景
场发射通常由曲率半径在微米和纳米范围内尖顶得到。有几种制备的方法。
其中之一为在衬底上生长定向的、相互平行的晶须，然后采用不同的处理由这些晶须制备出尖顶。
晶体的化学气相沉积，包括物质的化学迁移，最适合这一目的。材料在一个狭窄空间成晶的方法已被大家所知[1]。然而，对于生长定向晶须列阵，这种方法不是有效的，因为它不能确保在衬底特定点晶须的成核和生长。
在取向沿着给定材料最密堆集晶面的单晶衬底上生长定向晶须的方法也为大家所知，该方法是由热气相沉积法将溶剂(液体形态)颗粒有序地沉积在衬底上[2]。这种方法是基于同一作者提出的气相-液相-固相(VLS)生长机制[3]。然而，取得专利的以及为其实现所需的方法和装置具有如下缺点，即生长的晶须常常分叉、扭曲等等。
在所提及的生长晶须方法的范围内，产生定域化溶剂颗粒(例如，微米尺寸)的过程是很重要的。常用金属作为生长硅晶须的溶剂，例如金、铜、镍等。
制备局域化颗粒的技术之一为通过一个掩膜板蒸发金属。然而这种方法不适合大面积衬底上(例如，平方厘米或更大)的颗粒定域化，因为这种情况下确保衬底与掩膜板的紧扣是不可能的。由于这个原因，所形成的金属颗粒不是轮廓清楚的，且具有不同的尺寸。
为此更为合适的是光刻工艺。在[4]中描述了这种工艺用于晶须的生长。然而这种方法的重复型很差，因为所用溶剂(例如金)在工艺的初级阶段与光刻胶接触导致了晶须生长的不可控和非定向。
在[5]中描述了另一种溶剂定域化的光刻方法。其中，溶剂(金)被沉积在硅衬底上形成的氧化物掩膜的内面。然而，这种方法的缺点在于，高温下液相合金(这种情况下是硅-金)是沿着衬底-氧化物界面扩散的，“破坏”(exploses)了氧化物，并由此破坏了晶须的有序生长。
一种生长定向晶须列阵的装置已被所知，它包括管式反应器、轴对称的衬底架和热源，其中形成结晶材料的混合气体通过管式反应器[b]。然而，这种装置有一个图形加热器，其中有用来放置衬底的腔。由于气流的波动以及非均匀温度梯度等，这样的加热器不允许在大面积上实现有序的、均匀的、完好的晶须生长。
本发明的任务如下：
    (1)一种在衬底上可控晶须生长的方法，它允许大面积制
备很好定向的规则的晶须列阵。这种方法也必须包括衬底上定域
化溶剂颗粒的列阵沉积技术。
    (2)实现在衬底上可控晶须列阵生长方法的装置，它能够
大面积均匀制备这种列阵。
                      发明内容
一种优选用于场电子发射器的定向晶须列阵生长的方法，该定向晶须列阵在单晶衬底上沿着给定材料最密堆集的晶面取向，其通过所述材料加热时的气相沉积，经由溶剂颗粒，有序地沉积在衬底上。其中，平行于衬底放置一个晶须生长用的固态材料源，其具有面对衬底的平面表面。该固态材料源的组成与所生长晶须的相同，这样，在衬底和源之间建立梯度垂直于衬底和源的矢量-均匀温度场。溶剂颗粒或者通过掩膜板蒸发或者通过光刻工艺沉积到衬底上。
材料源的温度可以高于衬底温度。在这种情况下，源与衬底之间的空间，产生真空或引入惰性气体，材料靠蒸发和凝聚由源迁移到衬底。在另一种情况下，在材料与衬底之间的空间引入与其能起化学反应的物质来确保迁移。
材料源的温度也可以低于衬底温度。在这种情况下，材料与衬底之间的空间引入通过化学反应可将材料从源迁移到衬底的物质。
采用光刻工艺沉积溶剂颗粒时，在保护掩膜中建立开孔之后，在衬底上与开孔相对形成凹孔。凹孔的直径大于开孔的直径，其深度不小于开孔直径的0.1，溶剂沉积在整个衬底上，然后将溶剂从除开孔底部外的所有的区域除去。
采用机械法(擦)或者化学法(掩膜随溶剂溶解)除去保护掩膜表面在光刻工艺中沉积的溶剂。
可以采用硅作为源材料和衬底，后者应该是(111)晶向的硅晶片。例如金可以作为溶剂。晶须生长的温度高于800℃。氢气和四氯化硅的混合气被用作迁移材料源的物质。
本发明的任务也在于优选地用于场电子发射器的定向晶须列阵生长的装置，其包括管式反应器，该反应器带有衬底、轴对称的衬底架和热源。气态混合物流过管式反应器，该混合物放出(evolving)结晶材料。在管式反应器内，面对衬底放置一个由热源加热的材料源，而衬底由材料源加热。
在另一种生长定向晶须列阵的装置中，管式反应器内面对衬底放置材料源，衬底由热源加热，而材料源由衬底加热。
热源可以采用高频电感。电感形状可以是圆柱形或圆锥形。材料源置于一个支架之上，其状为基面垂直于其轴的平切圆锥。圆锥的较大基面有一个圆柱形后接部分，材料源置于该基面上，而材料源锥形架的较小基面有一个凸起物。面对材料源的衬底被置于一个热辐射源架上，辐射源的平面表面挨着衬底，在衬底架背面沿着热辐射源边缘有一个热辐射凸起。
在另一个相似的装置中，衬底架形状为基面垂直于其轴的平切圆锥。圆锥的较大基面有一个圆柱形后接部分，衬底置于该基面上，而锥形架的较小基面有一个凸起物。面对衬底的材料源被置于一个热辐射源架上，辐射源的平面表面挨着材料源，在材料源架背面沿着热辐射源边缘有一个热辐射凸起。
在上面装置中，圆锥同心地置于电感器中，圆锥较大基面部分在电感器之外。从圆锥较大基面到电感器最近(last)线圈的外平面的距离为电感器外圈直径的0.2到0.8。
锥角为15°-120°，而锥形架的凸起为圆柱形状，其直径和高度与圆锥较大基面的比例为0.1-0.5范围。
在另一个生长定向晶须列阵的装置中，热源置于材料源的轴对称的中空支架的里面，该支架具有棱柱形或平切棱锥形的外表面。材料源由棱柱形或棱锥形表面加热，而衬底由材料源加热，热校平器(均质器)挨着衬底的平面表面。
在又一个装置中，热源置于一个轴对称的中空的衬底架的中间，该支架具有一个棱柱形或平切棱锥的外表面。衬底由棱柱或棱锥表面加热，而材料源由衬底加热，热校平器(均质器)挨着材料源的平面表面。
在后面的两种装置中，支架的壁厚是棱柱或平切棱锥的外直径的0.05到0.2。
在生长定向晶须列阵的另一个装置中，热源是激光器、灯、或二者组合，包括与高频电感器的组合。
                    图的简述
图1.根据气相-液相-固相机制生长的定向硅晶须列阵。照片由扫描电镜得到。
图2.当物质由较高加热体迁移到较低加热体时的被加热体和高频电感的布置图。
1-高频电感线圈(热源)；
2-被加热体(材料源架)；
3-材料源；
4-衬底；
5-热辐射源(衬底架)；
6-高频电磁场的力线；
d1-从锥体较大基面到电感最近线圈的外平面的距离；
d2-被加热体上凸起的直径；
h1-被加热体上凸起的高度；
h2-锥体圆柱形后接部分的高度；
α-锥角。
图3.当物质由较低加热体迁移到较高加热体时的被加热体和高频电感的布置图。
图4.当物质由较高加热体迁移到较低加热体时，在中空的棱柱或棱锥被加热体中内部圆柱形或锥形电感的安排。所有的标号与图2相同；这里5为温度校平器。
图5.当物质由较低加热体迁移到较高加热体时相似的加热系统布置图。所有的标号与图3相同；5为温度校平器。
图6.制备晶须生长用衬底和晶须生长的连续图解。
            本发明实施的最佳方案
图1显示了根据本发明借以下反应在(111)硅衬底上生长的定向硅晶须列阵，衬底温度为950℃，
其中硅与它的四氯化合物反应。
采用金作为液体-形成媒剂。在晶须的顶点可以看到球滴-球滴由硅和金晶体的混合物组成。此方法中金的优点在于这种金属是化学不活泼的，因此与成晶材料不形成稳定的化合物。这种溶剂的另一个优点在于，在有四氯化物参与的硅晶须的典型的成晶温度下，材料在金中溶解度相当高，大约50％。由于这一点，可接受的结晶过饱和范围很宽，出于这个原因，有序的、定向的成晶工艺对于工艺参数波动的依赖性很弱。在具有晶向(111)的硅晶片/衬底上产生金粒的规则列阵，其尺寸使得在1000℃温度下与衬底接触溶合后形成2-5微米的硅-金滴，部分浸入衬底。
成晶工艺在常压纯氢气流中完成。加热后，当在系统中建立了热平衡后，将四氯化硅气体加入到氢气流中使得四氯化硅/氢气混合气的浓度变为百分之几。在静态条件下，反应(1)的平衡在相对高的材料源温度下建立。然后，在源与衬底间的狭窄空间中，靠气体扩散使形成的反应物被迁移到温度较低的衬底上。这里，反应(1)的新的平衡被建立，所形成的过量的硅在衬底表面离析，而另一种反应产物，SiCl4，回到材料源，并且这一过程被重复。
由于对化学反应物液相的极高吸收能力，与硅离析的反应优选地在滴表面上进行这对于晶须生长工艺非常重要。按这种方式，硅-金滴变为相对于硅的过饱和，过量材料扩散到滴的底部并且外延地沉积到液-固界面，也就是引入硅中。当晶体材料被沉积时，滴被排出衬底并且形成针状晶体(晶须)。晶须的方向垂直于硅的最密堆积面，也就是，它的晶向为[111]，晶须的直径由滴的尺寸决定，高度由生长时间和生长速率决定。
晶须生长方向与材料供给方向一致是重要的。按这种方式，在衬底的大面积表面上确保了各种晶须生长条件的一致性。
在考虑的情况下，通常地，材料源和衬底的尺寸为厘米级，而二者的距离在十分之几毫米范围。相应地，边界条件实际上不影响成晶过程。材料源与衬底间的短距离确保了温度梯度严格地垂直于源和衬底(在这种情况下，相对成晶过程发生的衬底的垂直尤其重要)。
在良好的生长条件即均匀，稳定的生长条件下，所有生长的晶须取向是相同的，也就是，相互平行的。如果温度场是矢量-均匀的，这样的条件可以被保证，即等温线平行于衬底或，换句话，垂直于晶须生长方向。本发明的方法和装置对此有所保证。
本发明中，首先，由装置的特殊布局确保这样的成晶条件，其中由于材料源的一侧加热(然后衬底靠辐射或热传导被材料源加热)或者衬底的一侧加热(然后材料源从衬底被加热)，建立了给出晶体生长均匀进料的优化温度场。
由于这样的布局，能够影响晶须生长的加热功率的实际变化由材料源和衬底温度缓慢变化来校平是非常重要的。这自动稳定了成晶条件。
图1显示了根据本发明方法和本发明描述的装置生长的定向晶须列阵。
图2显示了采用高频电感加热的生长晶须的装置。这种加热最适合于所考虑的成晶方法。在这种情况下，采用一个轴对称电感线圈1，被加热体2(也用作材料源3的支架)也做成锥体(主要)和柱体部分的轴对称的组合。在这样的装置中，电磁场6的力线也为轴对称。用于温度校平的辐射体5放置在衬底4上。
为了确保源3的均匀加热(并且取向为(111)晶面的衬底4由源加热)，这个系统由一个特殊的方式实现：它距离电感一段距离d1。在这种情况下，热源的部分功率被损失；然而，回过来，这样的设计确保了其上放置了材料源的体2的较大面积的均匀加热。
作为较大平面上温度校平(均匀化)的一个附加因素，在加热体上形成一个直径为d2和高度为h1的凸起。锥角也被优化(通常，大约60°)。在较大基平面直径如为44毫米、直径d2为10毫米、高度h1约为20毫米、从锥体的较大基面到电感最近邻线圈外平面的距离约为20毫米情况下，源3被均匀地加热到1050℃。衬底4也均匀地由源加热到950℃。由于所谓的高频加热的”趋肤效应”(感应电流优选地沿着表面流动-在这种情况下主要是锥体表面)，在上面提及的尺寸、形状和加热体布局下，均匀性被确保。
在物质由较高加热体化学迁移到较低加热体方案下，在衬底4的低平面和材料源3的上平面的距离为0.3到0.7毫米、SiCl4/H2的浓度为3％、生长时间为1小时下，在硅衬底上生长出50到100毫米的硅晶须。
这里5代表用于校平衬底温度的辐射源(例如由石墨制备)，6代表电磁场的力线。
同样的装置方案适合于不用化学反应的晶须生长，即采用蒸发/凝聚工艺进行物质的物理迁移。在这种情况下，在结晶腔体中建立惰性气氛或真空。
图3给出了采用锥形加热体进行感应加热的晶须生长装置的另一种方案。此方案适用于放热反应过程，那时物质由较低加热体迁移到较高加热体。例如沉积难熔金属如钛、锆等的碘化物的歧化反应，或钨在氧卤介质中迁移。在这种情况下，采用轴对称的加热装置，并且温度梯度靠电感元件与装置之间的距离产生。
图4和5给出利用电感加热产生矢量-均匀温度场的装置的另一个方案。这里，电感元件被插入由石墨制备的中空加热器中。在加热器的壁厚足够下，具有锥形或平切锥体形状的加热器(也用作材料源或衬底的支架)外表面的温度可以足够均匀。在这个方案中，贴近材料源或衬底的辐射源也用作温度校平器。
产生矢量-均匀温度场装置的另一个方案在于：用作衬底或材料源支架的一侧加热由激光器确保，例如二氧化碳激光器。这样的激光器具有高的转换效率。
衬底或材料源的均匀单侧加热装置的另一个方案基于采用灯。
最后，为制备大面积衬底上均匀的定向晶须列阵，重要的是具有溶剂颗粒列阵的可重复衬底。
图6显示了制备这种衬底方法的方案之一。
在典型的工艺流程中，采用光刻工艺。在(111)晶向的单晶硅衬底上，产生大约0.5微米厚的氧化硅保护膜(图6a)。在被氧化的衬底表面上，沉积一层光刻胶，并且利用光刻术在氧化物层中形成直径如为5到7微米的圆形开孔(图6b，c)。采用特殊的对氧化物腐蚀性很弱的硅-溶解刻蚀，在硅衬底中形成与保护膜中开孔对应的、2微米深的凹孔。在刻蚀工艺中，硅中的凹孔在所有方向上对称扩展2微米。由此，在金属溶剂的蒸发过程中，保护膜的边缘阻止金属在硅-氧化物界面上的沉积(图6d)。相应地，随后，在溶剂的接触熔合和晶须生长中，可能避免液体形成的合金与保护膜的接触(图6e)，并且以这种方式来确保均匀晶须列阵的形成(图6f)。
参考文献
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Claims (26)

1.一种用于场电子发射器的定向晶须阵列的生长方法，该定向晶须阵列在单晶衬底上沿着给定材料最密堆集的晶面取向，其通过所述材料在加热时的气相沉积，经由溶剂颗粒，以相互平行的方式沉积在衬底上，其中，平行于衬底放置一个晶须生长用的固态材料源，其具有面对衬底的平面表面，该固态材料源的组成与所生长晶须的相同，这样，在衬底和源之间建立梯度垂直于衬底和源的矢量-均匀温度场，溶剂颗粒或者通过掩膜板蒸发或者通过光刻工艺沉积到衬底上，其中的衬底和材料源为硅或难熔金属，该难熔金属可以是钛、锆或钨。
2.权利要求1的方法，其中，材料源的温度高于衬底的温度。
3.权利要求2的方法，其中，在材料源和衬底之间的空间建立真空或引入惰性气体，材料通过蒸发和凝聚从源迁移到衬底。
4.权利要求1的方法，其中，材料源的温度低于衬底温度。
5.权利要求2和4的方法，其中，在材料源和衬底之间的空间引入一种借助化学反应将材料从源迁移到衬底的物质。
6.权利要求1的方法中，采用光刻工艺沉积溶剂颗粒时，在保护掩膜中建立开孔之后，在与开孔相对的衬底上形成凹孔，凹孔的直径大于掩膜中开孔的直径，其深度大于开孔直径的0.1，溶剂沉积在整个衬底上，然后将溶剂从除凹孔底部外的所有的区域除去。
7.权利要求6的方法，其中，溶剂从保护掩膜表面以机械法除去。
8.权利要求6的方法，其中，溶剂从保护掩膜表面上利用化学法使掩膜随溶剂溶解而除去。
9.权利要求1-3和5-8的方法，其中，采用硅作为材料源和衬底，(111)取向的硅晶片作为衬底。
10.权利要求9的方法，其中，采用金作为溶剂。
11.权利要求10的方法，其中，晶须的生长温度高于800℃。
12.权利要求9-11的方法，其中，采用氢气和四氯化硅的混合物迁移材料源。
13.一种用于场电子发射器的如权利要求1定义的定向晶须列阵生长的装置，其包括管式反应器，该管式反应器带有衬底(4)、轴对称的衬底架(5)和热源(1)，气态混合物流过管式反应器，该混合物放出用于结晶的材料，其中，在管式反应器中材料源(3)面对衬底(4)放置，使得材料源(3)由热源(1)加热，而衬底(4)由材料源(3)加热。
14.一种用于场电子发射器的如权利要求1定义的定向晶须列阵生长的装置，其包括管式反应器，该管式反应器带有衬底(4)、轴对称的衬底架(5)和热源(1)，气态混合物流过管式反应器，该混合物放出用于结晶的材料，其中，在管式反应器中衬底(4)面对材料源(3)放置，使得衬底由热源(1)加热，而材料源(3)由衬底加热。
15.权利要求13和14的装置，其中，热源是高频电感器。
16.权利要求13和15的装置，其中，电感器形状可以是圆柱形或圆锥形，材料源支架的形状为基面垂直于其轴的平切圆锥，圆锥的较大基面有一个圆柱形后接部分，材料源置于该大基面上，较小基面有一个凸起物，衬底支架制备成热辐射源，其具有贴近衬底的平面表面，并且在辐射器背面沿其边缘有一个热辐射凸起物。
17.权利要求14和15的装置，其中，电感器形状可以是圆柱形或圆锥形，衬底支架的形状为基面垂直于其轴的平切圆锥，圆锥的较大基面有一个圆柱形后接部分，衬底置于该大基面上，较小基面有一个凸起物，材料源支架制备成热辐射源，其平面表面贴近材料源，并且在辐射器背面沿其边缘有一个热辐射凸起物。
18.权利要求15-17的装置，其中，圆锥共心地置于电感器中，圆锥较大基面部分在电感之外。
19.权利要求18的装置，其中，从圆锥较大基面到电感器最近线圈的外平面的距离为电感器外圈直径的0.2到0.8。
20.权利要求16-19的装置，其中，锥角为15°-120°，而锥形架的凸起为圆柱形状，其直径和高度与圆锥较大基面直径的比例为0.1-0.5范围。
21.权利要求13的装置，其中，热源置于材料源的轴对称的中空支架的里面，该支架具有棱柱形或平切棱锥形的外表面。材料源由该表面加热，而面对材料源的衬底平面贴近热校平器。
22.权利要求14的装置，其中，热源置于衬底的轴对称的中空支架的里面，该支架具有棱柱形或平切棱锥形的外表面。衬底由该表面加热，而面对衬底的材料源平面贴近热校平器。
23.权利要求21和22的装置，其中，材料源或衬底支架的壁厚是棱柱或平切棱锥的最大直径的0.05到0.2。
24.权利要求13和14的装置，其中，热源是激光器。
25.权利要求13和14的装置，其中，热源是灯。
26.权利要求13-15，21，22，24和25的装置，其中，高频电感器、激光器、灯同时用作热源。
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