CN112421085B - 一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜及储存方法，由以下原料制备而成：所述原料按重量份数比为：全氟磺酸树脂粉末40‑50份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末6‑35份、溴甲基化聚芳醚酮粉末4‑25份、双十六烷基胺0.1‑0.5份、N‑甲基吡咯烷酮250‑552份，通过向N‑甲基吡咯烷酮中加入全氟磺酸树脂粉末、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末、溴甲基化聚芳醚酮粉末和双十六烷基胺粉末在30‑60℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体，然后将两片电极极片插入到所述胶体中，在30‑60℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，解决了现有的质子传导膜在使用过程中，存在质子传导率低、热稳定性差、化学性质不稳定、机械稳定性差的问题。

Description

一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体为一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜及其制备方法。
背景技术
质子膜燃料电池，是一种新型燃料电池，其电解质是一种固体有机膜，在增湿情况下，膜可传导质子，它一般用铂做催化剂，工作环境温度一般为60℃-80℃，属低温燃料电池，质子交换膜燃料电池单体主要由膜电极、密封圈、和带有导气通道的流场板组成，膜电极是质子交换膜燃料电池的核心部分，中间是一层很薄的膜，即质子交换膜，这种膜不传导电子，是氢离子的优良导体，它既作为电解质提供氢离子的通道，又作为隔膜隔离两极反应气体，膜的两边是气体电极，由碳纸和催化剂组成，阳极为氢电极，阴极为氧电极，流场板通常由石墨制成，质子交换膜燃料电池以氢为燃料，多个电池单体根据需要串联或并联，组成不同功率的电池组。
目前的燃料电池质子膜由于其价格昂贵，所以在应用过程中受到一定的限制，且现有的质子传导膜在使用过程中，还存在质子传导率低、热稳定性差、化学性质不稳定、机械稳定性差的问题，为此，提出一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜及制备方法，得到的质子膜具有较好的质子传导率、热稳定性、化学性质、机械稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜，其特征在于，由以下原料按重量份数比制备而成：全氟磺酸树脂粉末40-50份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末6-35份、溴甲基化聚芳醚酮粉末4-25份、双十六烷基胺粉末0.1-0.5份、N-甲基吡咯烷酮250-550份。
一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向N-甲基吡咯烷酮中加入全氟磺酸树脂粉末、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末、溴甲基化聚芳醚酮粉末和双十六烷基胺粉末，在30-60℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体，全氟磺酸树脂粉末、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末、溴甲基化聚芳醚酮粉末和双十六烷基胺与N-甲基吡咯烷酮按重量的比例为1：5；
S2、将两片电极极片插入到所述胶体中，在30-60℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜。
优选的，将全氟磺酸树脂粉末置于80-110℃真空烘箱内8-24h，烘干待用。
优选的，在制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末时，将5-15g的溴代聚芳醚酮置于溶剂40-60ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在50-70℃下反应4-6h，得到丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末。
优选的，将得到的丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料8-10次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为80-100℃，烘干时间为6-10h。
优选的，在制备溴甲基化聚芳醚酮粉末时，取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将10-20g的聚芳醚酮、200-300mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入7.5-8.5g的N-溴代琥珀酰亚胺和1.5-2.0g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到60-80℃，反应4-8h，得出溴甲基化聚芳醚酮粉末。
优选的，在得出溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为2-4h，乙醇洗料8-10次，烘干待用，烘干温度为80-120℃，烘干时间为4-6h。
优选的，两片所述电极片为正极极片和负极极片，所述正极极片为铂片，所述负极极片为石墨片。
一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜储存方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、将得到的全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜置于干燥箱内；
S110、将干燥箱内的温度调至60-80℃；
S120、通过密封垫对干燥箱进行密封处理。
优选的，干燥箱内设置有与全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜配合使用的玻璃板。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
通过向N-甲基吡咯烷酮中加入全氟磺酸树脂粉末、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末、溴甲基化聚芳醚酮粉末和双十六烷基胺粉末在30-60℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体，然后将两片电极极片插入到所述胶体中，在30-60℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，得到的质子传导膜质子传导率高、热稳定性好、化学性质稳定、机械稳定性好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
发明中样品化学稳定性由氟离子的释放量表征，具体为在85℃下，将PFSA膜样品在30％过氧化氢溶液(含20ppm(Fe+2))中在处理48h。测试所得溶液中的氟化物离子含量。对同一膜样品另进行两次同样处理，每次处理使用新鲜的过氧化物和Fe+2溶液。结果记录为“每克样品中氟化物的总量毫克”。其余性能包括膜厚、尺寸变化率(吸水率)、拉伸强度、断裂伸长率、电导率参照国标GB/T 20042.3-2009测试。
实施例1
制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末：
将5g的溴代聚芳醚酮置于溶剂40ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在50℃下反应4h，得到丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末。
将得到的丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料8次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为80℃，烘干时间为6h，通过以上设置，提高了丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备溴甲基化聚芳醚酮粉末：
取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将10g的聚芳醚酮、200mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入7.5g的N-溴代琥珀酰亚胺和1.5g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到60℃，反应4h，得到溴甲基化聚芳醚酮粉末。
在得到溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为2h，乙醇洗料8次，烘干待用，烘干温度为80℃，烘干时间为6h，通过以上设置，提高了溴甲基化聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜：
将全氟磺酸树脂粉末40份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末6份、溴甲基化聚芳醚酮粉末4份、双十六烷基胺粉末0.1份、N-甲基吡咯烷酮250份，在30℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体。
将两片电极极片插入到所述胶体中，两片电极片包括正极极片和负极极片，正极极片设置为铂片，负极极片设置为石墨片，在30℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，从而可达到现有的质子传导膜在使用过程中，质子传导率高、热稳定性好、化学性质稳定、机械稳定性好的目的。将全氟磺酸树脂粉末置于80℃真空烘箱内24h，烘干待用。在存储时，使用者首先将得到的全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜置于干燥箱内，然后将干燥箱内的温度调至60℃，最后通过密封垫对干燥箱进行密封处理。
实施例2
制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末：
将10g的溴代聚芳醚酮置于溶剂50ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在60℃下反应6h，得到丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末。
将得到的丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料9次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为90℃，烘干时间为8h，通过以上设置，提高了丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备溴甲基化聚芳醚酮粉末：
取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将15g的聚芳醚酮、250mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入8g的N-溴代琥珀酰亚胺和1.75g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到70℃，反应6h，得到溴甲基化聚芳醚酮粉末。
在得到溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为3h，乙醇洗料9次，烘干待用，烘干温度为100℃，烘干时间为5h，通过以上设置，提高了溴甲基化聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜：
将全氟磺酸树脂粉末40份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末15份、溴甲基化聚芳醚酮粉末25份、双十六烷基胺粉末0.2份、N-甲基吡咯烷酮401份，在40℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体。
将两片电极极片插入到所述胶体中，两片电极片包括正极极片和负极极片，正极极片设置为铂片，负极极片设置为石墨片，在40℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，从而可达到现有的质子传导膜在使用过程中，质子传导率高、热稳定性好、化学性质稳定、机械稳定性好的目的。将全氟磺酸树脂粉末置于100℃真空烘箱内16h，烘干待用。在存储时，使用者首先将得到的全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜置于干燥箱内，然后将干燥箱内的温度调至60℃，最后通过密封垫对干燥箱进行密封处理。
实施例3
制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末：
将10g的溴代聚芳醚酮置于溶剂50ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在60℃下反应5h，得到丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末。
将得到的丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料9次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为90℃，烘干时间为6h，通过以上设置，提高了丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备溴甲基化聚芳醚酮粉末：
取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将15g的聚芳醚酮、250mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入8g的N-溴代琥珀酰亚胺和1.75g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到70℃，反应5h，得到溴甲基化聚芳醚酮粉末。
在得到溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为3h，乙醇洗料9次，烘干待用，烘干温度为100℃，烘干时间为5h，通过以上设置，提高了溴甲基化聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜：
将全氟磺酸树脂粉末40份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末15份、溴甲基化聚芳醚酮粉末15份、双十六烷基胺粉末0.3份、N-甲基吡咯烷酮352份，在45℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体。
将两片电极极片插入到所述胶体中，两片电极片包括正极极片和负极极片，正极极片设置为铂片，负极极片设置为石墨片，在45℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，从而可达到现有的质子传导膜在使用过程中，质子传导率高、热稳定性好、化学性质稳定、机械稳定性好的目的。将全氟磺酸树脂粉末置于100℃真空烘箱内12h，烘干待用。在存储时，使用者首先将得到的全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜置于干燥箱内，然后将干燥箱内的温度调至70℃，最后通过密封垫对干燥箱进行密封处理。
实施例4
制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末：
将15g的溴代聚芳醚酮置于溶剂50ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在60℃下反应5h，得到丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末。
将得到的丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料10次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为100℃，烘干时间为9h，通过以上设置，提高了丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备溴甲基化聚芳醚酮粉末：
取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将15g的聚芳醚酮、250mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入8.5g的N-溴代琥珀酰亚胺和2g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到70℃，反应8h，得到溴甲基化聚芳醚酮粉末。
在得到溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为3h，乙醇洗料10次，烘干待用，烘干温度为120℃，烘干时间为6h，通过以上设置，提高了溴甲基化聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜：
将全氟磺酸树脂粉末50份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末15份、溴甲基化聚芳醚酮粉末25份、双十六烷基胺粉末0.4份、N-甲基吡咯烷酮452份，在50℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体。
将两片电极极片插入到所述胶体中，两片电极片包括正极极片和负极极片，正极极片设置为铂片，负极极片设置为石墨片，在50℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，从而可达到现有的质子传导膜在使用过程中，质子传导率高、热稳定性好、化学性质稳定、机械稳定性好的目的。将全氟磺酸树脂粉末置于110℃真空烘箱内12h，烘干待用。在存储时，使用者首先将得到的全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜置于干燥箱内，然后将干燥箱内的温度调至70℃，最后通过密封垫对干燥箱进行密封处理。
实施例5
制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末：
将15g的溴代聚芳醚酮置于溶剂60ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在70℃下反应6h，得到丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末。
将得到的丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料10次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为100℃，烘干时间为10h，通过以上设置，提高了丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备溴甲基化聚芳醚酮粉末：
取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将20g的聚芳醚酮、300mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入8.5g的N-溴代琥珀酰亚胺和2g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到80℃，反应6h，得到溴甲基化聚芳醚酮粉末。
在得到溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为4h，乙醇洗料10次，烘干待用，烘干温度为120℃，烘干时间为4h，通过以上设置，提高了溴甲基化聚芳醚酮粉末的纯净度。
制备全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜：
将全氟磺酸树脂粉末50份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末35份、溴甲基化聚芳醚酮粉末25份、双十六烷基胺粉末0.5份、N-甲基吡咯烷酮552份，在30℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体。
将两片电极极片插入到所述胶体中，两片电极片包括正极极片和负极极片，正极极片设置为铂片，负极极片设置为石墨片，在60℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜，从而可达到现有的质子传导膜在使用过程中，质子传导率高、热稳定性好、化学性质稳定、机械稳定性好的目的。将全氟磺酸树脂粉末置于110℃真空烘箱内8h，烘干待用。在存储时，使用者首先将得到的全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜置于干燥箱内，然后将干燥箱内的温度调至80℃，最后通过密封垫对干燥箱进行密封处理。
表1：实施例1-5中全氟磺酸质子交换膜性能测试结果
Figure BDA0002734837150000091
由表1可看出，本发明制备的全氟磺酸质子交换膜，与商用Nafion 115在相同条件下的测试，其均高于或与Nafion 115性能相当，满足质子交换膜燃料电池的使用要求。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向N-甲基吡咯烷酮250-550份中加入全氟磺酸树脂粉末40-50份、丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末6-35份、溴甲基化聚芳醚酮粉末4-25份和双十六烷基胺粉末0.1-0.5份，在30-60℃水浴环境中搅拌至颗粒分散均匀，制得胶体；
S2、将两片电极极片插入到所述胶体中，在30-60℃水浴环境中电泳，得到全氟磺酸质子交换膜。
2.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于：将全氟磺酸树脂粉末置于80-110℃真空烘箱内8-24h，烘干待用。
3.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于：在制备丁基咪唑型溴甲基化聚芳醚酮粉末时，将5-15g的溴代聚芳醚酮置于溶剂40-60ml的N-甲基吡咯烷酮中，待溴代聚芳醚酮溶解后，加入1-正丁基咪唑反应，在50-70℃下反应4-6h，得到丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末。
4.根据权利要求3所述一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于：将得到的丁基咪唑鎓盐型聚芳醚酮粉末置于铺膜烘箱中玻璃板上进行烘干，剪成碎片用丙酮洗料8-10次，置于烘箱烘干待用，烘干温度为80-100℃，烘干时间为6-10h。
5.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于：在制备溴甲基化聚芳醚酮粉末时，取三颈烧瓶，通氮气除尽瓶内空气，将10-20g的聚芳醚酮、200-300mL四氯乙烷加入到三颈烧瓶中，利用搅拌装置开始搅拌，使聚芳醚酮溶解于四氯乙烷当中，加入7.5-8.5g的N-溴代琥珀酰亚胺和1.5-2.0g的过氧化二苯甲酰，待体系中所加入的固体物溶解均匀后，将体系升温到60-80℃，反应4-8h，得出溴甲基化聚芳醚酮粉末。
6.根据权利要求5所述一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于：在得出溴甲基化聚芳醚酮粉末后，将产物置于无水乙醇中，然后利用湿粉打碎机将淡黄色聚合物粉碎，粉碎时间为2-4h，乙醇洗料8-10次，烘干待用，烘干温度为80-120℃，烘干时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂氢燃料电池质子膜的制备方法，其特征在于：两片所述电极片为正极极片和负极极片，所述正极极片为铂片，所述负极极片为石墨片。
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