CN112410729A - 一种超薄液态金属薄膜及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及柔性电子技术领域，公开了一种超薄液态金属薄膜及制备方法和应用，其制备方法包括步骤：以柔性材料为基底，在其表面蒸发沉积液态金属得到液态金属膜；在其表面覆盖第二层柔性材料，再进行压印、剥离得到厚度降低的两个液态金属膜；重复步骤以上操作，不同剥离次数得到不同厚度的超薄液态金属薄膜，所制备的液态金属膜厚度在纳米级别，具有连续导电性，简单易行，并且可大批量，在微型化电子器件的制备中具有良好的应用前景。

Description

一种超薄液态金属薄膜及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，具体涉及一种超薄液态金属薄膜及制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，各种电子设备向小型化、集成化发展，使导电薄膜用途越来越广。同时柔性可穿戴设备的需求也在逐渐增大，电子皮肤的研究方兴未艾，柔性导电薄膜作为各种柔性器件单元的一部分，对各种柔性设备的实现意义重大。
目前存在的柔性电路制备方法以下几种：1)使用金属纳米颗粒、纳米线、纳米片或者炭黑、石墨烯、碳纳米管等在柔性衬底上构建导电网络。2)使用具有一定导电性能的导电高分子作为导电体。3)进行如弹簧、岛状结构设计实现可拉神能力。但这些方法存在着电导率低；不能沿任意方向的变形，弯曲拉伸性能受限制；固体导电材料杨氏模量与人体皮肤不匹配，固体材料难以跟随衬底的形变而形变等缺点。然而，液态金属材料由于具有良好的流动性、高的电导率、低毒性等特点受到广泛关注。
但目前液态金属图案化得到的薄膜厚度较高，一般在百微米级别，导致柔性电路的厚度较大，不利于微型化和集成化。为此，专利文献CN106498348A提出采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源，热蒸发出液态金属粒子沉积在柔性衬底表面，形成液态金属薄膜的方法，有利于降低液态金属薄膜厚度。但是，由于液态金属高表面张力，液态金属粒子往往团聚在衬底局部，不利于导电性。随后提出多次沉积的方式在整个衬底表面均匀铺展形成连续导电的薄膜。但是该方法工序较为复杂，难以实现大规模、批量化制备，虽然的到导电薄膜，但同时由于多次沉积，得到的薄膜厚度增大。
CN111495210A公开了一种超薄液态金属复合膜及其制备方法，所述复合膜含有多孔陶瓷膜支撑体；和隔离层，形成在多孔陶瓷膜支撑体的表面上；和浸润层，形成在隔离层表面上；和液态金属层，形成在浸润层。本发明的超薄液态金属复合膜厚度较薄，液态金属层可低于2μm，且氢气渗透通量大，比目前所报道的镓液态金属的最高通量高2倍以上。但需要以氧化钛和氧化硅作为浸润层，工艺较为复杂；并且制备工艺条件中需要1000度以上高温，不适用于柔性衬底。
发明内容
针对现有技术中液态金属薄膜厚度较大的技术现状，本发明旨在提供一种超薄液态金属薄膜的制备方法，利用该方法制得的液态金属薄膜厚度小，具有连续导电性，简单易行，并且可大批量制备。
为实现上述目的，本发明人通过大量实验探索后发现，先采用热蒸发技术多次沉积制得连续导电的液态金属薄膜，再通过多次机械剥离得到不同厚度的液态金属连续导电薄膜，通过对剥离次数的调控实现控制液态金属薄膜的数量的效果。
具体的，本发明采用的技术方案是：
一种超薄液态金属薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)以柔性材料为基底，在其表面蒸发沉积液态金属得到液态金属膜I；
(2)以液态金属膜I为基底，在其表面覆盖另一层柔性材料，再进行压印；
(3)剥离两层柔性材料，得到厚度降低的液态金属膜II；
(4)以液态金属膜II为基底，重复步骤(2)、(3)，覆盖柔性材料后压印、剥离，经不同剥离次数得到不同厚度的超薄液态金属薄膜。
本发明利用真空蒸发技术，将液态金属经蒸发沉积在柔性衬底上，形成一定厚度、连续导电的液态金属膜I，覆盖另一层柔性衬底后，通过压印、剥离的方法实现液态金属的转移，并调控剥离次数控制最终液态金属膜的厚度，该方法方便简单，可获得亚微米级别的薄膜，相较于现有技术中的液态金属薄膜更薄，更利于柔性电子器件的制备。
所述柔性材料选自聚二甲基硅氧烷(PDMS)、脂肪族芳香族无规共聚酯(Ecoflex)、聚氨酯(PU)、聚乙烯醇(PVA)中任一种。
所述液态金属包括镓(Ga)，铟(In)，锡(Sn)，Ga-In合金，Ga-In-Sn合金，过渡金属或固态非金属掺杂的Ga合金、Ga-In合金、Ga-In-Sn合金中的一种或者几种。
步骤(2)中压印时施加的压力为300～550KPa，温度为50～70℃，并保持1～3min。在300～550Kpa内，施加压力越大，保持时间越长，柔性衬底与液态金属薄膜接触越充分，可以实现薄膜材料的高质量剥离。当低于300Kpa时或小于保持时间1min时，柔性衬底与液态金属薄膜接触不充分，剥离之后薄膜质量不佳。当高于施加压力与保持时间，柔性衬底与液态金属薄膜之间具有较强粘附力，不利于后续剥离。而当温度较高时，会使柔性衬底产生形变。
步骤(3)中剥离的速度为80～120mm/min，剥离角度为150～200°。剥离过程中尽可能保持速度和角度稳定，有利于获得更均匀的超薄液态金属膜，剥离速度越大,转印效率越高。进一步优选地，压印时施加的压力为500KPa，温度保持60℃，剥离速度为100mm/min，剥离角度为180°。该条件获得的超薄液态金属薄膜厚度小，可至纳米量级，表面形貌均匀，导电性能好。
步骤(1)沉积得到的液态金属膜I的厚度为2μm～20μm。柔性材料的剥离次数为1～6次，步骤(1)沉积的液态金属膜I的厚度和柔性衬底的剥离次数决定了最终超薄液态金属膜的厚度，如步骤(1)沉积的薄膜厚度I太厚，而剥离次数太少，得到的液态金属膜将厚度太高，无法实现“超薄”；而沉积厚度太低或剥离次数太多，会导致最终得到的液态金属膜不成膜，导电性能不佳，无法实现电路的通畅。
优选地，步骤(1)沉积得到的液态金属膜I的厚度为2μm～10μm，柔性材料的剥离次数为1～3次，能获得致密均匀、导电性良好的液态金属薄膜。随着剥离次数增加，厚度持续降低，但出现局部剥离不均匀，导电性确实等问题。
本发明还提供一种根据所述的制备方法制备得到的超薄液态金属膜，所述超薄液态金属薄膜的厚度为600nm～1.5μm。
本发明还提供所述的超薄液态金属薄膜的应用，该超薄液态金属膜可应用于柔型电路、电容器、可穿戴电子器件的制备中，因其厚度在纳米范围内，特别是一些微型化和集成化的器件或产品中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将液态金属将经多次沉积形成具有导电性的薄膜，经过多次剥离，得到具有不同数量的液态金属薄膜，再通过柔性材料覆盖剥离次数的调控而控制液态金属薄膜的厚度，得到厚度在纳米到微米级别的液态金属薄膜，可制备纳米尺寸的超薄液态金属膜，制备方法简单，且得到的液态金属膜的厚度可控，具有连续导电性，简单易行，并且可大批量，在微型化电子器件的制备中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备超薄液态金属膜的工艺流程示意图。
图2为实施例1蒸发沉积的液态金属膜Ⅰ的扫描式电子显微镜图。
图3为实施例1经一次剥离得到的超薄液态金属薄膜的扫描电镜图。
图4为实施例1经两次剥离得到的超薄液态金属薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
本发明的超薄液态金属膜的制备过程如图1所示，液态金属在柔性材料上沉积后，覆盖另一层柔性材料，经过热压和分离得到两倍数量的薄膜，再经覆盖、热压、剥离得到多层不同厚度的液态金属薄膜。
实施例1
以具有良好的可拉伸、可弯曲性和弹性的PDMS为柔性衬底材料，Ga-In合金为液态金属，超薄液态金属薄膜的制备过程具体步骤为：
步骤1：利用真空热蒸发设备将液态金属热蒸发沉积在PDMS衬底上，得到液态金属-PDMS薄膜，液态金属薄膜Ⅰ厚度为2μm。
步骤2：将预先制备好的PDMS柔性材料作为顶层柔性衬底，放置在步骤1中液态金属薄膜Ⅰ上，在500kPa力作用下，保持温度为60℃，作用时间2min，形成紧密结合的PDMS-液态金属-PDMS三明治结构的薄膜。
步骤3：将两层PDMS以100mm/min的剥离速度，180°的剥离角度机械剥离，得到两倍数量的液态金属-PDMS薄膜，液态金属薄膜II厚度为1μm。
步骤4：以液态金属薄膜II为基底，重复步骤2、步骤3最终得到四倍数量液态金属-PDMS薄膜，最终得到的超薄液态金属薄膜III厚度为600nm。
经上述方法制得的蒸发沉积得到液态金属薄膜Ⅰ，一次剥离得到液态金属薄膜Ⅱ，两次剥离得到的液态金属薄膜Ⅲ的表面形貌扫描电镜图，分别如图2，图3，图4所示。
由图2可以看出，由于液态金属具有极大的表面张力，多次蒸发沉积的液态金属仍倾向于呈球形，表面形貌由多个不同尺寸液态金属小球堆垛而成，表面形貌较为不均匀，并且由于小球密堆积，具有较大厚度。
对比图2与图3，可以看出：转印后液态金属薄膜光滑致密，表面具有褶皱，更加平整均匀，厚度减小。对比图3与图4，再次剥离转印后的液态金属薄膜，褶皱结构减少，更为光滑致密，厚度进一步降低。

Claims (9)

1.一种超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以柔性材料为基底，在其表面蒸发沉积液态金属得到液态金属膜I；
(2)以液态金属膜I为基底，在其表面覆盖另一层柔性材料，再进行压印；
(3)剥离两层柔性材料，得到厚度降低的液态金属膜II；
(4)以液态金属膜II为基底，重复步骤(2)、(3)，覆盖柔性材料后压印、剥离，经不同剥离次数得到不同厚度的超薄液态金属薄膜。
2.根据权利要求1所述的超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述柔性材料选自PDMS、Ecoflex、PU、PVA中任一种。
3.根据权利要求1所述的超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述液态金属包括Ga，In，Sn，Ga-In合金，Ga-In-Sn合金，过渡金属或固态非金属掺杂的Ga合金、Ga-In合金、Ga-In-Sn合金中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中压印时施加的压力为300～550KPa，温度为50～70℃，并保持1～3min。
5.根据权利要求1所述的超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中剥离的速度为80～120mm/min，剥离角度为150～200°。
6.根据权利要求1所述的超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述液态金属膜I的厚度为2μm～20μm。
7.根据权利要求1所述的超薄液态金属薄膜的制备方法，其特征在于，柔性材料的剥离次数为1～6次。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的超薄液态金属薄膜，其特征在于，所述超薄液态金属薄膜的厚度为600nm～1.5μm。
9.权利要求8所述的超薄液态金属膜的应用，其特征在于，应用于柔型电路、电容器、可穿戴电子器件的制备中。
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