CN112429763A - 一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法 - Google Patents

一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法 Download PDF

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蒋晓忠
颜莉
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明公开了一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法，该方法所需装置包括微混合器、串联的连续式反应釜和产物收集釜。所述合成氧化亚铜纳米立方块的方法包括：1)制备反应原料A，其为硫酸铜、柠檬酸钠和氢氧化钠的混合溶液，2)制备反应原料B，其为抗坏血酸溶液，3)原料经过微混合器混合后进入串联的连续式反应釜混合及反应，反应产物通过收集釜采集，4)将采集的产物溶液稀释、离心、分离、洗涤，得到氧化亚铜纳米立方块。本发明实现了氧化亚铜纳米立方块的连续合成，稳定性好，产率高，适用于大批量生产。

Description

一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的 方法
技术领域
本发明属于化工和纳米材料技术领域，具体涉及一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法。
背景技术
氧化亚铜是一种P型半导体材料，许多针对氧化亚铜的研究已经开展，例如气体传感、光降解、光解水和锂离子电池等。在工业生产上，可以用作涂料、杀菌剂、催化剂、阻燃材料、电极材料、信息存储材料等，在工业上实现氧化亚铜的连续化生产是具有相当的现实意义和经济意义的。
在诸多氧化亚铜具有的形貌中，纳米立方块代表了氧化亚铜最重要的晶体结构，因为可以通过对氧化亚铜的形貌的转变来制备其他集中晶体形貌(如：纳米笼、八面体或者更复杂的结构)。但是在近期的报道中，氧化亚铜的立方块的合成没有能够达到好的效果，比如一些变形的立方体或者不规则形状的副产物颗粒的产生。文献中采用了大量的表面活性剂来控制形貌，且单次反应时间长，温度也往往较高，得到的氧化亚铜立方块往往团聚严重，粒径分布不够良好。这些方法都采用间歇式的生产方法，不能连续生产，批次之间的一致性控制困难。
发明内容
本发明以发展新型纳米材料合成的连续反应系统和方法为目的，实现氧化亚铜纳米立方块高效、快速、连续化制备。
为了解决现有按批合成方法中放大困难、稳定性不高、生产效率低等问题，本发明提出的技术方案为：
本发明提供了一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法，包括以下步骤：
1)制备反应原料A，其为硫酸铜、柠檬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
2)制备反应原料B，其为抗坏血酸溶液；
3)所述原料A和原料B经微混合器混合，形成反应液，所述反应液进入串联的连续反应釜反应，反应产物通过收集釜收集；
4)将采集的产物溶液进行稀释、离心、分离、洗涤，得到氧化亚铜纳米立方块材料。
进一步地，其特征在于，步骤1)中所述原料A，其中硫酸铜的含量为1.5mmol/100mL，柠檬酸钠的含量为0.51mmol/100mL，氢氧化钠的含量为25mmol/100mL；步骤2)中所述原料B中抗坏血酸的含量为3mmol/100mL，原料A与原料B的进料体积比为2:1。
进一步地，所述原料A和B的溶液的溶剂为去离子水。
进一步地，所述的串联的连续反应釜为夹套式反应釜，温度分别控制在20-25℃和30-35℃，反应釜内停留时间分别控制在1-5min和35-40min。
进一步地，所述步骤1)和步骤2)的时间顺序不分先后，也可同时进行。
进一步地，所述连续釜式装置包括：微混合器、串联的连续反应釜和收集釜，所述的微混合器连接串联的连续反应釜，所述串联的连续反应釜连接所述收集釜。
进一步地，所述的串联的连续反应釜为夹套式反应釜，其内壁外有可用于换热的夹套，并配有搅拌装置，所述收集釜带有搅拌器。
进一步地，所述微混合器为毛毛虫式微通道混合器或微筛孔分散混合器或涡流式混合器；所述毛毛虫式微通道混合器内至少含有一个水力学直径为0.2mm-0.5mm的分支交汇通道，所述微筛孔分散混合器内至少含有1个直径为0.1mm-0.3mm的微筛孔及其对应的混合通道，所示涡流式混合器内至少含有一个直径为1mm的涡流发生区域及其对应的混合通道。
本发明解决了现有按批合成方法中放大困难、稳定性不高、生产效率低等问题，实现了上转换纳米材料的连续合成，具有以下优点：
1、新的合成方法可在近室温下进行，节能环保；
2、反应装置连续化操作，人工成本低，生产效率高，易于放大实验；、
3、多段控温，有利于过程控制，反应的安全性大大提高。
附图说明
图1：本发明中合成氧化亚铜纳米立方块使用的连续釜式装置。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明和解释。
本发明的基于连续反应釜装置合成氧化亚铜纳米立方块的连续釜式装置包括：1个微混合器(1)，2个连续反应釜(2，3)和1个收集釜(4)，微混合器(1)连接串联的连续反应釜(2和3)，连续反应釜(3)连接收集釜(4)，其连接顺序如图1所示。
本发明的基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的过程包括：在微混合器(1)内将含有硫酸铜、柠檬酸钠和氢氧化钠的混合溶液(A)与抗坏血酸溶液(B)混合，形成反应液(C)；反应液(C)从微混合器(1)流出后，流经第一连续反应釜(2)，控制反应温度和时间快速形成前驱体反应液(D)；反应液(D)从第一连续反应釜(2)流出后，流经第二连续反应釜(3)，控制反应温度和时间形成反应液(E)；反应液(E)从第二连续反应釜(3)流出，通过收集釜(4)收集产物溶液(F)，用于后续处理，得到氧化亚铜纳米立方块。
本发明所提及的“室温”指代15-30℃。
实施例
一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法，包括以下步骤：
1)称取硫酸铜、柠檬酸钠、氢氧化钠和抗坏血酸，分别在室温下加入去离子水中并超声至溶液澄清，得到硫酸铜、柠檬酸钠、氢氧化钠的混合溶液及抗坏血酸溶液。
2)按照图1搭建连续化的连续反应釜装置，将步骤1)所得的反应原料采用恒流泵输送到连续釜反应系统内进行反应，实时监控连续反应釜的温度，最后通过收集釜收集产物。
3)产物溶液依次用去离子水和无水乙醇稀释、洗涤、离心、干燥，得到氧化亚铜纳米立方块，称重计算收率。具体实验条件及结果如下：
表1实施例1-2列表
Figure BDA0002831990900000031
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种基于连续釜式装置大批量合成氧化亚铜纳米立方块的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备反应原料A，其为硫酸铜、柠檬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
2)制备反应原料B，其为抗坏血酸溶液；
3)所述原料A和原料B经微混合器混合，形成反应液，所述反应液进入串联的连续反应釜反应，反应产物通过收集釜收集；
4)将采集的产物溶液进行稀释、离心、分离、洗涤，得到氧化亚铜纳米立方块材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述原料A，其中硫酸铜的含量为1.5mmol/100mL，柠檬酸钠的含量为0.51mmol/100mL，氢氧化钠的含量为25mmol/100mL；步骤2)中所述原料B中抗坏血酸的含量为3mmol/100mL，原料A与原料B的进料体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料A和B的溶液的溶剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的串联的连续反应釜为夹套式反应釜，温度分别控制在20-25℃和30-35℃，反应釜内停留时间分别控制在1-5min和35-40min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)的时间顺序不分先后，也可同时进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续釜式装置包括：微混合器、串联的连续反应釜和收集釜，所述的微混合器连接串联的连续反应釜，所述串联的连续反应釜连接所述收集釜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的串联的连续反应釜为夹套式反应釜，其内壁外有可用于换热的夹套，并配有搅拌装置，所述收集釜带有搅拌器。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述微混合器为毛毛虫式微通道混合器或微筛孔分散混合器或涡流式混合器；所述毛毛虫式微通道混合器内至少含有一个水力学直径为0.2mm-0.5mm的分支交汇通道，所述微筛孔分散混合器内至少含有1个直径为0.1mm-0.3mm的微筛孔及其对应的混合通道，所示涡流式混合器内至少含有一个直径为1mm的涡流发生区域及其对应的混合通道。
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