CN112420861B - 二维材料异质结结构及其制备方法和应用、光电器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二维材料异质结结构及其制备方法和应用、光电器件，涉及半导体技术领域，二维材料异质结结构包括：生长于衬底的单原子层或多原子层X‑Y烯异质结薄膜，每层所述X‑Y烯异质结薄膜中X和Y相拼接形成共价键异质结结构；其中，X和Y独立地选自VA族元素且不相同。本发明的二维材料异质结结构在二维材料内部形成稳定的共价键异质结结构，解决了传统二维材料无法形成真正单原子层的二维异质结，并且所形成的异质结是由范德瓦尔斯力所维系的，材料的稳定性不佳的问题。同时，层内异质结的构成也使得器件制备更加灵活，可以构建层内‑层间异质结复合结构，使得器件性质控制更加多样化。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其是涉及一种二维材料异质结结构及其制备方法和应用、光电器件。
背景技术
目前半导体器件集成度与日俱增，截止到2020年半导体器件已经迈入到5nm工艺制程范围。然而随着工艺制程的提高，其也越来越接近传统摩尔定律的物理极限，这最终将限制半导体器件的发展。为了突破这一物理限制，近些年出现了以石墨烯为代表的二维材料，这些二维材料由单个原子层或几个原子层所构成，厚度仅有十几个埃甚至几个埃，能够有效地提高芯片集成度，从而延续摩尔定律，使半导体工业继续发展。此外二维材料还展现出很多和母体材料截然不同的特性，如更高的载流子迁移率、间接带隙向直接带隙转变、随层数而可调的带隙宽度、对外界电场调控敏感等优点，这就使得二维材料除了在半导体集成电路领域具有广阔的前景外，还在光电子方向等领域也有着非比寻常的应用潜力。
异质结结构是传统半导体器件的基本构型，通过改变异质结结构的材料组成、掺杂浓度、几何结构等参数可以对器件性能进行有效调控，这一点对于二维材料也不例外。由于二维材料种类繁多，涵盖了金属、半金属和半导体等各种带隙类型的材料，带隙宽度则横跨紫外到远红外广阔光谱区间，因而可以通过对不同二维材料的排列组合，从而形成新的人工材料，以解决现有材料体系面临的困境。因此，随着近些年人们对二维材料异质结研究逐渐深入，其在光电探测、电声转换、压电换能、场效应管等诸多领域有着巨大的应用潜力。
目前二维材料异质结结构均是在垂直于衬底的方向上，由不同的二维材料层与层之间形成异质结结构，其中层内原子依靠共价键进行结合，而层间则是通过范德瓦尔斯力的结合形成异质结。其制备方法主要包括两种，即机械转移堆叠法和化学气相沉积法。其中机械转移堆叠法是通过机械手段将两种或者多种二维材料按照需要的顺序逐层堆叠，并通过范德瓦尔斯力将两种材料固定。而化学气相沉积法则可以分为两类，其一是通过化学反应一次性实现二维异质结生长，其二是在之前生长/剥离的二维材料表面再进行二维材料的CVD生长，最终形成异质结结构。
目前二维材料异质结在结构和制备上存在以下问题：
1、垂直衬底方向上形成的二维材料异质结无法形成真正单原子层的二维异质结，并且所形成的异质结是由范德瓦尔斯力所维系的，材料的稳定性并不如传统异质结的共价键结构。
2、对于机械剥离法制备出二维材料异质结重复性较差，每次异质结的堆叠均会在晶格取向、层厚、几何形貌上出现差异，这样就会导致最终的器件出现较大的性能波动，并且难以大规模生产。而由于CVD本身生长温度等生长参数的限制，化学气相沉积制备出的异质结材料晶体质量没有机械剥离法制备出的材料高，导致异质结整体性能逊色于机械剥离法制备出的二维材料异质结。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种二维材料异质结结构，能够解决上述问题中的至少一个。
本发明的目的之二在于提供一种上述二维材料异质结结构的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种上述二维材料异质结结构在光电探测、电声转换、压电换能或场效应管领域中的应用。
本发明的目的之四在于提供一种包括上述二维材料异质结结构的光电器件。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，提供了一种二维材料异质结结构，包括：生长于衬底的单原子层或多原子层X-Y烯异质结薄膜，每层所述X-Y烯异质结薄膜中X和Y形成共价键异质结结构；其中，X和Y独立地选自VA族元素且不相同。
优选地，所述衬底包括1.(100)晶向的GaSb衬底，GaAs衬底，InP衬底；2.(100)偏向(111)2-10°的GaSb衬底，GaAs衬底，InP衬底；3.Cu、Pt金属衬底；
进一步的，X和Y独立地选自As、Sb或Bi中的一种；
优选地，X为As、Y为Sb。
第二方面，提供了一种上述二维材料异质结结构的制备方法，采用分子束外延半层生长法在衬底上沉积X元素和Y元素，形成单原子层X-Y烯异质结薄膜；
任选的，重复以上过程，形成多原子层X-Y烯异质结薄膜。
进一步的，在衬底上沉积N原子层的X元素和M原子层的Y元素，其中N<1，M<1，且N+M＝1；
优选地，N＝M＝0.5。
进一步的，在衬底上沉积X元素和Y元素之前，还包括对衬底进行脱氧处理的步骤；
优选地，衬底为烘烤过的衬底。
进一步的，脱氧处理的温度为600-1000℃，脱氧处理的时间为10-20min；
优选地，烘烤温度为380℃-420℃，烘烤时间大于120min。
进一步的，二维材料异质结结构的制备方法，包括以下步骤：
(a)将衬底经过烘烤后导入到外延生长室之中，进行脱氧处理，脱氧温度600-1000℃的脱氧处理10min；
(b)将衬底降温准备生长，生长温度40-60℃，衬底转速30rpm；当生长开始时，首先开始Sb的生长，此时Sb源温度480℃-540℃，通过束流规对衬底附近的束流强度进行测量，并通过源炉的针阀对喷射出的Sb束流进行调节控制，使压力控制在5E-8-5E-7 torr；沉积Sb之后，关闭挡板阀，开启As源炉，测试源炉温度360-400℃，束流压力通过针阀控制在1E-7-1E-6torr；沉积之后关闭挡板阀，结束生长；
(d)如制备多原子层X-Y烯异质结薄膜，则重复以上过程。
第三方面，提供了一种上述二维材料异质结结构在光电探测、电声转换、压电换能或场效应管领域中的应用。
第四方面，提供了一种光电器件，包括上述二维材料异质结结构。
本发明提供的二维材料异质结结构及其制备方法和应用、光电器件至少具有如下有益效果：
1、本发明的二维材料异质结结构在二维材料内部形成稳定的共价键异质结结构，解决了传统二维材料无法形成真正单原子层的二维异质结(目前出现的二维材料异质结，都是在层和层的方向上由于材料不同形成的异质结，同时这些异质结并没有电子之间成键，而是依靠的范德瓦尔斯力依附在一起的。而本申请是在平行于单原子层方向，形成异质结，这些材料之间会形成共价键，从而构成了单原子层二维异质结)，并且所形成的异质结是由范德瓦尔斯力所维系的，材料的稳定性不佳的问题。
同时，层内异质结的构成也使得器件制备更加灵活，对于多原子层结构可以构建层内-层间异质结复合结构，使得器件性质控制更加多样化。
2、本发明的二维材料异质结结构通过在二维材料平面内引入不同材料或者不同的晶体排布，意味着能够实现对二维材料原胞内部对称性的控制，从而能够调节二维材料内部的带隙。
3、本发明利用MBE半层生长法能够实现该结构高质量的大面积生长，且层数精确可控，并且由于生长温度远高于CVD方法，因此材料的质量也必将高于化学气相沉积制备出的异质结材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种实施方式提供的二维材料异质结结构的制备方法示意图。
图标：100-衬底；200-Sb源炉；300-As源炉。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前的二维材料异质结一般由二维材料层间堆叠形成，由范德瓦尔斯力所维系，无法形成真正单原子层的二维异质结，材料的稳定性不佳。而且目前所采取的制备方法(机械剥离法、化学气相沉积法)均存在不同程度的缺陷，重复性差，制备出的材料晶体质量不高，影响材料性能。
为了解决上述的不足，本发明公开了一种新型二维材料异质结结构。
根据本发明的第一个方面，提供了一种二维材料异质结结构，包括：生长于衬底的单原子层或多原子层X-Y烯异质结薄膜，每层所述X-Y烯异质结薄膜中X和Y相拼接形成共价键异质结结构；其中，X和Y独立地选自VA族元素且不相同。
二维材料是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1-100nm)上自由运动(平面运动)的材料。
异质结(超晶格)是一种特殊的PN结，由两层以上不同的半导体材料薄膜依次沉积在同一基座上形成，这些材料具有不同的能带隙。
本发明的二维材料异质结结构包括衬底和外延的X-Y烯异质结薄膜。
[衬底]
衬底包括1.(100)晶向的GaSb衬底，GaAs衬底，InP衬底；2.(100)偏向(111)2-10°的GaSb衬底，GaAs衬底，InP衬底；3.Cu、Pt金属衬底。
注意：III-V族衬底需要引入Cu或Pt金属催化剂，沉积温度范围300～600℃范围。
[X-Y烯异质结薄膜]
X和Y为不相同的VA族元素，例如独立地选自As、Sb或Bi。
作为一种典型的实例，X为As、Y为Sb。
传统的烯是指含有C＝C键的化合物，这里的“烯”是指V族元素互相成键的材料，为沿用最新报道的类似文章中关于砷烯(Arsenene)和锑烯(Antimonene)的叫法。
本发明X和Y在层内互相成键，形成稳定的共价键异质结结构。
对于单原子层X-Y烯异质结薄膜，是在层内共价键的作用下形成异质结。
对于多原子层X-Y烯异质结薄膜(一般为2-20层)，不仅在层内性成异质结，还在层间范德华力的作用下形成异质结，形成层内-层间异质结复合结构。
本发明提出了一种基于二维材料平面内部的异质结结构，可以在二维材料内部形成稳定的共价键异质结结构。同时层内异质结的构成也使得器件制备更加灵活，即可以构建层内-层间异质结复合结构，使得器件性质控制更加多样化。通过在二维材料平面内引入不同材料或者不同的晶体排布，意味着能够实现对二维材料原胞内部对称性的控制，从而能够调节二维材料内部的带隙。
根据本发明的第二个方面，提供了一种上述二维材料异质结结构的制备方法，采用分子束外延半层生长法在衬底上沉积X元素和Y元素，形成单原子层X-Y烯异质结薄膜；任选的，重复以上过程，形成多原子层X-Y烯异质结薄膜。
分子束外延(MBE)是一种用于单晶薄膜沉积的外延方法。半层生长法是指在普通外延生长的方法上，通过引入可以快速开闭的束流源挡板，并利用新增在manipulator周围冷屏对从衬底上脱附的原子进行吸附，从而能够使衬底表面形成半层原子的生长手段。需要注意的是，半层生长法并不限定一定是半层，只是为了突出和之前以单原子层为基本沉积单位的生长方式之间的差别。
本发明的半层生长法是基于专利设备(EP3480343A1)实现的。
若X为As、Y为Sb，可以先长Sb，Sb的化学性质更稳定更易于成键。
进一步的，在衬底上依次沉积N原子层的X元素和M原子层的Y元素，其中N<1，M<1，且N+M＝1。例如N＝0.2、0.4、0.5、0.6、0.8，对应M＝0.8、0.6、0.5、0.4、0.2。
在一种典型的实例中，N＝M＝0.5。即在衬底上依次沉积0.5原子层的X元素和0.5原子层的Y元素。
进一步的，在衬底上沉积X元素和Y元素之前，还包括对衬底进行脱氧处理的步骤；
脱氧后使得衬底表面可能存在的污染物脱附掉，并使表面氧化物进行脱附。
优选地，脱氧处理的温度为600-1000℃，脱氧处理的时间为10-20min。
温度是根据衬底类型来确定，即同种类型衬底温度基本固定。
优选地，衬底为烘烤过的衬底。
优选地，烘烤温度为380℃-420℃，烘烤时间大于120min。
烘烤温度典型但非限制性的例如为380、390、400、410、420℃。
以As-Sb烯二维异质结结构为例，如图1所示，其具体步骤如下：
将衬底100经过烘烤后导入到外延生长室之中，首先根据衬底类型进行脱氧处理，脱氧温度600-1000℃的脱氧处理10min，使得衬底表面可能存在的污染物脱附掉，并使表面氧化物进行脱附。之后将衬底降温准备生长，生长温度40-60℃，衬底转速30rpm。当生长开始时，首先开始Sb的生长，此时Sb源炉200温度480℃-540℃，通过束流规对衬底附近的束流强度进行测量，并通过源炉的针阀对喷射出的Sb束流进行调节控制，使压力控制在5E-8-5E-7 torr。沉积时间则需要根据束流强度进行调整。沉积Sb之后，关闭挡板阀，开启As源炉300，测试源炉温度360-400℃，而束流压力则通过针阀控制在1E-7-1E-6torr。沉积之后关闭挡板阀，结束生长。
通过以上步骤即可实现As-Sb烯二维材料异质结结构。
本发明利用MBE半层生长法(半层分子束外延制备技术)能够实现大面积高效生长，同时精确控制异质结的层数与厚度，并且由于生长温度远高于CVD方法，因此材料的质量也必将高于化学气相沉积制备出的异质结材料。
根据本发明的第三个方面，提供了一种上述二维材料异质结结构在光电探测、电声转换、压电换能或场效应管领域中的应用。
如由二维异质结材料制备的光电探测器其具有更好的光电响应率、探测率。
根据本发明的第四个方面，提供了一种光电器件，包括上述二维材料异质结结构。
光电器件包括但不限于激光器、光电探测器或太阳能电池等。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
一种二维材料异质结结构的制备方法，包括以下步骤：
将经过烘烤的GaSb衬底导入到外延生长室之中。首先，将Sb源温度升高至520℃，As源升高至380℃，通过束流规对衬底附近的束流强度进行测量，并通过源炉的针阀对喷射出的Sb束流进行调节控制，使束流达到所需要的压强(5E-8-5E-7 torr，不同生长速率不同元素比例不同会有所区别)，而二维异质结的组分则需要根据As和Sb的比束流强度比进行控制。注意在这个过程中需要开启挡板以防止衬底被污染。
之后，将衬底升温至800℃并持续10min进行脱氧处理，以消除表面存在的污染物，并使氧化镓等衬底表面由于加工运输过程中形成的氧化物分解，暴露出GaSb材料。完成脱氧后衬底降温至50℃，而在衬底升温脱氧降温的整个过程中，凡衬底温度高于400℃时均需要开启Sb源保护衬底，束流强度1E-7 torr。
当衬底温度降低至设定的50摄氏度之后，开始外延二维异质结。首先打开Sb源板阀，使Sb喷射到衬底表面，此时Sb元素会被吸附到衬底表面，而多余的Sb则会被周围的冷屏吸附掉。之后迅速关闭板阀，等待5s使衬底表面的Sb迁移。之后开启As阀，这时到达衬底表面的As会与Sb结合形成共价键，形成二维材料异质结，2s之后关闭板阀，结束生长，形成1原子层厚的As-Sb烯异质结薄膜。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，重复外延二维异质结，得到2原子层厚的双层As-Sb烯异质结薄膜。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种二维材料异质结结构的制备方法，其特征在于，采用分子束外延半层生长法在衬底上沉积X元素和Y元素，形成单原子层X-Y烯异质结薄膜；
重复以上过程，形成多原子层X-Y烯异质结薄膜；
X和Y独立地选自As、Sb或Bi中的一种；
所述制备方法包括以下步骤：
（a）将衬底经过烘烤后导入到外延生长室之中，进行脱氧处理，脱氧温度600-1000℃的脱氧处理10min；
（b）将衬底降温准备生长，生长温度40-60℃，衬底转速30 rpm；当生长开始时，首先开始Sb的生长，此时Sb源温度480℃-540℃，通过束流规对衬底附近的束流强度进行测量，并通过源炉的针阀对喷射出的Sb束流进行调节控制，使压力控制在5E-8-5E-7 torr；沉积Sb之后，关闭挡板阀，开启As源炉，测试源炉温度360-400℃，束流压力通过针阀控制在1E-7-1E-6 torr；沉积之后关闭挡板阀，结束生长；
（d）如制备多原子层X-Y烯异质结薄膜，则重复以上过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底包括（100）晶向的GaSb衬底、GaAs衬底、InP衬底；或，（100）偏向（111）2-10°的GaSb衬底、GaAs衬底、InP衬底；或，Cu、Pt金属衬底。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，X为As，Y为Sb。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在衬底上沉积N原子层的X元素和M原子层的Y元素，其中N<1，M<1，且N+M=1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，N=M=0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烘烤温度为380℃-420℃，烘烤时间大于120min。
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