CN111085416A - 一种石墨烯复合金属箔及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合金属箔及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种石墨烯复合金属箔及其制备方法，涉及复合材料技术领域，所述石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层通过高压静电喷涂的方法平铺在所述金属箔基底上。本发明一种石墨烯复合金属箔的制备方法简单、普适性高、可连续操作，石墨烯覆盖层的厚度、宽度和长度可调控，充分发挥了高压静电喷涂技术的优势，并在较低温度下制备出高质量的石墨烯复合金属箔，适用于工业化批量生产。

Description

一种石墨烯复合金属箔及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯复合金属箔及其制备方法。
背景技术
金属材料是指具有光泽、延展性、易导电、导热等性质的结构和功能材料。薄膜状金属材料由于其良好的机械性能和传导性能，在封装、电子器件、储能装备、机械设备、家电产品等领域有着广泛的应用，然而金属材料具有较高的表面化学活性，容易与周围环境发生化学反应，从而导致材料表面腐蚀、结构破损和性能降低。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的单原子层二维碳纳米材料，具有优异的光学、力学、导电、导热、耐候特性，在能源、材料、超导、生物、医学、环保等方面均具有重要的应用前景。石墨烯薄膜通常由若干单层石墨烯相互覆盖，紧密堆积而成。
研究发现，在金属材料表面覆盖石墨烯层，可有效提高金属材料的一系列性能，如提高材料的耐化学腐蚀性能、提高金属材料与其他材料之间的结合作用力和传导效率。目前在金属材料(主要是铜、铝、镍)表面覆盖石墨烯层的方法主要为化学气相沉积法(CVD)，虽然通过CVD方法生长的石墨烯层质量高、缺陷少，但是反应过程复杂，制备成本高，难以连续化进行，石墨烯层的厚度亦受到制备条件的限制，同时，石墨烯层的生长易受到不同衬底金属材料的影响。因此，需要开发一种制备石墨烯覆盖金属材料的新方法，既不受金属材质影响，又可实现生产连续化和生长厚度可控化。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种石墨烯复合金属箔及其制备方法，以解决现有技术中金属材料表面覆盖石墨烯层的CVD方法存在反应过程复杂、制备成本高、难以连续化进行、石墨烯层的厚度亦受到制备条件的限制等问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，一种石墨烯复合金属箔，所述石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层通过高压静电喷涂的方法平铺在所述金属箔基底上。
进一步地，所述金属箔基底为铜、铝或镍箔基底。
进一步地，所述平面石墨烯层的厚度为10nm-200mm。
根据本发明实施例的第二方面，一种上述的石墨烯复合金属箔的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯采用超声分散法分散于溶剂中配成浓度为0.1mg/mL～1mg/mL的氧化石墨烯溶液；
步骤二：取金属箔置于静电喷涂装置中，采用步骤一制备的氧化石墨烯溶液在高压电场下对金属箔表面进行静电喷涂沉积，在金属箔表面形成氧化石墨烯层；具体过程为：将所述金属箔置于高压静电喷涂装置中的旋转滚筒上，滚筒与喷雾发生器保持一定距离，向所述高压静电喷涂装置中输入预先配制的氧化石墨烯溶液，在溶液输送喷嘴处施加静电场高压，氧化石墨烯溶液在高电压下克服表面张力，形成喷雾并附着于金属箔表面，接收器滚筒旋转，溶液均匀喷雾于基体材料表面，溶剂挥发后，金属箔表面形成平铺堆积的氧化石墨烯层，随着沉积时间的延长，金属箔表面逐渐形成一定厚度、平行排列、紧密堆积的氧化石墨烯层；
步骤三：将喷涂了氧化石墨烯层的金属箔置于热处理装置中，在惰性气体保护下或者真空下对氧化石墨烯进行热还原处理，将氧化石墨烯在高温下脱除非碳杂原子后还原为石墨烯，形成石墨烯复合金属箔。
进一步地，步骤一中，所述溶剂为水、乙醇、DMF中的一种或者多种；所述氧化石墨烯为单层或多层氧化石墨烯。
进一步地，所述溶剂为水-乙醇混合溶剂或者DMF-乙醇混合溶剂。
进一步地，步骤二中，所述静电喷涂沉积的条件为：电压为10kV～40kV，喷头与金属箔间的距离为10cm～20cm，溶液喷速为1～10mL/h，沉积时间根据石墨烯层厚度调整。电压梯度(单位距离的静电压)对氧化石墨烯层的形成具有重要作用，太小的电压梯度，难以形成微小液滴，影响溶剂挥发速度；氧化石墨烯溶液的供应量，可根据电压、距离的大小适当调整。
进一步地，步骤三中，所述热还原处理的条件为：热还原温度为200℃～600℃，还原时间为1h～10h，升温速率为1℃/min～10℃/min，对于不同金属基体材料，热还原温度低于金属熔点；所述惰性气体选自氩气、氮气和氢气中的一种或者多种。
本发明实施例具有如下优点：
本发明实施例一种石墨烯复合金属箔及其制备方法，通过高压静电喷涂的方法，将氧化石墨烯溶液均匀喷涂在金属箔表面，溶剂挥发后，形成平铺的石墨烯层；随着喷涂时间的延长，石墨烯层的厚度不断增加；将覆盖氧化石墨烯层的金属箔，在惰性气氛或真空中进行热处理后，得到石墨烯金属箔复合材料，石墨烯层致密堆积，紧密结合于金属材料表面。该制备方法充分发挥了高压静电喷涂方法的优势，在常温常压条件下实现氧化石墨烯在金属表面的均匀、致密覆盖和厚度可控沉积，并通过后续一定温度热处理，从而实现石墨烯在金属表面的均匀、致密覆盖和牢固贴合。
本发明的石墨烯复合金属箔可应用于功能或结构材料器件与设备中，例如，电化学储能器件，设备外壳，机械结构件等。
本发明制备石墨烯复合金属箔的方法，具有工艺过程简单、普适性高、可连续操作，石墨烯覆盖层的厚度、宽度和长度可调控，充分发挥了高压静电喷涂技术的优势，并在较低温度下制备出高质量的石墨烯复合金属箔，适用于工业化批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1a为本发明实施例1提供的一种氧化石墨烯复合金属箔扫描电子显微镜(SEM)的平面图；
图1b为本发明实施例1提供的一种氧化石墨烯复合金属箔扫描电子显微镜(SEM)的截面图；
图2a为本发明实施例2提供的一种石墨烯复合金属箔扫描电子显微镜(SEM)的平面图；
图2b为本发明实施例2提供的一种石墨烯复合金属箔扫描电子显微镜(SEM)的截面图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层通过高压静电喷涂的方法平铺在所述金属箔基底上；所述金属箔基底为铜箔基底；所述平面石墨烯层的厚度为50nm。
上述的石墨烯复合金属箔的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯采用超声分散法分散于水-乙醇混合溶剂中配成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯溶液，其中水与乙醇的质量比为1:3；
步骤二：取铜箔置于静电喷涂装置中，采用步骤一制备的氧化石墨烯溶液在高压电场下对铜箔表面进行静电喷涂沉积，在铜箔表面形成氧化石墨烯层，得到氧化石墨烯复合铜箔；所述静电喷涂沉积的条件为：电压为25kV，喷头与铜箔间的距离为15cm，溶液喷速为4mL/h，喷涂时间为60min；
步骤三：将氧化石墨烯复合铜箔置于热处理装置中，在氩/氢混合气体的保护下以5℃/min的升温速率升温至500℃并恒温120min对氧化石墨烯进行热还原处理，还原反应结束后，待温度降至室温，氧化石墨烯还原为石墨烯，形成石墨烯复合铜箔。
图1a和图1b分别为本实施例制备的氧化石墨烯复合铜箔扫描电子显微镜(SEM)的平面图和截面图，图2a和图2b分别为本实施例制备的石墨烯复合铜箔扫描电子显微镜(SEM)的平面图和截面图，从图中可以看出铜箔表面覆盖了致密的相互紧密堆积的平行排列的石墨烯层，且与铜箔基底贴合紧密，无明显缝隙，证明二者之间有较高的界面结合强度。
实施例2
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤一中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.1mg/mL，在步骤二中喷涂时间为60min，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为10nm。
实施例3
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤一中，氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL，在步骤二中喷涂时间为120min，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为200nm。
实施例4
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤二中，氧化石墨烯溶液的浓度喷速为10mL/h，电压为40kV，喷涂时间为120min，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为200nm。
实施例5
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤二中，喷头与金属箔间的距离为20cm，电压为30kV，喷涂时间为90min，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为50nm。
实施例6
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤二中，喷头与金属箔间的距离为10cm，电压为20kV，喷涂时间为60min，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为70nm。
实施例7
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤二中，喷涂时间为120min，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为100nm。
实施例8
本实施例中与实施例1中的不同之处在于本实施例在步骤三中，热处理温度为200℃，其他技术方案同实施例1。得到一种石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层的厚度为55nm。说明提高热处理温度有利于石墨烯片层的致密堆积。
采用本发明所述的制备方法得到的石墨烯金属箔复合材料具有相似的表面结构。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯复合金属箔，其特征在于，所述石墨烯复合金属箔包括金属箔基底和平面石墨烯层，所述平面石墨烯层通过高压静电喷涂的方法平铺在所述金属箔基底上。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯复合金属箔，其特征在于，所述金属箔基底为铜、铝或镍箔基底。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯复合金属箔，其特征在于，所述平面石墨烯层的厚度为10nm-200nm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的石墨烯复合金属箔的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯采用超声分散法分散于溶剂中配成浓度为0.1mg/mL～1mg/mL的氧化石墨烯溶液；
步骤二：取金属箔置于静电喷涂装置中，采用步骤一制备的氧化石墨烯溶液在高压电场下对金属箔表面进行静电喷涂沉积，在金属箔表面形成氧化石墨烯层；
步骤三：将喷涂了氧化石墨烯层的金属箔置于热处理装置中，在惰性气体保护下或者真空下对氧化石墨烯进行热还原处理，将氧化石墨烯还原为石墨烯，形成石墨烯复合金属箔。
5.如权利要求4所述的石墨烯复合金属箔的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂为水、乙醇、DMF中的一种或者多种；所述氧化石墨烯为单层或多层氧化石墨烯。
6.如权利要求5所述的石墨烯复合金属箔的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水-乙醇混合溶剂或者DMF-乙醇混合溶剂。
7.如权利要求4所述的石墨烯复合金属箔的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述静电喷涂沉积的条件为：电压为10kV～40kV，喷头与金属箔间的距离为10cm～20cm，溶液喷速为1～10mL/h，沉积时间根据石墨烯层厚度调整。
8.如权利要求4所述的石墨烯复合金属箔的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述热还原处理的条件为：热还原温度为200℃～600℃，还原时间为1h～10h，升温速率为1℃/min～10℃/min；所述惰性气体选自氩气、氮气和氢气中的一种或者多种。
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