CN112421015A - 一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其原料按重量如下：含碳原料5‑35mg、有机溶剂40ml和镍钴锰三元正极材料0.5g，本发明通过严格控制石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法的各组份的占比以及制备工艺参数，含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料，有效抑制电极表面副反应，较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能，石墨烯量子点具有优异的电导率、极高的比表面积和极好结构稳定性，能充当表面包覆层，能有效的阻止电极材料跟电解液的反应,可有效的阻碍活性材料和电解液的反应，有利于减小电极片表面各向异性，提高其高电位循环稳定性。

Description

一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体地说，尤其涉及一种石墨烯量子点包覆三元正极材料，还涉及一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法。
背景技术
层状镍钴锰酸锂LiNi1-x-yCoxMnyO2具有高功率密度和能量密度、优异的循环性能等突出优点而备受关注优势，已成为工业上应用最广泛的锂离子二次电池正极材料之一。研究发现在镍钴锰三元正极材料中随着Ni含量不断提高可获得高的比容量，但同时会使材料结构产生缺陷，在高电荷态下具有催化活性的Ni4+会加剧正极材料与电解液之间的界面副反应，引发材料金属离子溶出和表面释氧，继而发生从层状结构向尖晶石或岩盐结构的转变，导致正极材料容量衰减和循环稳定性下降，从而降低锂离子电池的使用寿命。
目前，为了解决上述问题，一般会通过在材料表面包覆不同化合物提高镍钴锰三元正极材料结构的稳定性。比如专利CN110416491A公开本发明公开了一种石墨烯包覆镍钴锰三元电极材料及其制备方法，以三元镍钴锰酸锂粉末为基体，石墨烯溶液作为包覆剂，经过真空干燥，得石墨烯量子点包覆改性镍钴锰三元正极材料。此发明采用湿化学法，在三元镍钴锰电极表面预置石墨烯包覆层，抑制其表面副反应，但是这种表面改性的方法工艺复杂，成本较高。
石墨烯量子点是一种新型的量子点材料，其尺寸极小（小于10nm），具有石墨烯和量子点的许多优异的化学性质和物理效应。由于其独特的性能，大量的表面官能团，较低的生物毒性，良好的分散性以及优异的热传导性等，GQDs将在能量转换与存储领域的应用中显示出巨大的潜力。通过镍钴锰三元正极材料表面包覆一层GQDs可以产生更多的活性中心、量子限制效应和表面效应等，从而有效地提高镍钴锰三元正极材料的电化学性能包括可逆容量、库伦效率、倍率性能和循环稳定性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供的是一种石墨烯量子点包覆三元正极材料，其原料按重量如下：含碳原料5-35mg、有机溶剂40ml和镍钴锰三元正极材料0.5g。
本发明还提供一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤S1：取料，将含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料按重量进行称取，备用；
步骤S2：混合过滤，将含碳原料和有机溶剂放入容器中，使含碳原料分散到有机溶剂中，并进行超声处理，然后通过微孔膜过滤除去不溶物，得到石墨烯量子点包覆溶液；
步骤S3：混合搅拌，将镍钴锰三元正极材料浸入到石墨烯量子点包覆溶液中，将所得混合物超声分散处理，并进行磁力搅拌获得均匀溶液。
步骤S4：冷却和保温，将获得的均匀溶液转移到特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中进行保温处理数小时；
步骤S5：离心和洗涤，将步骤S4获得的均匀溶液，再次通过微孔膜过滤，并通过离心机收集产物，并洗涤数次获得洗涤后溶液；
步骤S6：干燥，将步骤S5获得的洗涤后溶液，在空气中干燥过夜，得到石墨烯量子点包覆镍钴锰三元正极材料。
在本发明的一种实施例中，所述步骤S1中含碳原料为煤焦油沥青，有机溶剂为二甲基甲酰胺。
在本发明的一种实施例中，所述步骤S2中的超声处理，采用功率为540W，频率为50kHz的超声波振动器，超声处理2小时。
在本发明的一种实施例中，所述步骤S2和所述步骤S5中的微孔膜孔径均为0.22um。
在本发明的一种实施例中，所述步骤S3中，采用超声波振动器超声处理1小时，然后采用磁力搅拌器搅拌12小时。
在本发明的一种实施例中，所述步骤S4中在特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中已180摄氏度保温12小时。
在本发明的一种实施例中，所述步骤S6中在温度为80摄氏度一下的空气中干燥120小时。
本发明的技术效果和优点：
本发明提供了一种石墨烯量子点包覆改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，采用简单的湿化学法制备石墨烯量子点包覆改性镍钴锰三元正极材料，该材料表面稳定的包覆层，有效抑制电极表面副反应，较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备过程无污染。
石墨烯量子点具有优异的电导率、极高的比表面积和极好结构稳定性，不仅可以建立起三维空间导电网络，而且还能充当表面包覆层，能有效的阻止电极材料跟电解液的反应,同时采用石墨烯对镍钴锰酸锂电极片进行整体包覆，在电极表面预置一层平行于电极和电解液界面的石墨烯包覆层，可有效的阻碍活性材料和电解液的反应，有利于减小电极片表面各向异性，提高其高电位循环稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种含有牡丹籽油的富硒营养粉的制备方法的基料组成份数和具体实施例数据如下表：
Figure 112988DEST_PATH_IMAGE002
实施例1
本发明提供的是一种石墨烯量子点包覆三元正极材料，其特征在于：其原料按重量如下：含碳原料5mg、有机溶剂40ml和镍钴锰三元正极材料0.5g。
本发明还提供一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤S1：取料，将含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料按重量进行称取，备用；
步骤S2：混合过滤，将含碳原料和有机溶剂放入容器中，使含碳原料分散到有机溶剂中，并进行超声处理，然后通过微孔膜过滤除去不溶物，得到石墨烯量子点包覆溶液；
步骤S3：混合搅拌，将镍钴锰三元正极材料浸入到石墨烯量子点包覆溶液中，将所得混合物超声分散处理，并进行磁力搅拌获得均匀溶液。
步骤S4：冷却和保温，将获得的均匀溶液转移到特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中进行保温处理数小时；
步骤S5：离心和洗涤，将步骤S4获得的均匀溶液，再次通过微孔膜过滤，并通过离心机收集产物，并洗涤数次获得洗涤后溶液；
步骤S6：干燥，将步骤S5获得的洗涤后溶液，在空气中干燥过夜，得到石墨烯量子点包覆镍钴锰三元正极材料，将得到的产物标记为NCM@GQDs-1。
在本发明的一种实施例中，步骤S1中含碳原料为煤焦油沥青，有机溶剂为二甲基甲酰胺。
在本发明的一种实施例中，步骤S2中的超声处理，采用功率为540W，频率为50kHz的超声波振动器，超声处理2小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S2和步骤S5中的微孔膜孔径均为0.22um。
在本发明的一种实施例中，步骤S3中，采用超声波振动器超声处理1小时，然后采用磁力搅拌器搅拌12小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S4中在特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中已180摄氏度保温12小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S5中通过加入去离子水和无水乙醇对离心所的产物进行洗涤获得洗涤后溶液，并以转速为8000rpm离心10min得到产物。
在本发明的一种实施例中，步骤S6中在80摄氏度的空气中干燥120小时。
实施例2
本发明提供的是一种石墨烯量子点包覆三元正极材料，其特征在于：其原料按重量如下：含碳原料20mg、有机溶剂40ml和镍钴锰三元正极材料0.5g。
本发明还提供一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤S1：取料，将含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料按重量进行称取，备用；
步骤S2：混合过滤，将含碳原料和有机溶剂放入容器中，使含碳原料分散到有机溶剂中，并进行超声处理，然后通过微孔膜过滤除去不溶物，得到石墨烯量子点包覆溶液；
步骤S3：混合搅拌，将镍钴锰三元正极材料浸入到石墨烯量子点包覆溶液中，将所得混合物超声分散处理，并进行磁力搅拌获得均匀溶液。
步骤S4：冷却和保温，将获得的均匀溶液转移到特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中进行保温处理数小时；
步骤S5：离心和洗涤，将步骤S4获得的均匀溶液，再次通过微孔膜过滤，并通过离心机收集产物，并洗涤数次获得洗涤后溶液；
步骤S6：干燥，将步骤S5获得的洗涤后溶液，在空气中干燥过夜，得到石墨烯量子点包覆镍钴锰三元正极材料，将得到的产物标记为NCM@GQDs-5。
在本发明的一种实施例中，步骤S1中含碳原料为煤焦油沥青，有机溶剂为二甲基甲酰胺。
在本发明的一种实施例中，步骤S2中的超声处理，采用功率为540W，频率为50kHz的超声波振动器，超声处理2小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S2和步骤S5中的微孔膜孔径均为0.22um。
在本发明的一种实施例中，步骤S3中，采用超声波振动器超声处理1小时，然后采用磁力搅拌器搅拌12小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S4中在特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中已180摄氏度保温12小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S5中通过加入去离子水和无水乙醇对离心所的产物进行洗涤获得洗涤后溶液，并以转速为8000rpm离心10min得到产物。
在本发明的一种实施例中，步骤S6中在80摄氏度的空气中干燥120小时。
实施例3
本发明提供的是一种石墨烯量子点包覆三元正极材料，其特征在于：其原料按重量如下：含碳原料35mg、有机溶剂40ml和镍钴锰三元正极材料0.5g。
本发明还提供一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤S1：取料，将含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料按重量进行称取，备用；
步骤S2：混合过滤，将含碳原料和有机溶剂放入容器中，使含碳原料分散到有机溶剂中，并进行超声处理，然后通过微孔膜过滤除去不溶物，得到石墨烯量子点包覆溶液；
步骤S3：混合搅拌，将镍钴锰三元正极材料浸入到石墨烯量子点包覆溶液中，将所得混合物超声分散处理，并进行磁力搅拌获得均匀溶液。
步骤S4：冷却和保温，将获得的均匀溶液转移到特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中进行保温处理数小时；
步骤S5：离心和洗涤，将步骤S4获得的均匀溶液，再次通过微孔膜过滤，并通过离心机收集产物，并洗涤数次获得洗涤后溶液；
步骤S6：干燥，将步骤S5获得的洗涤后溶液，在空气中干燥过夜，得到石墨烯量子点包覆镍钴锰三元正极材料，将得到的产物标记为NCM@GQDs-7。
在本发明的一种实施例中，步骤S1中含碳原料为煤焦油沥青，有机溶剂为二甲基甲酰胺。
在本发明的一种实施例中，步骤S2中的超声处理，采用功率为540W，频率为50kHz的超声波振动器，超声处理2小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S2和步骤S5中的微孔膜孔径均为0.22um。
在本发明的一种实施例中，步骤S3中，采用超声波振动器超声处理1小时，然后采用磁力搅拌器搅拌12小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S4中在特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中已180摄氏度保温12小时。
在本发明的一种实施例中，步骤S5中通过加入去离子水和无水乙醇对离心所的产物进行洗涤获得洗涤后溶液，并以转速为8000rpm离心10min得到产物。
在本发明的一种实施例中，步骤S6中在80摄氏度的空气中干燥120小时。
工作原理：本发明的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，将含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料按重量进行称取，将含碳原料和有机溶剂放入容器中，使含碳原料分散到有机溶剂中，并进行超声处理，然后通过微孔膜过滤除去不溶物，得到石墨烯量子点包覆溶液，将镍钴锰三元正极材料浸入到石墨烯量子点包覆溶液中，将所得混合物超声分散处理，并进行磁力搅拌获得均匀溶液，将获得的均匀溶液转移到特氟龙（Teflon）衬里的不锈钢高压釜中进行保温处理数小时，将步骤S4获得的均匀溶液，再次通过微孔膜过滤，并通过离心机收集产物，并洗涤数次获得洗涤后溶液，将步骤S5获得的洗涤后溶液，在空气中干燥过夜，得到石墨烯量子点包覆镍钴锰三元正极材料，有效抑制电极表面副反应，较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备过程无污染，同时在电极表面预置一层平行于电极和电解液界面的石墨烯包覆层，可有效的阻碍活性材料和电解液的反应，有利于减小电极片表面各向异性，提高其高电位循环稳定性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯量子点包覆三元正极材料，其特征在于：其原料按重量如下：含碳原料5-35mg、有机溶剂40ml和镍钴锰三元正极材料0.5g。
2.一种根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤S1：取料，将含碳原料、有机溶剂和镍钴锰三元正极材料按重量进行称取，备用；
步骤S2：混合过滤，将含碳原料和有机溶剂放入容器中，使含碳原料分散到有机溶剂中，并进行超声处理，然后通过微孔膜过滤除去不溶物，得到石墨烯量子点包覆溶液；
步骤S3：混合搅拌，将镍钴锰三元正极材料浸入到石墨烯量子点包覆溶液中，将所得混合物超声分散处理，并进行磁力搅拌获得均匀溶液。
3.步骤S4：冷却和保温，将获得的均匀溶液转移到特氟龙衬里的不锈钢高压釜中进行保温处理数小时；
步骤S5：离心和洗涤，将步骤S4获得的均匀溶液，再次通过微孔膜过滤，并通过离心机收集产物，并洗涤数次获得洗涤后溶液；
步骤S6：干燥，将步骤S5获得的洗涤后溶液，在空气中干燥过夜，得到石墨烯量子点包覆镍钴锰三元正极材料。
4.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中含碳原料为煤焦油沥青，有机溶剂为二甲基甲酰胺。
5.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的超声处理，采用功率为540W，频率为50kHz的超声波振动器，超声处理2小时。
6.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和所述步骤S5中的微孔膜孔径均为0.22um。
7.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，采用超声波振动器超声处理1小时，然后采用磁力搅拌器搅拌12小时。
8.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中在特氟龙衬里的不锈钢高压釜中已180摄氏度保温12小时。
9.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中通过加入去离子水和无水乙醇对离心所的产物进行洗涤获得洗涤后溶液，并以转速为8000rpm离心10min得到产物。
10.一种根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中在80摄氏度的空气中干燥120小时。
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